枸杞提取多糖实习报告Word文档格式.docx
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枸杞提取多糖实习报告Word文档格式.docx
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精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品60mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀即得(每1ml中含无水葡萄糖0.6mg)
(2)标准曲线的制备:
精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分别置5ml量瓶中加水至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液2ml,置具塞试管中,分别加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速加硫酸7ml,摇匀于40℃水浴锅中保温30min,取出置冰水浴中5min。
取出以相应试剂为空白对照,紫外—可见分光光度法,在490nm波长处测A(吸光度),以A为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。
结果:
吸光度分别为:
0.289、0.320、0.354、0.389、0.415
浓度分别为:
0.012、0.018、0.024、0.030、0.036
方程:
(3)测定法:
精量枸杞粗粉约1g,置圆底烧瓶中加水100ml,加热回流1h,用脱脂棉滤过,如上重复1次,两滤液合并,浓缩,移置100ml量瓶中,定容,摇匀。
精密量取2ml加乙醇10ml,搅拌离心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀释至刻度,精密量取2ml,在标准曲线的制备项下的方法,自“加4%苯酚溶液1ml”起,依法测定A,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量(mg)即得。
3、实验设计
单因素试验设计
(1)以温度为变量,测得吸光度如下图,并进行方差分析及多重比较,结果如下:
10min料液比:
1:
30
60℃
70℃
80℃
90℃
100℃
1
0.027
0.035
0.046
0.037
0.024
2
0.036
0.045
0.055
0.044
0.031
3
0.047
0.058
0.067
0.053
0.048
Ti
0.110
0.138
0.168
0.134
0.103
Xi
0.056
0.034
∑x²
=0.3189T=∑x=2.184n=3k=5C=T²
/nk=0.318
SSt=0.0009ft=14SSa=0.0006fa=4SSe=0.0003fe=10
Sa²
=0.00015Se²
=0.00003F=Sa²
/Se²
=5
查表得F0.05(410)=3.48F0.01(410)=5.99
故方差分析表为:
方差来源
离差平方和
自由度
均方差
F值
临界值
结论
组间
SSa=0.0006
4
0.00015
5
3.48
*
组内
SSe=0.0003
10
0.00003
总和
SSt=0.0009
14
因此温度对提取率的影响有显著差异,故作多重比较
q0.05(510)=4.65q0.01(510)=6.14
DT0.05=q0.05(5,10).(Se²
/n)½
=0.0147
DT0.01=q0.01(510).(Se²
=0.0194
︳Xh-Xl︳
X2=0.046
X3=0.056
X4=0.045
X5=0.034
X1=0.037
0.005
0.012
0.002
0.007
0.014
0.019*
X3与X5有显著差异。
基于方差分析表及多重比较两方面,故作正交试验时应选区的温度为70℃、80℃、90℃。
(2)以时间为变量,测得吸光度如下图,并进行方差分析及多重比较,结果如下:
温度:
90℃料液比:
10min
20min
30min
40min
50min
0.057
0.066
0.101
0.052
0.042
0.083
0.082
0.093
0.039
0.038
0.064
0.073
0.098
0.125
0.127
0.104
0.121
0.292
0.068
0.074
0.097
方法同上,数据如下:
=0.414T=∑x=2.469C=T²
/nk=0.406SSt=0.008SSa=0.00696SSe=0.00104Sa²
=0.00174Se²
=0.000104F=16.73
SSa=0.00696
0.00174
16.73
5.99
**
SSe=0.00104
0.000104
SSt=0.008
因此时间对提取率的影响有极显著差异,故作多重比较
=0.0274
=0.0362
X2=0.042
X3=0.068
X4=0.074
X5=0.097
X1=0.042
0.026
0.032*
0.055**
0.006
0.029*
0.023
由此可知X1与X2之间无差异,故作正交试验时应选取的时间为20min、30min、40min。
(3)以料液比为变量,测得吸光度如下图,并进行方差分析及多重比较,结果如下:
90℃时间:
40
50
60
70
0.089
0.086
0.113
0.071
0.059
0.077
0.094
0.075
0.043
0.114
0.296
0.232
0.154
0.099
0.051
0.040
=0.429T=∑x=2.517C=T²
/nk=0.422SSt=0.007SSa=0.0066SSe=0.0004Sa²
=0.00165Se²
=0.00004F=41.25
SSa=0.0066
0.00165
41.25
SSe=0.0004
0.00004
SSt=0.007
因此料液比对提取率的影响有极显著差异,故作多重比较
=0.0169
=0.0224
X2=0.099
X3=0.077
X4=0.051
X5=0.040
X1=0.071
0.028**
0.02*
0.031**
0.022*
0.048**
0.059**
0.026**
0.037**
0.011
由此可知X1与X2、X5,X2与X4、X5,X3与X4、X5之间有极显著差异差异,X1与X4,X2与X3之间有显著差异,但综合方差分析可知料液比1:
30时吸光度最大,故做正交试验时应选取料液比为1:
30、1:
40、1:
50。
正交试验设计及直观分析:
A(温度)
B(时间)
C(料液比)
D
吸光度
收得率(%)
试验方案
1(70℃)
1(20min)
1(1:
30)
0.033
5.32
A1B1C1
2(30min)
2(1:
40)
6.57
A1B2C2
3(40min)
3(1:
50)
5.44
A1B3C3
2(80℃)
0.079
6.56
A2B1C2
5.80
A2B2C3
6
7.12
A2B3C1
7
3(90℃)
0.096
7.89
A3B1C3
8
6.95
A3B2C1
9
0.109
8.83
A3B3C2
Ⅰi
34.23
38.87
37.49
Ⅱi
38.58
38.22
42.06
Ⅲi
44.67
40.39
37.93
11.41
12.96
12.5
12.86
12.74
14.02
14.89
13.46
12.64
Ri
0.72
1.52
由极差Ri的大小,找出因素的主次如下:
A>
C>
B
因此A应取A3,C应取C2,而B则选B3。
由此得出最佳工艺为A3B3C2,即温度为90℃,时间30min,料液比为1:
30时收得率最高为8.83%。
四、实习的体会
通过此次实验周,我学会了许多,这次实验,就像是对自己做论文时做好了准备,在对枸杞多糖成分提取的过程中,我们由于最初实验过程没有设计好,出现了失误,但我们没有气馁,而是通过咨询老师,咨询同学,确定了实验过程,实验条件,重新的再做一遍实验。
而且,我也学会了做实验时,要先用单因素分析,然后利用方差分析,选出最适宜的三因素,然后确定三因素的三水平,最后进行正交试验。
虽然实验过程中,我们走了许多弯路,但是正是这些弯路,才会让我们在做毕业论文时,少走弯路,最终达到自己的目标。
同时,在实验过程中,也提高了我们的实践动手交流能力,为以后做实验打下了基础。
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- 枸杞 提取 多糖 实习 报告