TOC仪操作规程Word文件下载.docx
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操作步骤:
options——maintenance——ventilate,此过程主要清洗螺旋管,一遍执行完成Process显示
standby,再按上述步骤执行一遍,共执行三遍。
清洗干净的螺旋管应看不到气泡。
清洗过程首先吸瓶中水(冲洗空气),再吸烧杯中水(自动进样则吸小塑料杯中水),最后吸盐酸,整个过程自动完成。
C.清洗气路:
水路清洗完成后,接着清洗气路,操作步骤为:
optionsmaintenanceFlush,气路
清洗一遍即可。
8、做标准曲线(一般一条标线可以使用半年左右,超过半年最好重新做标线,可能因为经过半年,仪器内部使用的许多易耗品均已经更换,影响仪器本底),检测样品时只需调用标线即可。
9、样品检测:
步骤:
1)新建界面
2)命名空白:
双击“name\输入空白名称,点击“OK
3)样品命名:
(同空白),重复样可以同名。
4)输入浓度范围(调用工作曲线):
双击“conc.range”,点选工作曲线名称,点击“OK”
5)如果样品较多,工作时间较长,需要设定“睡眠”。
option——setting——sleep/wakeup,sleepatendofsamples——ok.
6)点击“I”,设定为自动进样(若选“I/O”,则为手动进样。
仪器自动运行,运行完毕进入睡眠(切断栽气)。
10、数据存储:
filesaveas点击保存——file——export----输入文字
11、数据备份:
fileexport(ctrl+E)选择文件名---ok
12、打印:
选定(左或右)---打印
关机:
测定结束后,先要将仪器降温(进入睡眠):
options---setting---sleep/wakeup,,进入睡眠后有两
个作用:
1)cutoffcarriagegas(切断载气);
2)reducetemperatureto(设定postcomb.temp温度,一般可设为室温),等postcomb.temp温度降至100度以下时可以关机。
关机顺序:
先关软件----关liquiTOC电源关载气(氧气瓶总阀)
Comb指combustion(燃烧);
仪器进入睡眠后显示sleeping.
精品文档如果通过前述操作没有进入睡眠,可采用强制睡眠:
options---setting---sleep/wakeup---sleepnow,勾
选cutoffcarriagegas禾口reducetempto选项---ok.
一个样品检测结束后,界面显示Peakend,即积峰结束,然后降温,再进入下一个样品检测。
Printoutconefficients:
工作曲线系数。
检测样品前作空白,以使仪器稳定,检测样品后也作两个空白,以清洗仪器。
仪器检漏:
反应管拆洗以后,仪器应该执行检漏程序:
1、将红阀关紧至最小
2、Optiondiagnosticsleakcheak
3、等待20秒,出现一个检漏界面,按“下一步”……
4、如果在120秒内,Fmflow值降低至4以下,说明仪器密封性较好(不漏)
5、按“取消”
6、将红阀开到最大。
建立新的标准曲线:
新建空白文档一一命名标线一一做空白一一做标线
1、新建空白文档2、命名校正曲线:
options-setting-concentrationrange
输入工作曲线的名称(identifier),(进样体积Inj.Vol.,Temp.250温度;
Interim120间隔时间,这三项指标机器内部已经设定,针对不同浓度设定有差异,测试人员应将其备份,防止修改后忘记),从Range1----8中
选择未定义一栏,输入工作曲线的名称,随之激活OK即可。
3、命名三至五个空白因子blk:
双击name,输入blk,点OK这三至五个空白因子的concentrationrange为虚拟
浓度,可随意填写,也可直接选择校正标线的名称,但不能选太大浓度的标线,只能选20ppm以下标线。
此
步骤实际为让机器自动清洗,以使机器内部空白平均化,即消除误差。
(空白的TIC、TNb、NPOC的area值
达到3以下或稳定(?
