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茶皂素市场前景看好,仅就洗发香波这一行业来说,我国洗发香波年总产值约10万吨,其中一半需加调理剂,共需调理
剂1000吨,如果市场占有率达10%,年可销调理剂100吨,年产值450万元。
1.2茶皂素的性质
1.2.1茶皂素的理化性质
纯茶皂素是白色微细柱状结晶体,吸湿性强,对甲基红明显酸性,难溶于冷水、无水甲醇、无水乙醇,不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂,稍溶于温水,易溶于热水、含水甲醇、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸,在稀碱水溶液中溶解度明显增加⑵O茶皂素的配基部分在受热时易发生焦糖化,与萘酚反应可生成紫色物质,其甙键可被酸、碱或酶水解生成糖与皂甙单元。
茶皂素溶液对斐林试剂没有还原能力,只有在硫酸或盐酸中加水水解后才有还原能力;
在水溶液中茶
皂素能被醋酸铅、盐基醋酸铅和氧化钡所沉淀,但不会被氯化钡和氧化铁所沉淀。
表1-1茶皂素主要理化常数
分子量
分子式
兀素分析值(%)
熔点(C)
pH值
1203
C57H90O26
C=59.93,H=7.09
223〜224
6.2
1.2.2茶皂素的表面性质
茶皂素分子具有亲水性的糖体和疏水性性的配基,是一种天然非离子型表面活性剂,具有良好的乳化、分散、湿润、发泡、稳泡及去污等性能。
《本草纲目》
也有记载:
“条籽捣仁洗农除油腻”。
对蛋白质、纤维素无损伤,特别对丝、毛、羽绒的洗涤效果良好。
茶皂素亲水亲油平衡值(HLB值)为16,是制备水包油型(O/W)乳液的良好乳化剂,对固体微粒分散作用明显。
起泡力几乎不受水质硬度的影响,在pH4〜10范围内发泡正常且泡沫稳定持久,具有较好的湿润性。
茶皂素与水振荡后产生蜂窝状泡沫,据报道,0、05%茶皂素水溶液,振荡后产生的泡沫可以保持30min而不消散,而优等肥皂0•06%的水溶液振荡后产生的泡沫在14min内就消散了。
实验表明,茶皂素能够显著地降低液体的表面张力,在浓度为0.01%〜1、
00%的范围内,加茶皂素水溶液的表面张力即从76mN/m下降到46mN/m在水质硬度为0-146.94retool的范围内,加茶皂素水溶液的表面活性几乎不受水质硬度影响。
以茶籽皂素软化石蜡,其乳化力强,分散性良好,乳液颗粒度在1.54m左右,稳定性好,能在室温下长时间存放而不分层。
1.3茶皂素的应用
近些年来,茶皂素应用开发及工业产品系列化等方面都有较大的发展,应
用领域已拓展到轻工、化工、建材、纺织、农业及水产养殖,以及医药保健等行业⑶。
现主要介绍一下茶皂素在日化行业的应用情况:
茶皂素是天然产物,在
日化行业是难得的表面活性剂。
与人工合成的表面活性剂相比,尽管茶皂素的起泡力不强,但其泡沫稳定性极强,而且起泡力不受水的硬度变化影响,发泡性能较好,故可用于制造洗涤剂、起泡剂和乳化剂[4]。
生产出来的茶皂素复配洗发
香波,伸长弹性和摩擦系数等技术指标要优于其他产品,实际应用时,具有发松、光滑、去头屑、止痒等优点,有洁发、护发之功效,且对皮肤无毒害和致敏作用。
另外,茶皂素还具有头发生长促进剂的作用。
