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义。
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)食品中脂肪有游离态形式存在的,如动物性脂食品中脂肪有游离态形式存在的,如动物性脂肪及植物性油脂;
肪及植物性油脂;
食品中也有结合态的脂肪,如天然存在的磷脂、食品中也有结合态的脂肪,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品(如焙烤食品及麦乳精糖脂、脂蛋白及某些加工品(如焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质或碳水化合物形成结合态。
等)中的脂肪,与蛋白质或碳水化合物形成结合态。
对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。
合态脂肪含量较少。
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)脂类不溶于水脂类不溶于水,易溶于有机溶剂。
测定脂类大多,易溶于有机溶剂。
测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。
采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。
常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂等。
甲醇混合溶剂等。
乙醚溶解脂肪的能力强,应用最多。
但它沸点低乙醚溶解脂肪的能力强,应用最多。
但它沸点低(34.6),易燃,且可含约),易燃,且可含约2%的水分,含水乙醚会的水分,含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分,所以使用时,必须采用无水同时抽出糖分等非脂成分,所以使用时,必须采用无水乙醚作提取剂,且要求样品无水分。
乙醚作提取剂,且要求样品无水分。
氯仿氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂,它对于脂蛋白,磷甲醇是另一种有效的溶剂,它对于脂蛋白,磷脂的提取效率较高,特别适用于水产品、家禽、蛋制品脂的提取效率较高,特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
等食品脂肪的提取。
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)常用的测定脂类的方法常用的测定脂类的方法不同种类的食品,由于其中脂肪和含量及存在形式不同种类的食品,由于其中脂肪和含量及存在形式不同,因此测定脂肪的方法也就不同。
常用的测定脂肪不同,因此测定脂肪的方法也就不同。
常用的测定脂肪的方法有:
索氏提取法、酸分解法、罗紫的方法有:
索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、哥特里法、巴布科克氏法、巴布科克氏法、氯仿氯仿-甲醇提取法等。
酸水解法能对包甲醇提取法等。
酸水解法能对包括结合态脂类在内的括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。
而罗紫全部脂类进行定量。
而罗紫-哥特哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
1、索氏提取法索氏提取法2、酸水解法酸水解法3、罗紫罗紫-哥特里法哥特里法4、巴布科克法巴布科克法5、氯仿氯仿-甲醇提取法甲醇提取法食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)一、一、索氏提取法索氏提取法此法是经典方法,适用于脂类含量较高、含结合态脂肪此法是经典方法,适用于脂类含量较高、含结合态脂肪较少、能烘干磨细、不易吸潮结块的样品的测定。
较少、能烘干磨细、不易吸潮结块的样品的测定。
(1)原理原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。
得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。
一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后得到的重量一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪,也称挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。
粗脂肪。
索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来(因该法使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂只能提取出来(因该法使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂只能提取样品中的游离脂肪)样品中的游离脂肪)。
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)
(2)仪器仪器(3)索氏提取器索氏提取器(4)回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒量并称至恒量。
(5)电热恒温水浴锅(电热恒温水浴锅(5080)。
)。
(6)电热恒温烘箱(电热恒温烘箱(80120)。
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)(3)试剂试剂无水乙醚或石油醚、海砂。
无水乙醚或石油醚、海砂。
(4)测定方法测定方法滤纸筒的制备滤纸筒的制备样品制备样品制备索氏提取器的准备索氏提取器的准备抽提抽提回收回收溶剂溶剂滤纸筒的制备滤纸筒的制备将滤纸裁成将滤纸裁成8cm15cm大小,大小,以直径为以直径为2.0cm的大试管为模型,的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在用白细线扎好定型,在1001050C烘箱中烘至烘箱中烘至恒量(准确至恒量(准确至0.0002g)。
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)样品制备样品制备固体样品固体样品精精确确称称取取于于100105烘烘干干并并研研细细的的样样品品2.005.00g,(必要时拌以海砂),装入滤纸筒内。
