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五土样肥力测定:
1.土壤速效磷含量的测定
2.土壤碱解氮的测定
3.土壤pH值的测定
4.土壤有机质的测定
1土壤速效磷含量的测定(0.5mol/LNaHCO3浸提-钼锑抗比色法)
一、目的要求
土壤速效磷也称土壤有效磷,包括水溶性磷和弱酸溶性磷,其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。
测定土壤速效磷的含量,可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。
实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理,掌握其测定方法。
二、方法原理
用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO3作浸提剂处理土壤,由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解,降低了溶液中Ca2+浓度,乡音的提高了磷酸钙的溶解度。
由于浸提剂的pH较高,抑制了Fe3+和Al3+的活性,有利于磷酸铁和磷酸铝的提取。
此外,溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,也有利于吸附态磷的置换。
用NaHCO3作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性,其适应范围也广泛。
浸出液中的磷,在一定的酸度下,用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝,蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比,因此,可以用比色法测定其含量。
三、主要仪器
震荡机、分光光度计或光电比色计、天平(0.01g)、三角瓶(250ml)、容量瓶(50ml)、漏斗、无磷滤纸、移液管(10ml)。
四、试剂配制
1.0.5mol/L的NaHCO3(pH8.5)浸提液称取化学纯NaHCO342.0g溶于800ml蒸馏水中,以4mol/LNaOH溶液调节pH至8.5(用pH计测定),然后稀释至1000ml,保存在试剂瓶中。
如果贮存期超过1个月,是用时应重新调整pH。
2.无磷活性炭将会活性炭先用1:
1(V/V)的盐酸浸泡过夜,在布氏漏斗上抽滤,用蒸馏水冲洗多次至无Cl-为止,在用0.5mol/LNaHCO3溶液浸泡过夜,在布氏漏斗上抽滤,用蒸馏水洗尽NaHCO3,检查至无磷为止,烘干备用。
3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水,蒋烧杯浸在冷水中,然后缓慢注入208.3ml浓硫酸(分析纯),并不断搅拌,冷却至室温。
另称取分析纯钼酸铵20g溶于60℃的150ml蒸馏水中,冷却。
再将硫酸溶液慢慢倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,最后加入1000ml0.5%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。
4.钼锑抗混合显色剂称取1.50g抗坏血酸(左旋,旋光度+12~+22,分析纯)溶于100ml钼锑抗贮存液中,混匀。
此试剂有效期为24h,宜用前配制,随配随用。
5.磷标准液准确称取在105℃烘箱中烘干2h的分析纯KH2PO40.2195g,溶于400ml蒸馏水中。
加浓硫酸5ml,转入1000ml容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度,摇匀,此溶液为50mg/L磷标准液,此溶液不易久贮。
6.磷标准曲线绘制分别吸取5ug/mL磷标准液0、1、2、3、4、5(ml)于50ml容量瓶中,各加入0.5mol/L的NaHCO3浸提液1ml和钼锑抗显色剂5ml,除尽气泡后定容,充分摇匀,即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mol/L的磷的系列标准液。
30min后与待测液同时进行比色,读取吸光度值。
再方格坐标纸上以吸光度值为纵坐标,磷mol/L为横坐标便绘制成磷标准曲线。
五、操作步骤
1.待测液的制备称取通过1mm筛孔的风干土样5.00g置于250ml三角瓶中,加入一小勺无磷活性炭和0.5mol/L的NaHCO3浸提液100ml,塞紧瓶塞,在震荡机上震荡30min,取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤,滤液用另一只三角瓶盛接。
同时作空白试验。
2.测定吸取滤液10ml(对含P2O51%以下的样品吸取10ml,含磷高的可改为5ml或2ml,但必须用0.5mol/L的NaHCO3补足至10ml),于50ml容量瓶中,加钼锑抗混合显色剂5ml,小心摇动。
30min后,在721或722型分光光度计上用波长660nm(光电比色计用红色滤光片)比色,以空白液的吸收值为0,读出待测的吸光度值。
六、结果计算
土壤速效磷(mg/kg)=
式中:
待测液ug/mL——从标准曲线上查得待测液质量浓度;
待测液体积——25ml;
分取倍数——浸提液总体积(ml)为吸取浸出液体积(ml)的倍数(100/10);
烘干土重——风干土重乘以水分系数。
(m*k)
标准曲线:
实验结果:
土壤编号
干土重量(g)
标准曲线查得的浓度
显色时定容体积Vml
分取倍数ts
系数K
有效磷含量(mg/kg)
空白1
5.00
0.00
25.0
5
1
空白2
机房垌中1
0.18
4.5934
机房垌中2
4.53154
机房垌西1
0.48
12.07846
机房垌西2
0.46
11.58358
机房垌南1
0.19
4.77898
机房垌南2
机房垌北1
0.08
1.93342
机房垌北2
2.05714
香蕉土1
0.06
1.56226
香蕉土2
0.05
1.31482
2土壤碱解氮的测定
一、目的和要求
掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。
二、内容与原理
土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
三、主要仪器及试剂配制
主要仪器:
电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)
试剂:
(1)1.07molL-1Na0H:
称取42.8克NaOH溶于水中,冷却后稀释至1升。
(2)2%H3BO3指示剂溶液:
称取H3BO320克加水900毫升,稍稍加热溶解,冷却后,加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。
然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中。
(3)0.005molL-1H2SO4标准液:
取浓H2S041.42毫升,加蒸馏水5000毫升,然后用标准碱或硼砂(Na2B407·
10H2O)标定之。
(4)碱性甘油:
加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中,温热至70——80℃搅拌促溶,冷却约1小时,加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
(5)硫酸亚铁粉:
FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。
四、操作方法与实验步骤
1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
2、在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;
随后小心放入40℃的恒温箱中。
3、24小时后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。
另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。
五、计算
根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量
C×
(V-V0)×
14
土壤中水解氮(mgkg-1)=——-----------------———×
1000
M
C——H2S04标准液的浓度
V——样品测定时用去H2S04标准液的体积
V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积
14——氮的摩尔质量
1000——换算系数
M——土壤重量(克)
六、注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行测定。
七、参考指标
土壤水解性氮(mgkg-1)等级
<25极低
25——30低
50——100中等
100——150高
重量(g)
消耗盐酸的量(ml)
含氮量(mg/kg)
平均值
2.00
0.04
0.0
2.76
190.4
190.05
2.75
189.7
2.64
182.0
191.1
2.90
200.2
3.19
220.5
206.15
2.78
191.8
3.10
214.2
219.1
3.24
224.0
2.82
194.6
196.7
2.88
198.8
3土壤PH值的测定(电位法)
1.1方法提要采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液或浸出液中,测定其电动势值,再换算成pH值。
在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取pH值。
水土比例对pH值的影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著,以采取小水土比为宜,本法规定土壤pH为1:
1的水土比例。
同时,酸性土壤除测定水浸土壤pH值外,还应测定盐浸pH,即以1molLˉ1氯化钾溶液浸取土壤H+后用电位法测定。
1.2应用范围本方法适用于各类土壤pH值的测定。
1.3主要仪器设备
①酸度计;
②pH玻璃电极;
③饱和甘汞电极;
④搅拌器。
1.4试剂
①1molLˉ1氯化钾溶液:
称取74.6ɡ氯化钾(化
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