茶皂素也可用于洗涤衣物,可降低水的表面张力,产生持久的泡沫,有分散、去污性能,并且不受水硬度的影响,洗涤衣物时不会产生脱色、损伤,是毛纺品、丝织品、棉纺品、羽绒等的优良洗涤剂。
本实验利用油茶饼粕为原料,用热水浸提、乙醇转萃来研究茶皂素提取的最佳条件,并将茶皂素应用于洗发香波中,制备茶皂素洗发香波,然后试验它的应用效果。
2材料与方法
2.1材料与试剂
油茶饼粕(市场购买);
95%乙醇、Al2(SO4)3、活性炭、NaOH,以上均为分
析纯;
蒸馏水,香草醛、硫酸、K12-A、AES-A、6501、M-550、珠光浆、香料(以上所用原料均为工业级)。
2.2主要实验仪器
仪器型号
FW100高速万能粉碎机
DK-S24型电热恒温水浴锅
JA2003N电子天平
KQ-C气流烘干器
TDL-5-A低速台式大容量离心机(
SHZ-III型循环水真空泵
RE52-99旋转蒸发器
DHG-9101-2电热恒温鼓风干燥箱
BCD-185F/HC容声冰箱
2.3茶皂素的提取实验方法
2.3.1茶皂素提取及含量测定方法的选择
茶皂素提取方法很多,但总体上以水浸提法、有机溶剂法和吸附法三种方法为基础⑸,不少研究者综合其优点,克服缺点,发展了一些新的提取纯化工艺,比如水提沉淀法、水提---醇萃法、水提醇沉法、超滤膜法、沉淀释放法、水提发酵法等等。
我们根据实验室的具体条件结合茶皂素的理化性质,最终选定水提---
醇萃法来进行茶皂素的提取。
水提---醇萃法是目前较为理想的提取茶皂素的方法,具有工艺简单、产率和纯度较高的特点。
水提---醇萃法是根据茶皂素易溶于热水和95%的乙醇,不溶于冷水性质,用热水浸提茶饼,然后于浸提液中加入絮凝剂Al2(SO4)3,沉降除杂
冷却后,再用95%的乙醇转萃提纯一种方法。
茶皂甙为多糖萜类化合物,与香草醛在浓硫酸作用下表现呈色反应,茶皂素的含量和吸光度值成线性关系,且在一定浓度范围内符合比耳定律,本文利用此性质对茶皂素的分析方法进行研究。
2.3.2水提--醇萃法提取茶皂素方法
2.321茶皂素提取工艺流程
2.3.2.2茶皂素提取步骤
(1)油茶饼粕的预处理
由浸取的原理可知,破坏植物的细胞壁有利于提高浸取速率,但如果全部的细胞壁遭到深度破坏,则一些分子量较大的物质也被浸取出来,使杂质增多,造成后续操作困难。
为了使油茶饼粕中的茶皂素很快接触到浸取剂,
将茶叶放入高速万能粉碎机中粉碎,打成茶叶粉末,但不可过细,不利于下
一步的过滤。
一般茶籽饼的粉碎粒度在I〜3mm为宜。
(2)浸提剂的选择
根据茶皂素难溶于冷水而易溶于热水和的性质(特点),我们选用蒸馏水作为提取茶皂素的浸提试剂。
(3)恒温热水浴浸提按一定的料液比,即称取一定的茶粕粉末,加入一定比例蒸馏水,置入
不同温度下的恒温水浴锅中,每次浸泡一定的时间,一定浸泡次数,过滤,得茶皂素浸取液。
浸提得到的滤液要趁热用纱布过滤(茶皂素难溶于冷水,放置冷却后将导致产率下降),将滤渣继续加蒸馏水再次进行恒温水浴浸提,然后趁热用纱布过滤,反复操作三次,将得到的滤液合并。
(4)加絮凝剂(AI2(SO4)3)除杂絮凝剂可以将浸提液中鞣质、蛋白质、蜡质等不稳定杂质除去,而对于
茶皂素的溶解则不会产生影响。
(5)抽滤抽滤可以将上述的杂质与茶皂素滤液迅速分离。
(6)减压恒温蒸发浓缩
将抽滤除杂后的滤液置于RE52-99旋转蒸发其中进行减压恒温蒸发浓缩至稠状,温度80〜90C。