),说明仪器稳定)。
计算时仪器自动扣除空白(均值),即扣除标准水溶液的空白。
此步骤在命名标线之后才能进行,否则命名校正曲线时OK键灰色显示。
4、设定用于测定工作曲线的标样向导(wizards)
1)winzards-calibration
2)每个样品(measurements)测定3次、运行(run-in)测定零次,空白(blank)测定5次(将运行的两次
力口过来了);
ConcentrationRange(选择options-setting-concentrationrange已新命名的校正曲线名)。
3)选择校正曲线的点数(calibrationpoints)至少5个点,选"
同一种标准溶液,进样不同体积(differentvolumes,
uniqueparentsolution)”;
或选不同浓度的标准溶液,进样同一体积。
(differentsolutions,uniquevolume)
4)指定所配标准溶液的浓度(TIC、NPOC、TNb)(如按标准配制的20ppm标液,三项指标均填上20.0ppm
即可)
5)激活完成键
5、修改孔位:
按左侧No.顺序修改孔位(holeposition),以使每次仪器只从一个小塑料杯中吸样一次(吸两次以上液体不够)。
6、点“I”开始运行。
7、计算:
math---calibrate---close,然后点击图标(图表+箭头),可点击多次,因为峰面积有三个指标(TIC、TNb、NPOC),因此将会出现三个图形,其中TIC、NPOC为线性图,TNb为非线性图,进入各图形时,观察各点离标线的远近,如果离的太远,则有可能是仪器或试剂的原因(如进入气泡等)造成的,需要将其删
除。
继续电击图标,最后会出现calibratecoefficients,进入系数确定界面,点击OK。
注:
前述ConcentrationRange实际可理解为调用工作曲线,如果调错标线,试验已经开始则无法修改,需重新建界面重做。
睡眠后指针应位于下一孔或废液孔,唤醒后,指针如果不回位,则需将现有数据保存,然后
精品文档清空数据,新建界面(name,coc.Range点运行),指针即可回位。
睡眠唤醒后,应做一个空白清洗一次(包括水路和气路),才能进行样品检测。
测定土壤TOC浸提方法:
用0.5mol/L硫酸钾于215rpm振荡30min,过滤后上机(TOC仪)。
测定土壤DOC浸提方法:
加纯水振荡,离心,用0.45微米膜过滤后上机(TOC仪)。
每次开机或做样品前均应清洗一遍(做一个空白),每次做标线应更换盐酸和水(两个大瓶)。
样品溶液(待测液)、酸、水都不能有气泡(影响进样量),若有气泡则需要超声。
标准溶液的配制:
母液:
500ppm
441.21mgNa2CO3+106.27mgKHP+117.81mg(NH4)2SO4+180.37mgKNO3,稀释至100ml标液:
20ppm
吸取母液20ml稀释至500ml
0.8%HCl配制:
25ml32%(其它浓度需换算:
N1V仁N2V2)稀释至1000ml
校正曲线的计算:
运行结束后进行校正曲线的计算,步骤如下:
1,math-calibrate
2,按next键,观察各个曲线,若有偏离曲线点则删除。
(edit-include/exclude)
3,校正曲线系数确认
仪器唤醒:
1)OptionsSettingsleep/wakeupsleepdeactivatedOK
2)等温度升到800度,调节二级压力表至0.1-0.12MPa,使pressure稳定在1.0-1.2Bar
3)提升自动进样器指针,设定自动进样器
4)清洗仪器(水、气路各一遍)
5)加空白及样品,1号孔、在清洗时用的是超纯去离子水,测样是仍做为空白。
最好多做几个空白,以清洗仪器及吸样针。
TNb:
总N,其中b指化合物。
IR:
红外检测器。
NPOC不可吹出性有机碳,可近似为TOC
POC可吹出性有机碳(挥发性)
试验过程铂催化剂的温度稳定在800度,反应温度是逐步上升的。
备份建标线时各不同浓度标线的吸取体积,以防修改后忘记或搞错,每种浓度的标线吸液体积是固定的。
空白与清洗都要求用超纯去离子水
测定TIC时只需酸化,不升温,测定TIC时,MFC调节至250,升温以后则做TOC,MFC调节至200。
如果不做TIC时,可以先将样品酸化,选定相应模式,在进行样品检测,这样可以缩短时间。
水质要求:
超纯去离子水,无气泡,碳氮含量低。
MFC:
质量控制流量(massflowcontrol)
FM:
实际流量
空白的NPOC的area值达到3以下才能进行样品检测。
强酸强碱需要稀释后才能检测,在不影响试验的情况下,稀释越低越好;
有机溶剂不能检测;
粘稠液体要稀释;
仪器浓度检测限:
w100000ppmC
由于POC很低且容易挥发,所以NPOC近似等于TOCo
不考虑前几个blank(条件化)峰面积较大的因素,TIC、NPOC的峰面积应分别小于3.0,或所测得去离子水
的TOC空白值应小于0.5mg/l.样品的浓度必须至少高于空白值的3倍。
对于样品空白(区别于空白因子[可用虚拟浓度])的检测,其浓度范围不能选择100或20ppm标线(浓度超标),而应该选择5或2ppm标线(需建立),目前因未建立低浓度标线,可暂时以20ppm标线替代。
样品检测前,应该做空白试验,待空白值稳定后,进行标样的测定。
TIC和NPOC空白应该下降至<3.0的峰面
积,才能确定仪器稳定。
选择TIC-NPOC模式
电磁阀标号:
ASCO,PIN458266测定原理:
燃烧法(代替过去的湿法)
样品一一加酸HCI(不加温)一一无机碳酸盐一一CO2――IR(
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