乳浊釉的制备工艺及性能测试样本Word文件下载.docx

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1引言

乳浊釉是一种具有一定光泽度和白度的不透明釉,它具有多相结构,使得入射光线在多相界面上发生复杂的散射、折射、漫反射等光学现象,造成釉面失透,出现乳浊效果的釉,这是经过加入适量的乳浊剂来实现的。

钦乳浊釉由于光泽好和成熟温度低而较狂锆釉应用广泛,不但用于建筑卫生陶瓷,而且还可用于高档日用瓷,这也是钦乳浊釉再次被青睐的原因之一。

钦釉的主

要缺陷是当烧成温度大于900℃时析出的金红石量较高而导致釉层发黄,且易出现针孔,这些缺陷的产生主要与钦釉的组成和生产工艺控制有关。

经过对钛釉的性质及乳浊机理进行进一步研究,选取适当的组成和合理的工艺能够制成乳浊效果理想、釉面白度高、遮盖能力强的钛乳浊釉,从而使钛釉的应用得到广泛的推广。

2技术目标

2.1钛釉的性质

釉的乳浊性能主要取决于釉中乳浊相对可见光的散射强度,而散射光强度又受3个因素影响:

1）乳浊相与釉玻璃相的折射指数之差,差值越大,散射强度越大,乳浊效果越好。

一般来说,硅酸盐玻璃相的折射指数约为1．5,因此,折射指数的差值主要取决于乳浊相的折射指数。

几种常见乳浊剂的折射指数是:

SnO22．04、ZrO2,2．40、Ti022．50、Ce022．30。

其中,以TiO2的折射指数最大,Ti02应是乳浊性能最好的乳浊剂。

釉面的光泽则与基质玻璃的组成及其乳浊相晶体的析晶有关（晶体数量、大小与组成）。

乳浊效果较好的釉同时有较高的显微硬度和机械强度,也可预示有较高的耐磨性。

2）乳浊相在釉玻璃中的体积百分数。

体积百分数在大于lO”就出现乳浊,体积百分数增大,乳浊性能也随着增大;

但又必须控制在一定限度内,若超过这一限度,则会使釉面光泽度不良或无光。

但这个限度是根据釉熔体对乳浊剂的析晶能力而不同的,只能经过观察釉面状态来确定乳浊剂的加入量。

3）乳浊相熔滴的大小。

乳浊相熔滴越细,乳浊效果越好。

TiO:

作为乳浊相时,如果是以锐钛矿（TiO:

）析晶,则乳浊效果好。

只需采取烧成后快速冷却到950oC左右,釉中即有大量锐钛矿晶体析出。

如果高温冷却慢,虽然能够得到乳浊度高的釉,但釉色将变成象牙黄色或灰色。

成熟温度范围内的钛釉质量与烧成温度有密切的关系。

釉烧温度较低时难以形成平滑光洁的釉面,并有针孔和波纹等缺陷,势必影响釉的白度。

釉烧温度提高后,釉面平滑无缺陷,白度．硬度及强度指标上升。

可是,当釉烧程度超过流动温度时,釉的高温牯度降低,则使析晶柏重新溶解,各项质量指标反而下降。

2.2钛釉的乳浊机理

常见的乳浊釉就其乳浊机理而言可分为3种:

一是基质釉玻璃中析出大量的细小晶体,由于晶体与玻

璃相存在折射率差形成乳浊;

二是由于液一液分离在基质釉玻璃中分离出第二相,因两相折射率不同而产生乳浊;

三是釉玻璃中存在的大量微小气孔而导致釉的乳浊。

径r成反比,而与其体积百分数Vp成正比,其汁算公

式为:

S=3Kvpl4r

（1）式中:

K——散射因子。

散射离子与介质之间的折射率差别越大,则散射浊,即不透光性,散射系数S与分散相离子的半越严重,乳浊效果越好。

钛釉形成乳浊的晶相主要有:

钛榍石、金红石。

若,一形成金红石和榍石共存时,则使釉泛黄且形成针孔,因此往往在钛釉中引入氧化钙,以阻止金红石的形成。

白色钛乳浊釉的晶相为钛榍石,但氧化钙量（与钛的比）达到一定量时,由于氧化钙的溶剂性很强,且易形成分相,在分相界面上则会析出CaO,此时釉中的主晶相为CaO,因此要适当调整其余成分的含量,使釉中的晶相仅是钛榍石,且结晶细小,分布均匀,这样既有利于提高乳浊度,同时有利于提高釉面光泽。

钛釉的乳浊过程与钛榍石、金红石等晶体的单独析出或同时析出有关。

有研究表明:

乳浊剂用量以4％一6％为宜。

钛釉的乳浊效果、化学稳定性、机械强度等随乳浊剂加入量增加而提高。

可是,过量时釉面有发黄倾向,量不足时不能保证稳定的乳浊性。

除乳浊相外的钛釉玻璃仍是以[siq]基团为主的空间网络结构。

玻璃结构中有析晶中心形成和晶体析出时,玻璃结构亦随之发生变动。

在钛乳浊釉的形成过程中可能发生如下反应:

CaO+Si02一Casi03（硅厌石）

CaO+Ti02一CaTi03（钙钛石）

CaO+SiO:

+Ti02一CaT;

sioj（钛榍石）

CaSi03+Ti02一CaTisi03（钛榍石）

CaTiO,+siq一,cal、iSi03（钛榍石）

当有ZnO存在时:

ZnO（玻璃态）一ZnO（红锌矿）

ZnO+Si02一Zn:

