试验一一些卤代化合物的水解速率Word格式文档下载.docx
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討論
1.所觀察到的沉澱是甚麼?
2.寫出所發生反應的方程式。
3.鹵基對水解反應的速率有甚麼影響?
解釋你的答案。
4.苯基對水解反應的速率有甚麼影響?
實驗二:
利用衍生物的製備以鑑定羰基化合物
引言
很多的羰基化合物都可與一些如苯肼及2,4-二硝基苯肼等化合物產生縮合反應,生成晶體衍生物。
這些衍生物通常能以較純淨的形式被分離出來,兼且有明確的熔點。
苯肼可與芳香醛迅速生成苯肼衍生物(苯腙),但一般來說,2,4-二硝基苯肼因能生成熔點較高及溶解度較低的衍生物(2,4-二硝基苯腙),所以較為常用。
這些衍生物在鑑定羰基化合物時甚為有用。
2,4-二硝基苯肼的甲醇溶液、乙醇、甲醇、標註為X的羰基化合物(不同組別的學生可鑑定不同的羰基化合物)、稀H2SO4
燒杯、100cm3量筒、測定熔點的儀器、吸濾儀器、橡膠圈(從適合直徑的橡膠管切割出來)、冰浴器
甲醇及2,4-二硝基苯肼的溶液易燃及有毒,乙醇及很多的羰基化合物均易燃,而稀硫(VI)酸則有腐蝕性。
甲、製備化合物X的2,4-二硝基苯
1.把5cm3的2,4-二硝基苯肼溶液置於一50cm3燒杯內,加入5滴的化合物X。
如沒有晶體形成,可加入約1cm3的稀硫(VI)酸。
若晶體仍不出現,則可把混合物微熱,然後用冰水冷卻,並加以擦磨。
2.用吸濾法過濾晶體,當抽氣仍在進行時用1cm3的甲醇沖洗晶體。
3.用以下的方法在熱的乙醇中進行再結晶:
(a)把晶體轉到一個100cm3燒杯內,然後放在蒸汽浴器上(或置於盛有熱水的250cm3燒杯中)。
(b)把晶體溶於最少量的熱乙醇中。
(c)當晶體溶解後,把溶液放進冰和水的混合物中冷卻,直至晶體再次出現。
(d)用吸濾法過濾晶體,如有需要,可用濾液(而非額外的溶劑)沖洗燒杯,以取得全部的晶體。
最後,用數滴冷的乙醇沖洗晶體,並在晶體間通過空氣,使其乾燥。
4.把晶體散佈在錶面玻璃上,並置於乾燥皿內一晚,把晶體乾燥。
乙、測定化合物X的2,4-二硝基苯肼的熔點
1.把少量的晶體填進一熔點測定管內,直至在管底的晶體約高0.5cm。
2.如圖一所示,把製備好的熔點測定管附於溫度計上。
3.把石蠟油注入一支大試管內直至半滿,然後如圖二所示,把附有熔點測定管的溫度計及攪拌器置於其中。
圖一
圖二
4.把上述儀器放在弱本生焰及鐵絲網上微熱,並不時把攪拌器上下移動,使石蠟油均勻加熱。
5.記錄晶體開始熔融及完成熔融時的溫度。
6.把晶體的熔點與下表的數值比較,從而鑑定化合物X。
名稱
化學式
沸點
/C
2,4-硝基苯
的熔點/C
醛類
甲醛
HCHO
21
167
乙醛
CH3CHO
146,164(兩形式)
丙醛
CH3CH2CHO
48
156
丁醛
CH3CH2CH2CHO
75
123
2-甲基丙醛
(CH3)2CHCHO
64
187
苯醛
C6H5CHO
178
237
酮類
丙酮
CH3COCH3
56
128
丁酮
CH3CH2COCH3
80
115
戊-2-酮
CH3CH2CH2COCH3
102
141
戊-3-酮
CH3CH2COCH2CH3
己-2-酮
CH3CH2CH2CH2COCH3
107
4-甲基戊-2-酮
(CH3)2CHCH2COCH3
117
95
環己酮
162
1.在再結晶之前,生成物含有甚麼雜質?
