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储存品质明显下降。
3.3重度不宜存poorstoragequality
储存品质严重下降。
3.4色泽color
稻谷制成标准一等精度大米后,在规定条件下大米的综合颜色和光泽。
3.5气味odor
稻谷制成标准一等精度大米后,在规定条件下大米的综合气味。
3.6脂肪酸值fattyacidvalue
中和100g干物质式样中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾毫克数。
3.7蒸煮品评cookingqualityevaluation
稻谷制成标准一等精度大米,在规定条件下蒸煮成米饭后,对其色泽、气味、外观结构、滋味等进行品评的试验,结果用品尝评分值表示。
3.8品尝评分值tastingassessmentvalue
米饭品评试验所得的色泽、气味、外观结构、滋味等各项评分值的总和。
4储存品质分类
按储存品质的优劣将稻谷分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。
5储存品质指标
稻谷储存品质指标见表1。
表1稻谷储存品质指标
项目
籼稻谷
粳稻谷
宜存
轻度
不宜存
重度
色泽、气味
正常
基本正常
脂肪酸值(KOH/干基)/(mg/100g)
≤30.0
≤37.0
>37.0
≤25.0
≤35.0
>35.0
品尝评分值/分
≥70
≥60
<60
注:
其他类型稻谷的类型归属,由省、自治区、直辖市粮食行政管理部门规定,其中省间贸易的按原产地规定执行。
6检验方法
6.1色泽、气味评定:
按第B.4章执行。
6.2脂肪酸值检验:
按附录A执行。
6.3品尝评分值检验:
按附录B执行。
7检验规则
7.1一般规则
按GB/T5490执行。
7.2抽样、分样
按GB5491执行。
7.3储存品质检验
7.3.1入库前,应逐批次抽取样品进行检验,并出具检验报告,作为入库的技术依据;
入仓时,应随机抽取样品进行检验,并出具检验报告,取平均值作为该仓(垛、囤、货位)建立质量档案的原始技术依据。
7.3.2储存中,应定期、逐仓(垛、囤、货位)取样进行检验,并出具检验报告,作为质量档案记录和出库的技术依据。
8判定规则
8.1宜存
色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“宜存”规定的,判定为宜存稻谷,适宜继续储存。
8.2轻度不宜存
色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“轻度不宜存”规定的,判定为轻度不宜存稻谷,应尽快安排出库。
8.3重度不宜存
色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标中,有一项符合表1“重度不宜存”规定的,判定为重度不宜存稻谷,应立即安排出库。
因色泽、气味判定为重度不宜存的,还应报告脂肪酸值、品尝评分值检验结果。
附录A
(规范性附录)
稻谷脂肪酸值测定方法
A.1原理
在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。
A.2试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
A.2.1无水乙醇
A.2.2酚酞指示剂
称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。
A.2.3不含二氧化碳的蒸馏水
将蒸馏水煮沸10min左右,加盖冷却。
A.2.4氢氧化钾标准滴定液
A.2.4.1浓度约为0.5mol/L的氢氧化钾标准储备液的配制:
称取28g氢氧化钾置于聚乙烯塑料瓶中,先加入少量(约20mL)不含二氧化碳的蒸馏水溶解,再用体积分数为95%的乙醇稀释至1000mL,密闭放置24h。
吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中保存。
A.2.4.2氢氧化钾标准储备液的标定:
称取在105℃条件下烘2h并在干燥器中冷却后的基准邻苯二钾酸氢钾2.04g,精确到0.0001g,置于150mL锥形瓶中,加入50mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解,滴加酚酞指示剂(A.2.2)3滴~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液的毫升数(V1),同时做空白试验,记下所耗氢氧化钾标准储备液毫升数(V0),按试(A.1)计算氢氧化钾标准储备液浓度。
1000×
m
c(KOH)=—————————…………………………(A.1)
(V1—V0)×
204.22
式中:
c(KOH)——氢氧化钾标准储备液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
1000——换算系数;
m——称取基准邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);
V1——滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所耗氢氧化钾标准储备液体积,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白溶液所耗氢氧化钾标准储备液体积,单位为毫升(mL)
204.22——邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).