减压恒温(80〜90C)蒸发,既可以使滤液快速浓缩,又使得茶皂素不会遭到高温破坏。
(7)乙醇转萃
将上述稠状液体置于分液漏斗中,加适量的95%乙醇萃取三次,取上层萃取液,合并三次的萃取液。
茶皂素在95%乙醇中的溶解度很高,而在冷水中的溶解度较低,所以茶皂素转入乙醇中。
而其它杂质在乙醇中溶解度较低,就留在下层液中。
(8)脱色将转萃后的液体置于烧杯中,加入少量活性炭进行脱色处理。
为了增强脱色效果,可将烧杯中液体加热煮沸,并不断搅拌两三分钟,然后用过滤的方法除去活性炭。
(9)蒸发乙醇
将脱色后的滤液置于RE52-99旋转蒸发其中进行减压恒温蒸发乙醇,
温度55C,蒸发至稠状时停止。
(10)恒温干燥将上述稠状物置于表面容器中,放入电热恒温鼓风干燥箱进行干燥,温
度50〜60C。
(11)称重,得到粗茶皂素(产品见图2-2)
图2-2粗茶皂素产品
2.3.4茶皂素含量的测定方法
2.341最大吸收波长的确定
茶皂素标准品溶液与香草醛一硫酸显色⑹,以定容空白液为参比液,在
uV—2800紫外可见分光光度计上扫描,其吸收曲线下图所示。
由图可以看出,在波长为545nm时吸光度最大,因此茶皂素的测定波长为545nm.
O.OIF1—一'
_■—■1j'
■■■
-HUf4404^115lKl52l>
5S0MM*
KKIbbi
图2-2吸收波长曲线
2.3.4.2标准溶液的配置
称取0.1g(精确到0.0001g)茶皂素标准品,用95%乙醇溶解后置入100mL容量瓶,并用95%乙醇定容。
分别吸取0.9,1.8,2.7,3.6,4.5mL于10mL容量瓶中,用蒸馏水定容,则得含茶皂素0.09、0.18、0.27、0.36、0.45mg/mL五种不同浓度的标准溶液。
2.343标准曲线的制作
在最大吸收波长545nm处测定不同浓度的茶皂素标准液的吸光度,以茶皂素含量为横坐标,吸光度为纵坐标,作标准曲线(如图2-3),并计算回归方程为:
A=0.0008x+0.0257,相关系数r=0.9993,由R20.9987开方而得。
图2-3茶皂素标准工作曲线(香草醛一硫酸显色)
2.3.4.4茶皂素含量的测定
准确称取1g茶皂素粗产品,用95%乙醇完全溶解,定容至100ml,得1mg/ml的茶皂素粗产品溶液。
吸取供试液5mL,置50mL容量瓶中,加香草醛一硫酸显色,充分混匀,用95%乙醇定容,以定容空白液作参比,于545nm处测定吸光度(A)。
根据茶皂素标准工作曲线,计算出茶皂素含量。
A-0025N
杀电索滋二00008x1^XW
式中A——吸度
\-—测定时吸取的体积数
、——稀牌倍数
W•—被测样品垂直
2.3.5茶皂素在洗发香波中的应用步骤
按照化妆品配方设计原理⑺,通过实验调整原料配比,得出制备茶皂素洗发香波的最佳配方,并对茶皂素的洗发香波理化性能及使用效果进行检测。
3结果与分析
3.1水提--醇萃法提取茶皂素正交实验
考虑到各浸取条件对实验结果的影响以及为了减少实验次数,设计用正交法
实验进行水浴浸提茶皂素的研究⑹。
3.1.1正交实验方案的设定
通过预试验分析确定,影响茶皂素浸提率的重要因素为浸提温度、浸提时间、液料比和pH值。
采用正交试验来确定水浴法浸取茶皂素的最佳条件,(上述四因素并各取三水平,见表2-2)。
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