它們如何能在再結晶過程中被除去?
2.選擇再結晶所用的合適溶劑時要考慮甚麼因素?
3.在再結晶步驟中,為何要將晶體溶於最少量的熱乙醇中?
4.若樣本含有不溶性的雜質,如碎的濾紙、水松等,應怎樣把它們除去?
5.如化合物X的2,4-二硝基苯腙的熔點是156C,怎樣才可證實X是丙醛或是戊-3-酮?
實驗三:
製備苯酸
本實驗利用苯胺(C6H5CONH2)在鹼性溶液中的水解反應,以製備苯酸(C6H5COOH)。
苯胺、稀氫氧化鈉溶液、稀氫氯酸、濃氫氯酸
儀器/物料
天平、100cm3錐形瓶及附有玻璃管的瓶塞、量筒、250cm3燒杯、玻璃棒、pH試紙、滴管、吸濾裝置、濾紙、熔點測定器、放大鏡
稀氫氧化鈉溶液和濃氫氯酸有腐蝕性。
進行實驗時必須戴上安全眼鏡。
1.稱量3g的苯胺,把它放進一錐形瓶中,然後加入50cm3的稀氫氧化鈉溶液。
2.蓋上附有玻璃管的瓶塞,然後把混合物煮沸約15分鐘。
當混合物開始沸騰時,鑑定從玻璃管逸出的氣體。
3.讓反應混合物冷卻,然後把它倒進一燒杯中。
一面用玻璃棒攪拌混合物,一面用滴管加入過量的稀氫氯酸,這時杯內會產生大量沉澱。
(怎樣得知已加入過量的氫氯酸?
4.利用吸濾裝置過濾混合物,然後用最少量的冰水沖洗濾得的固體。
5.用少量熱水溶解濾得的固體,待它冷卻再結晶,然後進行吸濾,以獲得純淨的晶體。
6.把晶體放在兩疊濾紙間,吸去晶體表面的水分。
用放大鏡觀察晶體的形狀,然後稱取晶體的質量。
7.測定所得晶體的熔點。
8.計算收穫百分率。
結果
1.在步驟2中逸出的氣體是:
2.晶體(苯酸)的顏色:
晶體的形狀:
晶體的質量:
g
3.晶體的熔點範圍:
C
1.寫出在步驟2及步驟3中反應的方程式。
2.在步驟2中的玻璃管有甚麼功用?
3.在步驟2中,反應混合物經煮沸15分鐘後出現了甚麼可觀察的變化?
試加以解釋。
4.在步驟4中,為甚麼要沖洗濾得的固體?
沖洗用的水為何要少量及冰冷?
5.為甚麼實驗所得的晶體的熔點通常較文獻所載的苯酸的熔點(122.3C)
為低?
6.列出一些可用來衡量製備方法優劣的準則?
本實驗是否符合這些準則?
