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硝酸钾(KNO3):
基准试剂或优级纯。
浓盐酸:
ρ(HCl)=1.19g/ml。
浓硫酸:
ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
盐酸溶液:
1+9。
硫酸溶液:
1+35。
氢氧化钠溶液:
ρ(NaOH)=200g/L
ρ(NaOH)=20g/L
碱性过硫酸钾溶液:
40.0g过硫酸钾和15.0g氢氧化钠分别溶于一定量水中,定溶于1000容量瓶中。
硝酸钾标准贮备液:
ρ(N)=100mg/L
0.7218g硝酸钾溶于适量水,定容至移至1000ml容量瓶中。
硝酸钾标准使用液:
ρ(N)=10.0mg/L
4、步骤:
4.1标准曲线的绘制:
分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中,其对应的总氮(以N计)含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。
加水稀释至10.00ml,再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出。
保持温度在120~124℃之间30min。
待冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。
每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液,用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。
使用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以水作参比,分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。
零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式
(2)、(3)和(4)进行计算。
以总氮(以N计)含量(μg)为横坐标,对应的Ar值为纵坐标,绘制校准曲线。
Ab=Ab220-2Ab275
(2)
As=As220-2As275(3)
Ar=As-Ab(4)
式中:
Ab——零浓度(空白)溶液的校正吸光度;
Ab220——零浓度(空白)溶液于波长220nm处的吸光度;
Ab275——零浓度(空白)溶液于波长275nm处的吸光度;
As——标准溶液的校正吸光度;
As220——标准溶液于波长220nm处的吸光度;
As275——标准溶液于波长275nm处的吸光度;
Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度(空白)溶液校正吸光度的差。
4.2样品的测定:
测定量取10.0ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中,按照4.1步骤进行测定。
4.3空白试验用10.00ml水代替试样,按照4.2步骤进行测定。
5、计算:
参照公式
(2)~(4)计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar,样品中总氮的质量浓度ρ(mg/L)按公式(5)进行计算。
ρ(mg/L)=(5)
ρ——样品中总氮(以N计)的质量浓度,mg/L;
Ar——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值;
a——校准曲线的截距;
b——校准曲线的斜率;
V——试样体积,ml;
f——稀释倍数。
6、注意事项:
1某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。
2测定应在无氨的实验室环境中进行,避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
3实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。
实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡,用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次,洗净后立即使用。
高压蒸汽灭菌器应每周清洗。
4在碱性过硫酸钾溶液配制过程中,温度过高会导致过硫酸钾分解失效,因此要控制水浴温度在60℃以下,而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
5使用高压蒸汽灭菌器时,应定期检定压力表,并检查橡胶密封圈密封情况,避免因漏气而减压。
二、水质废水总磷的测定
钼酸铵分光光度法(GB11893-1989)
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2);
50mL具塞磨口刻度管;
分光光度计。
硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
硫酸(H2SO4),1+1。
硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mol/L:
将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH),1mol/L溶液
氢氧化钠(NaOH),6mol/L溶液
过硫酸钾(K2S2O8),50g/L溶液
抗坏血酸,100g/L溶液
钼酸盐溶液:
溶解13g钥酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。
在不断搅拌下将钼酸铵溶液慢慢加到300mL硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
浊度——色度补偿液:
混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。
磷标准贮备溶液:
称取0.2197±
0.001g于110℃干燥2h,在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0µ
g磷。
磷标准使用溶液:
将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0µ
酚酞,10g/L溶液:
0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4、步骤
1、过硫酸钾消解:
向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,置于高压蒸气消毒器中120℃保持30min。
2、硝酸——高氧酸消解:
取25mL试样于锥形瓶中,加数粒玻璃珠。
加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。
冷后加5mL硝酸,再加热浓缩至10mL。
加3mL高氯酸,加热直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂。
滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液使微红刚好退去,充分混匀。
移至具塞刻度管中,用水稀释至50mL标线。
3、分别向各份消解液中加人1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
4、室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,从以下工作曲线上查得磷的含最。
5标准曲线的绘制:
取7支具塞刻度管分别加入0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液,加水至25mL,。
然后按以上测定步骤进行处理。
以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6、空白试验,用水代替试样,方法同上。
5、计算
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
式中:
m—试样测得含磷量,µ
g;
V—测定用试样体积,mL。
6、注意事项
1、抗坏血酸需临用前当天配置,或藏冰箱中至多两月。
2、最后显色溶液中含磷量在20~30μg为最好。
控制磷的浓度主要通过称取量或最后显色时吸取待测液的毫升数。
三、水质COD的测定
(一)快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L,在600nm±
20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm±
20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;
试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD值。
2.1消解管
2.1.1消解管应由耐酸玻璃制成,在165℃温度下能承受600kPa的压力,管盖应耐热耐酸,使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。
2.1.2首次使用的消解管,应按以下方法进行清洗:
在消解管中加入适量的硫酸银—硫酸溶液和重铬酸钾溶液的混合液(6+1),也可用铬酸洗液代替混合液。
拧紧管盖,在60℃~80℃水浴中加热管子,手执管盖,颠倒摇动管子,反复洗涤管内壁。
室温冷却后,拧开盖子,倒出混合液,再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。
2.1.3当消解管作为比色管进行光度测定时,应从一批消解管中随机选取5支~10支,加入5mL水,在选定的波长处测定其吸光度值,吸光度值的差值应在±
0.005之内。
2.1.4消解管作比色管应符合使用说明书的要求,消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙;
在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。
2.2加热器
2.2.1加热器应具有自动恒温加热,计时鸣叫等功能,有透明且通风的防消解液飞溅的防护盖。
2.2.2加热器加热时不会产生局部过热现象。
加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接触。
为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流,加热孔深度一般不低于或高于消解管内消解反应液高度5mm。
2.2.3加热器后应在10min内达到设定的165℃±
2℃温度,其他指标及检验参照JJG975的有关要求。
2.3光度计
光度测量范围不小于0~2吸光度范围,数字显示灵敏度为0.001吸光度值。
2.3.1普通光度计
在测定波长处,可用普通长方型比色皿测定的光度计。
2.3.2专用光度计
在测定波长处,用固定长方形比色皿(池)测定COD值的光度计或用消解比色管测定COD值的光度计。
宜选用消解比色管测定COD的专用分光计。
2.3.3性能校正
在正常工作时,比色池(皿)或消解比色管装入适量水调整为吸光度值或COD值为0.000时,每隔1min,读取记录一次数据,20min内吸光度小于0.005或COD值变化小于6mg/L。
光度计其他指标及检验参照JJG975的有关要求。
2.4消解管支架
不擦伤消解比色管光度测量的部位,方便消解管的放置和取出,耐165℃热烫的支架。
2.5离心机
可放置消解比色管进行离心分离,转速范围为0~4000r/min。
2.6手动移液器(枪)
最小分取体积不大于0.01mL。
2.7A级吸量管、容量瓶和量筒
2.8搅拌器
3.1、硫酸:
ρ(H2SO4)=1.84g/mL。
3.2、硫酸溶液:
将100mL硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中,
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- 水质 指标 测定 方法