FTIR红外光谱原理及图谱解析.ppt
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红外光谱简单介绍红外光谱简单介绍红外光谱简单介绍红外光谱简单介绍.布鲁克光谱仪器公司布鲁克光谱仪器公司陆兴军陆兴军当一束红外光射到物质上,可能发生:
吸收、透过、反射、散射或者激发荧光(即拉曼效应)。
FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.外光红不同波段的光连接起来构成成了整个光谱范围。
FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.外光红外光红光的辐射可以看作是波的运动,波长是两个连续峰之间的距离。
频率是每秒光波通过的数目。
c:
光在真空中的速度。
在红外中,经常使用的是波数。
c/1:
cm-1FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.外光红谱仪每一台傅立叶变换红外光谱仪,由以下几部分构成:
一个光源、一个干涉仪(分束器是它的一部分)以及一个检测器。
FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.到样品红外光源发出的光束外光红谱仪干涉仪是红外光谱仪的心脏部件在干涉仪的出口,两束有光程差的光发生干涉,然后到样品。
FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.干涉仪干涉仪动镜移动距离为n/2,即光程差为n时干涉(色光明)仪单说FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.动镜移动距离为n/4,即光程差为n/2时干涉(色光明)仪单说干涉仪干涉仪FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.干涉(以色光明)图单说因为动镜以一定的速度()移动,检测器上得到的信号是正弦波信号。
)/2cos
(1)()(BI)(I光束强度)(B在波数光源器制后(分束器效率、经过仪调检测器和放大器的)的强度响应波数/1光程差vt2v移速率动镜动(cm/sec)t时间(sec)得到的AC组分I():
就是所谓的干涉图。
FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.HeNe激光用来控制动镜的位置激光用来控制动镜的位置。
单色光束单色光束波长为波长为632.8nm动镜FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.I()=B()cos2dB()=I()cos2d干涉(非色光)图单多色光源(例如中红外的Globar光源或近红外的钨灯),许多连续波数(即频率)的光同时发射检测器检测得到的干涉图是每一个波数的干涉图的矢量和。
理论上,我们可以从-到+范围,得到一张完整谱图,而且可以任何分辨率为了满足上述要求,我们必须做到:
1.动镜的移动距离可以无限远;2.数据采样间隔无限小。
相应的谱图FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.只是测试整个谱图范围的一只是测试整个谱图范围的一部分部分采用不同的光源、分采用不同的光源、分束器以及检测器束器以及检测器分辨率受到限制分辨率受到限制切趾函数切趾函数技术限制技术限制:
解决方案解决方案:
相应问题相应问题:
旁瓣峰旁瓣峰牺牲谱图的分辨率牺牲谱图的分辨率采用光圈采用光圈采样间隔不能无限小采样间隔不能无限小(基于基于HeNe激光激光)带宽限制带宽限制有折叠可能有折叠可能满足满足Nyquist采样条件采样条件尖桩篱栅效应尖桩篱栅效应谱图充零谱图充零得到的干涉图不是对称的得到的干涉图不是对称的相位问题相位问题相位校正相位校正技局限术事实上,分辨率、带宽以及采样间隔受到谱仪的限制FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.范谱图围谱图范围的选择,决定了仪器采用的光学组件FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.分辨率两个不同频率的单色光,得到的干涉图以及相应的谱图。
FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.分辨率FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.切趾旁瓣FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.切趾来减小旁瓣峰的强度牺牲分辨率切趾旁瓣峰引起峰强度的变化,旁瓣峰削弱了主峰的强度这意味:
切趾函数的选择取决于所需的分辨率这意味:
切趾函数的选择取决于所需的分辨率FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.带宽带宽波长波长:
632nm带宽带宽:
31,600cm-1干涉据的采集图数HeNe激光信号也用来控制干涉图数据的采集在激光正弦波零点过采集据。
时数FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.为了避免假峰,必须满足Nyquist采样条件。
折叠折叠干涉据的采集图数FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.干涉据的采集图数Nyquist采样条件任何据的采集的采率必等于或大于的倍。
谱图数样频须谱图带宽两我是采用激光控制采隔,因激光的波们来样间为长为632.8nm,最大测波试长为31,600cm-1.632.8nm/2=316.4nm31,600cm-1FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.如果不满足上述条件,就会出现假峰。
干涉据的采集图数Nyquist采样条件任何据的采集的采率必等于或大于的倍。
谱图数样频须谱图带宽两FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.尖桩篱栅效应尖桩篱栅效应谱图是根据谱图是根据ADC得到的干涉图经过傅立叶变换得到的。
得到的干涉图经过傅立叶变换得到的。
在干涉图测试数据点之间,我们必须进行数学插值。
在干涉图测试数据点之间,我们必须进行数学插值。
这个过程,透光率的准确度受到影响。
这个过程,透光率的准确度受到影响。
干涉据的采集图数FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.为了避免尖桩篱栅效应,在为了避免尖桩篱栅效应,在FT变换之前必须在干涉图的尾部增加强度值变换之前必须在干涉图的尾部增加强度值为为0的数据点,这个过程就是所谓:
充零。
的数据点,这个过程就是所谓:
充零。
尖桩篱栅效应尖桩篱栅效应干涉据的采集图数FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.或Measure.Measurement采集样品信号采集样品信号调入实验参数文件设置参数或打开测试窗口Checksignal采集背景采集背景调整附件,使得光通量最大测试FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.没有干涉图,只是一根直线Checksignal检查样品仓:
光路是否有东西挡住了光路?
