整理药用氧化锌检测方法.docx
- 文档编号:1506398
- 上传时间:2022-10-22
- 格式:DOCX
- 页数:13
- 大小:36.42KB
整理药用氧化锌检测方法.docx
《整理药用氧化锌检测方法.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《整理药用氧化锌检测方法.docx(13页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
整理药用氧化锌检测方法
安庆菱湖漆业有限公司
Q/LQM011-2009
药用氧化锌检测方法
(依据中华人民共和国药典2005年版二部编制)
编写:
审核:
批准:
2009年2月18日发布2009年4月1日实施
氧 化 锌
1.【性状】
1.1本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末;无臭;在空气中能缓缓吸收二氧化碳。
1.2本品在水或乙醇中不溶;在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。
2.【鉴别】
2.1取本品,加强热,即变成黄色;放冷,黄色即消失。
2.2本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应:
2.2.1试剂
2.2.1.1亚铁氰化钾试液:
取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
2.2.1.2稀盐酸取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HCL应为9.5~10.5%。
2.2.1.3稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含H2SO4应为9.5~10.5%。
2.2.1.4.0.1%硫酸铜溶液:
取硫酸铜0.1g,加水使溶解成100ml,即得。
2.2.1.5.硫氰酸汞铵试液:
取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g,加水使溶解成100ml,即得。
2.2.2.锌盐鉴别
2.2.2.1.取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
2.2.2.2.取供试品溶液,以稀硫酸酸化,加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞锭试液数滴,即生成紫色沉淀。
3【检查】碱度
3.1试剂
3.1.1.酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围pH8.3~10.0(无色红)。
3.1.2盐酸滴定液(0.1mol/L)
HCl=36.463.6461000ml
3.1.2.1【配制】盐酸滴定液(0.1mol/L)取盐酸9.0ml,加水适量使成1000ml,摇匀.
3.1.2.2【标定】盐酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。
每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1或0.1moL)加水稀释制成。
必要时标定浓度。
3.2.碱度测定
取本品1.0g,加新沸的热水10ml,振摇5分钟,放冷,滤过,滤液加酚酞指示液2滴,如显粉红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.10ml,粉红色应消失。
4.碳酸相加与酸中不溶物
4.1试剂
稀硫酸配制同2.2.1.3
4.2测定
取本品2g,加水10ml混合后,加稀硫酸30ml,置水浴上加热,不得发生气泡;搅拌后,溶液应澄清。
5.炽灼失重
5.1仪器
5.1.1天平:
感量0.0001g.
5.1.2坩埚
5.1.3高温炉:
800-850℃.
5.1.4干燥器
5.2测定
取本品约1g,精密称定,在800℃炽灼至恒重,减失重量不得过1.0%。
6.铁盐
6.1试剂
6.1.1标准铁溶液的制备
称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精度参考:
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10µg的Fe即0.001%)。
6.1.2标准铁溶液1.0ml制成的对照液的制备
取6.1.1标准铁溶液1.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀,即得。
6.1.3.30%硫氰酸铵溶液
6.2.测定
取本品0.40g,加稀盐酸8ml、水15ml与硝酸2滴,煮沸5分钟使溶解,放冷,加水适量使成50ml,混匀后,取出25ml,加水10ml,移置50ml纳氏比色管中,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。
6.3.注意:
如供试管与对照管色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20ml提取,俟分层后,将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至25ml,比较,即得。
7.铅盐
7.1试剂与试纸
7.1.1冰醋酸,AR级
7.1.2铬酸钾指示液
取铬酸钾10g,加水100ml使溶解,即得。
7.2测定
取本品2.0g,加水20ml搅匀后,加冰醋酸5ml,置水浴上加热溶解后,放冷,滤过,滤液加铬酸钾指示液5滴,不得发生浑浊。
8.砷盐
8.1试剂.
8.1.1标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1µg的As即0.0001%)。
8.1.2标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照8.2条款装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25-40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各药品项下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷斑。
8.1.3.醋酸铅试液取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。
8.1.4.溴化汞试纸:
取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。
8.1.5..20%氢氧化钠溶液:
取氢氧化钠200g,加水溶解稀释至1000ml。
8.1.6.碘化钾试液取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。
本液应临用新制。
8.1.7酸性氯化亚锡试液取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。
本液配成后3个月即不适用。
8.1.8稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含H2SO4应为9.5-10.5%
8.2.仪器装置
如图1。
A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径8.0㎜,内径6.0㎜),全长约180㎜;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气近C和内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。
粘合固定,E为中央具有圆孔(孔径6.0㎜)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60-80㎜),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。
8.3.测定
取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml使溶解,置A瓶中,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25-40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。
将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。
(应符合规定0.0002%)。
8.4.【附注】
8.4.1所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或至少生成仅可辨认的斑痕。
8.4.2制备标准砷斑或标准砷对照液,应与供试品检查同时进行。
8.4.3本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的细粒为宜,如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。
8.4.4醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压除去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。
9.【含量测定】
本品按炽灼至恒重后计算,含ZnO不得少于99.0%。
9.1试剂
9.1.1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05moL)
18.6lg1000ml
C10H14Na2O8.2H2O=372.24
9.1.1.1.【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
9.1.1.2.【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙三胺四醋酸二纳滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
9.1.1.3.【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触.
9.1.2.0.025%甲基红乙醇溶液:
取甲基红0.025g,溶于乙醇(95%)并稀释至100ml.
9.1.3.稀盐酸取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HC1应为9.5~10.5%。
9.1.4.氨试液取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
9.1.5.氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。
9.1.6.铬黑T指示剂取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。
9.2.测定
取本品约0.1g,精密称定,加稀盐酸2ml使溶解,加水25ml,与0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨、氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液由紫色转变为纯蓝色。
每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的ZnO。
氧 化 锌
1.【性状】
1.1本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末;无臭;在空气中能缓缓吸收二氧化碳。
1.2本品在水或乙醇中不溶;在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。
2.【鉴别】
2.1取本品,加强热,即变成黄色;放冷,黄色即消失。
2.2本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应:
2.2.1试剂
2.2.1.1亚铁氰化钾试液:
取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
2.2.1.2稀盐酸取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HCL应为9.5~10.5%。
2.2.1.3稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含H2SO4应为9.5~10.5%。
2.2.1.4.0.1%硫酸铜溶液:
取硫酸铜0.1g,加水使溶解成100ml,即得。
2.2.1.5.硫氰酸汞铵试液:
取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g,加水使溶解成100ml,即得。
2.2.2.锌盐鉴别
2.2.2.1.取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
2.2.2.2.取供试品溶液,以稀硫酸酸化,加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 整理 药用 氧化锌 检测 方法