氢氧化钾标准储备液必要时应重新标定。
氢氧化钾标准储备液在常温(15℃~25℃)下保存时间一般不超过2个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。
A.2.4.3氢氧化钾标准滴定溶液的配制:
准确移取20.0mL已经标定好的氢氧化钾标准储备液于1000mL容量瓶中,用体积分数为95%的乙醇稀释定容至1000mL,存放于聚乙烯塑料瓶中。
临用前稀释配制。
稀释用乙醇应事先调整为中性。
具体方法为:
量取20mL体积分数为95%的乙醇,滴加酚酞指示剂(A.2.2)3滴~5
滴,用氢氧化钾标准滴定液(A.2.4)滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数
(Va);
量取1000mL体积分数为95%的乙醇,准确加入Vb(Vb=50×
Va)氢氧化钾标准滴定溶液混合均匀即可。
A.3仪器与设备
A.3.1具塞磨口锥形瓶:
250ml。
A.3.2移液管:
50.0mL、25.0mL。
A.3.3微量滴定管:
5mL,最小刻度为0.02mL。
A.3.4天平:
感量为0.01g。
A.3.5振荡器:
往返式,振荡频率为100次/min。
A.3.6实验砻谷机。
A.3.7粉碎机:
锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。
在粉碎样品时,应避免磨膛发热。
A.3.8电动粉筛:
按GB/T5507要求。
A.3.9短颈玻璃漏斗。
A.3.10中速定性滤纸。
A.3.11锥形瓶:
150mL。
A.4分析步骤
A.4.1试样制备
取混合均匀样品,用实验砻谷脱壳。
取混合均匀的糙米约80g,,用锤试旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQ16(相当于40目)筛的应达95%以上。
粉碎样品(筛上、筛下全部筛分范围的样品)经充分混合后装入磨口瓶中备用。
注1:
按GB/T5507检验样品粉碎细度,粉碎样品只能选用锤式旋风磨。
一次粉碎达不到细度要求的,该锤试旋风磨不能使用。
注2:
粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调解风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
注3:
制备好的样品应尽快完成测定,全部过程不得超过24h。
样品如需较长时间存放,应存放在冰箱中。
A.4.2试样处理
称取制备好的试样约10g,精确到0.01g,于250mL具塞磨口锥形瓶中,并用移液管加入50.0mL无水乙醇(A.2.1),置往返式振荡器上振摇30min,振荡频率为100次/min。
静置1min~2min,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。
弃去最初几滴滤液,收集滤液25mL以上。
A.4.3测定
用移液管移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中,加50mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3滴~4滴酚肽指示剂(A.2.2)后,用氢氧化钾标准滴定溶液(A.2.4)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V1)。
样品提取后应及时滴定;
滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行;
滴定终点不易判定时,可用一个已加入提取液、去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。
A.4.4空白试验
用移液管移取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中,加50mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3滴~4滴酚酞指示剂(A.2.2)后,氢氧化钾标准滴定溶液(A.2.4)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V0)。
提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃~25℃。
A.5结果的计算和表示
A.5.1结果计算
脂肪酸值(S)以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示,单位为毫克每100克(mg/100g),按式(A.2)计算:
50100
S=(V1—V0)×
c×
56.1×
———×
—————×
100……………………(A.2)
25m(100—ω)
V1——滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
50——式样提取用无水乙醇的体积,单位为毫升(mL)
25——用于滴定的式样提取液的体积,单位为毫升(mL)
100——换算为100g干试样的质量,单位为克(g);
m——试样的质量,单位为克(g);
ω——试样水分质量分数,即每100g试样中含水分的质量,单位为克(g)。
用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。
此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
A.5.2结果表示
每份试样取两个平行样进行测定,两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时,以其平均值为测定结果;
不符合重复性要求时,应再取两个平行样进行测定。
若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的平均值作为最终测试结果;
若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的中位数作为最终测试结果,计算结果保留三位有效数字。
A.6重复性
同一分析者对同一试样同时进行两次测定,脂肪酸值结果的差值应不超过2mg/100g。
附录B
稻谷品评试验方法
B.1原理
- 配套讲稿:
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