二氧化锆的制备及其性能检测Word下载.docx

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关键词：

二氧化锆制备方法水热法性能检测

TitlePreparationandpropertiesofzirconiumdioxidedetection

Abstract

Thispaperintroducesthepreparationmethodsofthepresentzirconia（Coprecipitation、Sol-gelmethod、Spraypyrolysis、Hydrolysisofmetalorganic、Hydrothermal、Reversemicellesandsoon）.CaseStudyofthemainhydrothermal.Detailsoftheirpreparationprocessandsteps，anddetectionsystemwastheperformanceofzirconia（XRD）.Inthispaper,hydrothermalyttriastabilizedzirconianano—powdertechniquetoZr4+andY3+inthehydroxideprecursorfortheheat，potassiumhydroxideandpotassiumcarbonateasamineralizerofhydrothermaltreatmenttemperature，PHvalueandmineralizerconcentrationonthehydrothermalsynthesisofnano-zirconiacrystalstructure。

Experimentalresultsshowthattheperformance：

thehightemperatureisconducivetotheformationofcubiczirconia，theadditionofmineralizeronthesynthesisoftheproductcrystallinityandgrainsizehavesignificanteffects,pHvalueofhydrothermalprecursorstructure，therebyaffectingthehydrothermalsynthesisofnano—crystallinezirconia.Y2O3dopingintimethanthelarger,pHvalues​​onthecrystalstructureofzirconiawasnotobvious,crystalformdeterminedbythedoping。

Alsoincludedinthisarticlezirconiapreparationstepsandperformancetestingofavarietyofexperimentaldatausedintheexperimentalapparatusandoperablesoastoprepareacontrolledparticlesizeandcrystalstructureprovidetheexperimentalnano-zirconiapowderbasis.

KeywordsZirconiaPreparationHydrothermalPerformanceTesting

目次

1引言…………………………………………………………………………………………1

1.1二氧化锆的性能…………………………………………………………………………1

1.1.1物理性能……………………………………………………………………………1

1。

2化学性能……………………………………………………………………………1

2二氧化锆的制备方法……………………………………………………………………2

2。

1共沉淀法……………………………………………………………………………2

2.2溶胶—凝胶法………………………………………………………………………2

3喷雾热解法…………………………………………………………………………2

2.4金属有机物水解法…………………………………………………………………3

1.2。

5反向胶团法…………………………………………………………………………3

6水热法………………………………………………………………………………3

7碱熔法………………………………………………………………………………4

8二氧化锆制备工艺发展趋势………………………………………………………4

1。

3二氧化锆的用途…………………………………………………………………………5

1.3.1增韧、强化陶瓷……………………………………………………………………6

3.2二氧化锆在特种陶瓷中的应用……………………………………………………7

3。

3二氧化锆在耐火材料中的应用……………………………………………………7

1.3.4二氧化锆在玻璃种的应用…………………………………………………………7

5二氧化化锆在其它方面的应用……………………………………………………8

1.4二氧化锆的发展趋势……………………………………………………………………8

4。

1高纯二氧化锆………………………………………………………………………8

1.4.2复合纳米二氧化锆粉末的开发……………………………………………………9

1.4.3二氧化锆溶胶………………………………………………………………………9

2实验…………………………………………………………………………………………11

2。

1实验设计………………………………………………………………………………11

2实验材料………………………………………………………………………………12

2.3实验步骤………………………………………………………………………………13

3实验结果分析与讨论………………………………………………………………………14

3.1PH值得影响…………………………………………………………………………14

3。

2矿化剂的影响…………………………………………………………………………15

3.3氧化钇掺杂量的影响…………………………………………………………………16

4反应温度的影响………………………………………………………………………17

结论……………………………………………………………………………………………24

致谢……………………………………………………………………………………………25

参考文献………………………………………………………………………………………26

附录A…………………………………………………………………………………………27

1引言

1.1二氧化锆的性能

二氧化锆（ZrO2）是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料.随着电子和新材料工业的发展,ZrO2除传统应用于耐火材料和陶瓷颜料外，其在电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高科技领域的应用引起广大学者的重视，成为当今研究开发的热门课题之一.本文主要就其性质、用途及其发展趋势作简要论述。

1.1物理性质

二氧化锆具有熔点和沸点高、硬度大、常温下为绝缘体、而高温下则具有导电性等优良性质。

　　二氧化锆有3种晶型,属多晶相转化的氧化物。

稳定的低温相为单斜晶结构（m-ZrO2）,高于1000℃时四方晶相（t—ZrO2）逐渐形成，直至2370℃只存在四方晶相,高于2370℃至熔点温度则为立方晶相（c-ZrO2）。

ZrO2在加热升温过程中伴随着体积收缩,而在冷却过程中则体积膨胀。

因此在使用时为使其不发生体积变化，必须进行晶型稳定化处理。

常用的稳定剂有Y2O3、CaO、MgO、CeO2和其它稀土氧化物.这些氧化物的阳离子半径与Zr4+相近（相差在12%以内）,它们在ZrO2中的溶解度很大,可以和ZrO2形成单斜、四方和立方等晶型的置换型固溶体。

这种固溶体可以通过快冷避免共析分解,以亚稳态保持到室温。

快冷得到的立方固溶体保持稳定，不再发生相变,没有体积变化,这种ZrO2称为全稳定ZrO2，写为FSZ（FullyStabilizedZirconia）。

　　基于ZrO2晶型转变的特征条件和不同类型稳定剂的作用,通常稳定剂Y2O3、CaO、MgO、CeO2的有效加入量（摩尔分数）分别为7％~14％,15％～29%,16％～26%,〉13％。

根据不同的应用条件,稳定剂可以单独使用，也可以混合使用,从而得到具有不同性能的ZrO2产品,这是当前ZrO2复合材料研究、开发和应用的热门课题之一。

1.2　ZrO2化学性质

　　氧化锆具有良好的化学性质.它是一种弱酸性氧化物，对碱溶液以及许多酸性溶液（热浓H2SO4、HF及H3PO4除外）都具有足够的稳定性。

用ZrO2制成的坩埚可熔炼钾、钠、铝和铁等多种金属。

它对硫化物、磷化物等也是稳定的。

许多硅化物的熔融物及矿渣等对烧结ZrO2亦不起作用。

　　熔融碱式硅酸盐以及含有碱土金属的熔融硅酸盐,在高温下对烧结ZrO2有侵蚀作用.强碱与ZrO2在高温下反应生成相应的锆酸盐。

在高温下（2220℃以上）的真空中，ZrO2和碳作用生成ZrC，和氢或氮气作用生成相应的氢化物或氮化物。

总之,由于ZrO2具有优良的物理化学性质,它在电子和新材料工业的发展中具有广阔的应用前景。

为使我国丰富的锆资源向高值化深度开发的方向发展,必须加快我国高纯超细ZrO2和锆溶胶的产业化速度。

2二氧化锆的制备方法

1共沉淀法[1—2]

该法是利用ZrOCl2或ZrO（NO3）2等可溶性锆盐与沉淀剂在溶液中进行共沉淀反应，然后在高温下煅烧得到ZrO2，沉淀剂一般为氨水等碱性物质，这种方法要求的工艺简单,易于添加其他微量元素，但该法容易引入杂质，形成的沉淀呈胶体状态，很难过滤和洗涤，在干燥脱水过程中有严重的结块现象.

丛昱等