(必要时拌以海砂),装入滤纸筒内。
液体或半固体样品液体或半固体样品精精确确称称取取5.0010.00g样样品品于于蒸蒸发发皿皿中中,加加入入海海砂砂约约20g,于于沸沸水水浴浴上上蒸蒸干干后后,再再于于(1005)烘烘干干,磨磨细细,全全部部移移入入滤滤纸纸筒筒内内,蒸蒸发发皿皿及及附附有有样样品品的的玻玻棒棒用用蘸蘸有有乙乙醚醚的脱脂棉擦净,一同放入滤纸筒内。
的脱脂棉擦净,一同放入滤纸筒内。
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)抽提抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中,将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中,倒入乙醚,其量约为接收瓶体积的倒入乙醚,其量约为接收瓶体积的2/3。
接上回流冷凝。
接上回流冷凝器,在恒温水浴中抽提,控制每分钟滴下乙醚器,在恒温水浴中抽提,控制每分钟滴下乙醚80滴左滴左右(夏天约控制右(夏天约控制65C,冬天约控制,冬天约控制80C),抽提),抽提34h至抽提完全(视含油量高低,或至抽提完全(视含油量高低,或812h,甚至,甚至24h)。
可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的乙醚滴可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹。
在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹。
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)回收溶剂、烘干、称重回收溶剂、烘干、称重取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛乙醚的试内将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸剂瓶口,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入瓶内。
按同法继续回收,将乙醚完全蒸出后,取管流入瓶内。
按同法继续回收,将乙醚完全蒸出后,取下接受烧瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。
用纱布擦净烧瓶下接受烧瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。
用纱布擦净烧瓶外部,于外部,于1001050C烘箱中烘至恒量并准确称量。
烘箱中烘至恒量并准确称量。
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)(5)结果计算结果计算式中式中x-脂类的含量,脂类的含量,g/100g;
m-试样质量,试样质量,g;
m1-接收瓶质量,接收瓶质量,g;
m2-接收瓶与脂肪的质量,接收瓶与脂肪的质量,g;
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)(6)说明说明此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样,但某些此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样,但某些湿润湿润、粘稠状态的食品,添加无水硫酸钠混合分散后也可粘稠状态的食品,添加无水硫酸钠混合分散后也可设法使用索氏提取法。
设法使用索氏提取法。
乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸的危险,故需在水浴上彻底挥净,另外,使用乙醚时爆炸的危险,故需在水浴上彻底挥净,另外,使用乙醚时应注意室内通风换气。
仪器周围不要有明火,以防空气中应注意室内通风换气。
仪器周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。
有机溶剂蒸气着火或爆炸。
提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂补充。
上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂补充。
提取后烧瓶烘干称量过程中,反复加热会因脂类氧化提取后烧瓶烘干称量过程中,反复加热会因脂类氧化而增量,故在恒量中若而增量,故在恒量中若质量质量增加时,应以增量前的质量做增加时,应以增量前的质量做为恒量。
为避免脂肪氧化找成的误差,对富含脂肪的食品,为恒量。
为避免脂肪氧化找成的误差,对富含脂肪的食品,应在真空干燥箱中干燥。
应在真空干燥箱中干燥。
食品中脂肪含量的测定食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)若样品若样品份份数多,可将索氏提取器串联起来同时使用。
所数多,可将索氏提取器串联起来同时使用。
所用乙醚应不含过氧化物用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。
过氧化物的存在会水分及醇类。
过氧化物的存在会促使脂肪氧化而增量,且在烘烤提脂促使脂肪氧化而增量,且在烘烤提脂瓶瓶时残留过氧化物易时残留过氧化物易发生爆炸事故。
水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质发生爆炸事故。
水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质的抽出而增量。
的抽出而增量。
过氧化物检查方法:
取乙醚过氧化物检查方法:
取乙醚10mL加入加入100g/l碘化钾溶液碘化钾溶液2mL,用水振摇放置,用水振摇放置1min,若碘化钾层出现黄色证明有过,若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。
此乙醚需经处理后方可使用。
氧化物存在。
乙醚的处理:
于乙醚中加入乙醚的处理:
于乙醚中加入1/101/20体积的体积的200g/L硫硫代硫酸钠溶液洗涤,再用水洗,然后加入少量无水代硫酸钠溶液洗涤,再用水洗,然后加入少量无水氯氯化钙化钙或无水硫酸钠脱水,于水浴上进行蒸馏。
蒸馏
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