清理光路有有:
有干涉问题没图FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.检查最大值(峰)的位置:
OpticSetupandServiceInterferometer/AQPAbsolutePeakPosition用箭头改变扫描范围,使得干涉图的最大值(峰)在显示范围内。
没有干涉图,只是一根直线检查扫描范围(Checksignal对话框):
显示在合适的范围内?
Checksignal不不:
有干涉问题没图FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.检查IR光源参数:
OpticSourceSetting:
MIRSource关闭仪器,更换光源没有干涉图,只是一根直线检查IR光源:
取出光源(警告,光源是热的):
发光吗?
Checksignal不不OK?
:
有干涉问题没图FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.没有信号Checksignal检查动镜扫描灯:
闪绿灯?
关闭OPUS-NT,仪器关闭,几秒钟后,重新开启仪器,启动OPUS-NT.不,是红灯不,是红灯:
有干涉问题没图FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.没有信号Checksignal检查干涉仪的动镜扫描灯:
闪绿灯?
更换HeNe激光管不,是红灯不,是红灯:
有干涉问题没图FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.BrukerBruker光谱仪光谱仪光谱仪光谱仪FT-IRFT-IR:
基本原理基本原理基本原理基本原理.谱图解析正己烷谱图解析正己烷正己烷正己烷最常见的有机化合最常见的有机化合物。
物。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷这个样品是液体样品,夹在两个KBr窗片之间得到的谱图。
从谱图上来看,这个化合物的红外吸收峰比较宽,表明该化合物是一个饱和化合物。
由于饱和化合物有很多低能量的构象,每一种构象吸收峰的位置有一定的差异,谱峰的加宽是由于不同构象的峰叠加而成的。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷谱图的解析一般从高波数开始,因为高波数谱峰频率与基团一一对应,而且最容易解释。
在3000cm-1以上没有吸收峰,表明没有不饱和的CH伸缩振动。
在3000cm-1以下的四个峰是饱和C-H伸缩振动峰。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷在2962cm-1处的峰是CH3基团的反对称伸缩振动。
这种反对称伸缩振动范围296210cm-1,事实上,存在两个简并的反对称伸缩振动(显示其中一个)。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷在2926cm-1处,是CH2的不对称伸缩振动峰,一般在292610cm-1范围内。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷2872cm-1处是CH3的对称伸缩振动峰,一般波数范围为:
287210cm-1。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷在2853cm-1处的吸收峰,是CH2的对称伸缩振动峰,一般这种振动峰的吸收位置在:
285310cm-1。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷这是C-H弯曲振动区域,把该区域放大CH2和CH3的弯曲振动峰叠加在一起,关于这一点,我们可以比较环己烷和2,3-二甲基丁烷在该区间的吸收峰。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷在1460cm-1出现的宽峰实际上是两个峰叠加而成的。
一般地,CH3基团的反对称弯曲振动峰的位置在146010cm-1,这是一个简并弯曲振动(仅显示一种)。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷在145510cm-1处,是CH2的弯曲振动峰吸收值(也叫剪刀振动)。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷在137510cm-1,是CH3对称弯曲振动(也叫“伞”弯曲振动)吸收峰位置,这个峰通常时很有用的,因为这个峰比较孤立,比较环己烷的谱图,最大的差异就是在环己烷谱图中没有CH3基团的对称弯曲振动峰。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷这是指纹区,这一段区间的吸收有很多的因素,很难解释。
不管多么复杂,利用参考谱图进行比对,即可对样品进行定性判断。
谱图解析正己烷谱图解析正己烷当四个或更多的当四个或更多的CH2基团在一根链上,基团在一根链上,72010cm-1是是CH2基团基团的摇摆振动。
的摇摆振动。
谱图解析谱图解析2,3-二甲基丁烷二甲基丁烷2,3-二甲基丁烷二甲基丁烷与正己烷相比,这两个化合与正己烷相比,这两个化合物均有物均有CH3和和CH2基团;而基团;而环己烷却仅有环己烷却仅有CH2基团。
基团。
谱图解析谱图解析2,3-二甲基丁烷二甲基丁烷2962cm-1,CH3反对称伸缩振动(仅显示两个简并反对称伸缩振动模式之一)。
谱图解析谱图解析2,3-二甲基丁烷二甲基丁烷2880cm-1,CH3基团的伸缩振动。
注意:
这里没有CH2基团的吸收峰,因为该分子中没有CH2基团。
谱图解析谱图解析2,3-二甲基丁烷二甲基丁烷1460cm-1,是CH3的反对称弯曲振动峰(仅显示两个简并模式中的一个)。
谱图解析谱图解析2,3-二甲基丁烷二甲基丁烷1380和1365cm-1,是CH3”伞“形弯曲振动峰,在正己烷中,这是一个单峰;在2,3-二甲基丁烷中,两个CH3基团联在同一个季碳上,这个峰就裂分成双峰,表明有叔丁基基团存在。
谱图解析谱图解析2,3-二甲基丁烷二甲基丁烷指纹区指纹区:
在这个区域与标准谱比较即可对该样品定性,注意这个样品没有720cm-1的CH2的摇摆振动峰。
谱图解析谱图解析1-己烯己烯1-己烯你能分辨出哪一个峰是双键峰?
(提示:
与己烷峰比较即可得出结论)。
谱图解析谱图解析1-己烯己烯3080cm-1,是CH2反对称伸缩振动峰。
在3000cm-1以上有吸收峰,表
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- FTIR 红外 光谱 原理 图谱 解析