实验二-磺胺醋酰钠的合成演示课件.pptx

实验二-磺胺醋酰钠的合成演示课件.pptx

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实验二磺胺醋酰钠的合成,中南民族大学药学院药学教研室,一、目的要求了解用控制pH等反应条件纯化产品的方法。

加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。

二、实验原理,中南民族大学药学院药学教研室,

（一）磺胺醋酰的制备

（1）在装有搅拌棒及温度计的100mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，加热至50左右。

待磺胺溶解后，分次交替加入醋酐13.6,mL，77%氢氧化钠12.5mL（首先，加入醋酐3.6mL，77%氢氧化钠2.5mL；随后，每次间隔5min，将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。

加料期间反应温度维持在5055；加料完毕继续保持此温度反应30min。

磺胺17.2g22.5%NaOH22mL,醋酐3.6mL,5min,5min,5min,5min,5min,77%NaOH2.5mL,醋酐2.5mL,77%NaOH2.5mL,醋酐2.5mL,77%NaOH2.5mL,醋酐2.5mL,77%NaOH2.5mL,5min,醋酐2.5mL,77%NaOH2.5mL,+30min,注意旋转！

中南民族大学药学院药学教研室,思考题：

中南民族大学药学院药学教研室,1.在酰化反应时，为什么要分批加入醋酐和氢氧化钠溶液？

2.反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？

（一）磺胺醋酰的制备

（2）反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250mL烧杯中，加水20mL稀释，于冷水浴中用36%盐酸调至pH7，放置30min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去（备查）。

滤液用36%盐酸调至pH45，抽滤，得白色粉末。

pH=1213,pH=45,36%HClpH=7,36%HCl,中南民族大学药学院药学教研室,下层滤液,

（一）磺胺醋酰的制备（3）用3倍量（3mL/g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。

滤液加少量活性碳室温脱色10min，抽滤。

滤液用40%氢氧化钠调至pH5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干，干燥，计算收率。

pH=45,pH1,pH=5,10%HCl,40%NaOH,中南民族大学药学院药学教研室,下层滤液,上层滤饼,pH=1213,pH=7,36%HCl,36%HClpH=45,下层滤液,pH1,pH=5,10%HCl,40%NaOH,下层滤液,上层滤饼,中南民族大学药学院药学教研室,注意上下层取舍！

思考题：

3.酰化液处理的过程中，pH7时析出的固体是什么？

pH5时析出的固体是什么？

10%盐酸中的不溶物是什么？

中南民族大学药学院药学教研室,

（二）磺胺醋酰钠的制备,将磺胺醋酰置于50mL烧杯中，于90热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥,，计算收率。

由计算可知需2.3gNaOH，即滴加20%NaOH11.5mL便可。

因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20%NaOH的量多于计算量，则损失很大。

必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。

中南民族大学药学院药学教研室,