1凝固点降低实验报告Word格式文档下载.docx
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由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度Tf比纯溶剂的凝固点Tf*下降,其降低值△Tf=Tf*-Tf与溶液的质量摩尔浓度成正比,即
△Tf=Kfm(3-1)
式中,△Tf为凝固点降低值;
m为溶液质量摩尔浓度;
Kf为凝固点降低常数,它与溶剂的特性有关。
表3-1给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。
表3-1几种溶剂的凝固点降低常数值
溶剂
水
醋酸
笨
环己烷
环己醇
萘
三溴甲烷
Tf*/K
Kf/(K·
kg/mol)
20
WB
若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度mB为
mB=×
103mol/kg(3-2)
式中,MB为溶质的相对分子质量。
将式(3-2)代入式(3-1),整理得
MB=×
103mol/kg(3-3)
若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值△Tf,即可计算溶质的相对分子质量MB。
通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。
本实验采用后者。
其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。
首先,将纯溶剂逐步冷却时,体系温度随时间均匀下降,到某一温度时有固体析出,由于结晶放出的凝固热抵消了体系将温室传递给环境的热量,因而保持固液两相平衡,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。
在步冷曲线上呈现出一个平台;
当全部凝固后,温度又开始下降。
从理论上来讲,对于纯溶剂,只要固液两相平衡共存,同时体系温度均匀,那么每次测定的凝固点只应该不变。
但实际上由于过冷现象存在,往往每次测定值会有起伏。
当过冷现象存在时,纯溶剂的不冷曲线如图3-1(a)所示。
即先过冷后足够量的晶体产生时,大量的凝固热使体系温度回升,回升后在某一温度维持不变,此不变的温度作为纯溶剂的凝固点。
稀溶液的凝固点测定也存在上述类似现象,如图3-1(b)所示。
没有过冷现象存在时,溶液首先均匀降温,当某一温度有溶剂开始析出时,凝固热抵消了部分体系向环境的放热,因此降温变缓慢,在步冷曲线上表现为一个转折点,此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点,随着溶剂析出,溶液浓度增加,凝固点逐渐降低。
但溶液的过冷现象也是普遍存在的。
当某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液(冷却到凝固点,并不析出晶体),通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,使体系温度回升,当凝固放热与体系散热达到平衡时,温度不再回升。
此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
后又随着溶剂析出,凝固点逐渐降低。
但过冷太厉害或寒剂温度过低,则凝固热抵偿不了散热,此时温度不能回升到凝固点,在温度低于凝固点时完全凝固,就得不到正确的凝固点。
上述也可从相律分析,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂两相共存时,自由度f*=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段,其形状如图3-1(a)所示。
对溶液两相共存时,自由度f*=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,但回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段,如图3-1(b)所示。
由于溶剂析出后,剩余溶液浓度变大,显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点,严格的做法应作冷却曲线,并按图3-1(b)中所示方法加以校正。
但由于冷却曲线不易测出,而真正的平衡浓度又难于直接测定,实验总是用稀溶液,并控制条件使其晶体析出量很少,所以用起始浓度代替平衡浓度,对测定结果不会产生显著影响。
图3-1溶剂与溶液的冷却曲线
(a)纯溶剂;
(b)稀溶液
本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差,由于差值较小,所以测温需用较精密仪器,本实验使用贝克曼温度计。
【仪器和试剂】
凝固点测定仪(1套),贝克曼温度计(1支),普通温度计(0~50℃,1支),移液管(50mL,1支),烧杯(2个),环己烷(AR),萘(AR),冰。
【实验步骤】
1、贝克曼温度计的调整
2、调节寒剂(冷却剂)的温度
取适量冰水,使测量环己烷溶剂凝固点时寒剂温度为4℃左右,测量溶液凝固点时寒剂温度为2℃左右,在实验过程中不断搅拌,使寒剂保持该温度。
3、溶剂凝固点的测定
仪器装置如图3-2所示。
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入20mL纯环己烷,并记下环己烷的温度,插入贝克曼温度计,不要碰壁与触底。
先将盛环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,均匀搅拌,使环己烷的温度逐渐降低,当冷到℃以后,要快速搅拌(要求搅拌棒下端擦管底),幅度要尽可能的小,待温度回升后,恢复原来的搅拌速度,同时观察贝克曼温度计读数,直到温度回升稳定为止,此温度即为环己烷的近似凝固点。
取出凝固点管,用手捂住管壁片刻,同时不断搅拌,使管中固体全部融化,再将盛环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,均匀搅拌,使环己烷的温度逐渐降低。
当温度比环己烷的近似凝固点高℃时,将凝固点管放在空气套管中,快速搅拌,待温度回升后,再改为缓慢搅拌。
直到温度回升到稳定为止,记下稳定的温度值,重复测定两次次,每次之差不超过℃,两次平均值作为纯环己烷的凝固点。
4、溶液凝固点的测定
取出凝固点管,如前将管中环己烷融化,用分析天平精确称量萘的质量,加入到凝固点管中,待全部溶解后,测定溶液的凝固点。
测定方法与纯环己烷的相同,先测近似的凝固点,再精确测定,但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。
重复两次,取平均值。
【数据处理】
1、由环己烷的密度,计算所取环己烷的重量WA。
所取环己烷的体积为
根据附表Ⅱ-15有机化合物的密度计算,知环己烷密度为:
ρt=ρ0+10-3α(t-t0)+10-6β(t-t0)2+10-9γ(t-t0)3
=+10-3×
×
+10-6×
×
+10-9×
=0.77708g/cm3
所以,所取环己烷的重量为:
WA=×
=15.5416g
2、实验数据记录在下表,再根据式(3-3),由所得数据计算萘的分子量,并计算与理论值的相对误差。
仪器型号:
SWC-LG凝固点实验装置
室温:
℃湿度:
%大气压:
HPa
表1环己烷纯溶剂凝固点第一次测量数据记录表
时间/s
15
30
45
60
75
90
105
120
135
温差/℃
150
165
180
195
210
225
240
255
270
285
300
315
330
345
360
375
390
405
420
435
450
465
480
495
根据数据作环己烷纯溶剂冷却曲线:
图1环己烷纯溶剂冷却曲线1
由图可知,纯环己烷溶剂的凝固点1为:
表2环己烷纯溶剂凝固点第二次测量数据记录表
510
525
540
555
570
585
图2环己烷纯溶剂冷却曲线2
由图可知,纯环己烷溶剂的凝固点2为:
表3环己烷纯溶剂凝固点第三次测量数据记录表
600
615
630
图3环己烷纯溶剂冷却曲线3
由图可知,纯环己烷溶剂的凝固点3为:
表4萘-环己烷溶液凝固点第一次测量数据记录表
根据数据作萘-环己烷溶液冷却曲线:
图4萘-环己烷溶液冷却曲线1
由图可知,萘-环己烷溶液的凝固点1为:
表5萘-环己烷溶液凝固点第二次测量数据记录表
图5萘-环己烷溶液冷却曲线2
由图可知,萘-环己烷溶液的凝固点2为:
表6萘-环己烷溶液凝固点第三次测量数据记录表
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