實驗四:
探討胺的化學性質
本實驗探討丁-1-胺(CH3CH2CH2CH2NH2)及苯胺(C6H5NH2)的一些化學反應。
丁-1-胺、苯胺、稀氨溶液、濃氫氯酸、苯酰氯、氯化銨、硝(III)酸鈉、稀氫氯酸、酚、稀氫氧化鈉溶液、-2-酚
滴管、試管、pH試紙、錶面玻璃、燒杯、大試管、刮勺、玻璃棒、
10-110C溫度計
丁-1-胺易燃及有刺激性。
苯胺有毒,應避免與皮膚接觸。
苯氯和濃氫氯酸有腐蝕性,酚有毒和有腐蝕性,而-2-酚則有害。
應盡量在煙櫥內進行實驗,並戴上安全眼鏡。
甲、鹼性
1.把2滴丁-1-胺加入10滴去離子水中,並搖勻。
觀察丁-1-胺是否溶於水。
2.利用苯胺代替丁-1-胺,重複步驟1。
3.利用pH試紙,分別測試丁-1-胺溶液、苯胺溶液、稀氨溶液及去離子水的pH值。
乙、與氫氯酸的反應
1.把5滴丁-1-胺加入5滴去離子水中,並搖勻。
2.把濃氫氯酸逐滴加入混合液中,直至混合液澄清。
3.在煙櫥內,把適量的混合液倒在一錶面玻璃上,讓混合液蒸發,直至出現固體。
觀察結果。
4.利用苯胺代替丁-1-胺,重複步驟1-3。
5.用10滴稀氨溶液代替丁-1-胺,重複步驟2-3。
丙、與苯酰氯的反應
1.小心地把0.5cm3的苯氯逐滴加入0.5cm3的苯胺中。
2.當每次滴入苯氯時,搖勻混合物。
丁、與硝(III)酸的反應
1.把1刮勺分量的氯化銨溶於3cm3的熱水中,加入等量的固體硝(III)酸鈉。
2.把3滴的丁-1-胺加入一試管中,滴入濃氫氯酸直至混合液澄清。
用去離子水把混合液稀釋至3cm3,然後加入一刮勺分量的固體硝(III)酸鈉。
3.把混合物置於熱水浴中微熱,小心嗅試混合物的氣味。
4.用苯胺代替丁-1-胺,重複步驟2-3。
5.製備重氮苯鹽溶液:
苯胺與硝(III)酸反應可生成重氮苯離子,若反應的溫度保持在5C以下,生成的重氮苯離子較為穩定,可用來製備其他的化合物。
(a)把2滴的苯胺和2cm3的稀氫氯酸加入一試管中,再加入冰水直至該混合液的體積為5cm3。
(b)加入一刮勺分量的固體硝(III)酸鈉,用玻璃棒攪動混合物以助溶解。
保持反應混合物在0-5C之間,以備戊部實驗使用。
戊、重氮苯鹽的偶合反應
1.把1刮勺分量的酚溶於2cm3的稀氫氧化鈉溶液中,把混合物置於冰水浴中冷郤至5C以下。
然後逐滴加入重氮苯鹽溶液,搖勻混合物。
2.用-2-酚代替酚,重複步驟1。
1.比較氨、丁-1-胺和苯胺的鹼度。
解釋不同之處。
2.解釋為何苯胺在水及在稀氫氯酸中有不同的溶解度。
3.分別寫出氨、丁-1-胺和苯胺與氫氯酸反應的方程式。
4.寫出苯胺與苯酰氯反應的方程式及其有機生成物的名稱。
5.在丁部實驗中,為甚麼不直接使用硝(III)酸,而要利用硝(III)酸鈉與氫氯酸的反應來產生硝(III)酸?
6.苯胺與硝(III)酸在微熱下反應會生成哪個有機化合物?
該有機化合物具有哪些氣味?
7.寫出苯胺與硝(III)酸在5C以下反應的方程式。
8.寫出重氮苯離子與萘-2-酚反應的方程式。
9.重氮苯鹽與酚的偶合反應可生成哪一類的有機化合物?
該類有機化合物在工業上有甚麼用途?
10.舉出一項辨別一級烷基胺及一級芳香胺的化學試驗。
實驗五:
分析市售阿士匹靈藥片
法例規定藥物製造商須在產品包裝上說明每一有效成分的分量。
本實驗對市售的不同牌子阿士匹靈藥片中有效成分(2-乙酰氧基苯酸,即鄰乙酰水楊酸)的分量作一調查,以察看製造商的說明是否正確。
利用已知的過量氫氧化鈉溶液把2-乙酰氧基苯酸迅速水解,可生成兩種弱酸(乙酸及2-羥基苯酸)的鈉鹽。
用標準硫(VI)酸進行返滴定,便可估計過量氫氧化鈉的分量。
水解反應的方程式如下:
由於在滴定終點時有兩種弱酸的鹽存在,因此酚紅(pH範圍6.8-8.4)是最適合的指示劑
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