SiO。

（硅锌矿）

ZnO+TiO:

一ZnTi0。

（锌钛尖晶石）

根据热力学基本原理,在钛釉中,上述反应的机会不是均等的,同时又是相互制约的。

如果1、i02含量较高时,有一部分形成钛榍石,而另一部分则以金红石的形式存在。

只要严格控制釉的组成,钛釉的泛黄及针孔均能够解决,经过调整组成,可得到高光泽的钛乳浊釉。

钛乳浊釉的乳浊相应以结晶良好、细小均匀分布的钛榍石为最佳,其组成变化直接影响主晶相的数量、分布、种类,一般CaO／TiO:

摩尔比为1．2一1．4较为理想,引人少量的ZnO,将有利于晶相的均匀分布并提高光泽。

3钛乳浊釉的研究与应用现状

众所周知,当前锫乳浊釉仍是中国建筑卫生陶瓷的主流用釉,但从其实际使用情况来看,在技术水平上与国外相比差距很大,主要表现在以下两个方面:

a）锫英石作为乳浊剂一般需经超细粉碎后引入,但由于其硬度很大（莫氏8—9）,国内陶瓷企业因受设各和规模等的限制,其加工细度及产量远远达不到使用要求;

b）锫英石作为乳浊荆使用,其添加量太,一般在10％一l8％左右,而且错英石的熔点高,高温粘度较大,导致釉面乳浊度低、白度低,且易产生针孔、滚釉等釉面缺陷,也是导致中国中、高档产品成品率较低的原因之一。

当前在建筑卫生陶瓷市场大量中低档产品充斥市场、竞争十分激烈、价格El趋下降的形势下,陶瓷企业只有在不影响产品质量的前提下,尽可能降低产品成本才能占领市场,提高自身的竞争力和经济效益。

从坯体采用劣质原料到低温快烧工艺的实施后,能够发现釉料成本的居高不下是制约产品成本的最根本原因。

而当采用锫英石作为釉用乳浊剂时则不可能大幅度地降低成本,因而新型钛乳浊釉的开发与研制,符台窳多陶瓷企业的需求,具有良好的开发应用前景。

文献资料表明0,钛乳浊釉的研究在国外已经过几十年的漫长的研究过程,从最初的金红石乳浊相发展到CaO·

Ti·

s峨,CaO·

1I,M·

1I等新晶相,基本上解决了氧化钛作为乳浊剂的工艺敏感性问题,使钛釉的研究取得了突破性的进展,在六七十年代已成功地应用于墙地砖的生产。

而中国开展钛釉方面的研究起步较晚,实际生产中尚未普遍使用。

4实验配方计算

4.1釉用原料及要求

石英,含SiO:

98％以上,FeO3含量0．1％以下,外观呈白色;

长石:

含giO:

6S％、Al20317～19％、K2O·

Na20l4％,外观呈白色或青白色:

工业纯钛自粉:

含TiO~98％,白色粉末;

碳酸钙:

含CaO54％以上,白色粉束:

硼砂:

含量95％,白色晶体:

ZnO:

含量9g％以上;

红丹:

含PbO99％,鳞枯红色细粉末;

苏州土:

含AO,;

37Yo上。

4.2配方的确定

经过资料查阅,初步确定其配方熔块化学成份最佳范围是:

SiO2,:

52～57,Al2O3:

4～7,B2O3:

8～11,TiO2:

6～8,Pb3O4:

1～3,CaO:

4.5～8,K2O:

4-7,Na20:

3～6,ZnO:

2～4,MgO:

0～1．釉料配方范围:

熔块90～94%,苏州土6～10％。

经过筛选,33#较为理想,其化学成份如下表所示。

熔块釉化学成份

SiO2Al2O3Fe2O3TiO2B2O3PbOK2ONa2OCaOMgOZnO合计

57.085.20.158.178.642.974.853.487.480.63.96102.58

釉式为:

5实验工艺流程及工艺参数

钛釉的整个工艺流程与锆釉相似．所不同锆英石精矿需单独球磨l00～150小时后烘干粉碎配料,而钛白粉则可直接配料不需再加工．

5.1熔块制炼

先测定各种原料的含水率,按配方比例将各料混合均匀后,在逆流式池炉中炼熔,温度为200～1220~2。

经水淬后呈透明脆细的玻璃体．熔块呈色与熔化温度有关,一般为白黄色、徽黄色,温度过高呈深褐色．

5.2釉料制备

将熔块与苏州土按比例称量入球磨,料:

球:

水=1:

2:

0_8～1．同时加入2‰氯化铵．0．7‰纤维素。

釉浆浓度55～60E、球磨细度要求0．05‰．过120目筛后使用．

5.3施釉

喷釉风力0．6kg／cm,喷釉8克,浇釉9～l0克,施釉速度115片／分钟。

5.4釉烧

采用大生产24孔窑．烧成温度、进车时间、烧成曲线均与现生产锫釉一样．不必作任何调整,温度范围为l000～1020℃烧成周期一层l4小时,二层l6小时,三层18．5小时,四层2l小时．

四钦釉产品与铬釉产品比较

1．釉面外观质量‘

钛釉柑面平展、光亮度好、针孔少,而

锆釉有波皱,针孔较多。

2．白度

钛釉施】7～】8克和锆旖23克相比、在

同样硅灰石坯体上钛釉白度为85．5、而锫

釉827,这说明钛釉用釉少而白度却高于

锆釉。

3．热稳定性

经烘箱升温160E,保温15分钟．在

10E冷水中急冷和锆釉一样无惊炸。