矽胶净化法NIEAM18301CWord文档下载推荐.docx
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本方法提供以標準淨化管柱淨化樣品萃液中含有多環芳香碳氫化合物、酚類衍生物、有機氯農藥、多氯聯苯類化合物之淨化程序。
本方法同時提供以固相萃取管匣技術淨化樣品萃液中含有溴化五氟之酚類衍生物(Pentafluorobenzylbromide-derivatized)、有機氯農藥、多氯聯苯類化合物之淨化程序。
此淨化程序提供從有機氯農藥中分離多氯聯苯的最好淨化方法,當僅分析多氯聯苯時,此方法可與「硫酸/高錳酸鉀淨化法」合併使用。
其他分析物如果回收率分析結果符合本方法九、品質管制之規定時,亦可使用本方法進行淨化處理。
三、干擾
(一)使用本方法需同時進行方法空白,以監測干擾的程度。
(二)某些萃取管匣可能造成鄰苯二甲酸酯類之污染,因此淨化管柱及或萃取管匣應採用較為穩定之玻璃或鐵氟龍材質以避免污染。
對於所有方法之分析物而言,鄰苯二甲酸酯類之污染大部份來自於塑膠容器所造成。
(三)除了被列在方法上之干擾去除方式外,試劑的純化可能是必須之步驟。
四、設備
(一)淨化管柱:
300mm×
10mm(內徑)附鐵氟龍栓。
不得使用多孔性玻璃濾片。
(註1)
(二)燒杯
(三)試劑瓶
(四)高溫爐:
可控溫在400℃。
(五)濃縮裝置(K-D裝置或減壓濃縮裝置)
(六)樣品瓶(Vials):
2mL、10mL及25mL,附內襯鐵氟龍片之螺旋瓶蓋或夾壓式密封蓋。
(七)真空固相萃取裝置(Vacuummanifold):
以固相萃取管匣進行淨化時使用。
裝置包括:
玻璃製的真空容器、萃取收集架及收集管或收集瓶、可更換之不銹鋼傳送管、真空閥與真空錶。
建議使用VacEluteManifoldSPS-24(AnalytichemInternational)或Visiprep(Supelco,Inc.)或同級品。
本裝置被連接至真空幫浦或水幫浦再外接有500mL真空瓶之抽氣口上。
(八)上皿天平:
可秤至0.01g。
(九)分析天平:
可精秤至0.0001g。
五、試劑
所有分析用的試藥必須為分析級試藥,其他等級之試藥亦可被使用,但應為高級且不影響到分析結果之準確度為原則。
(一)不含有機物試劑水。
(二)無水硫酸鈉。
註
(2)
(三)矽膠:
淨化管柱用,100/200篩目(使用Davisionchemicalgrade923或同級品)。
1.活化矽膠:
使用於酚類及多環芳香碳氫化合物之淨化,使用前將矽膠置於玻璃容器內覆上鋁箔,在130℃下烘乾至少16小時使活化之。
2.去活化矽膠:
使用於有機氯農藥及多氯聯苯之淨化,使用前將矽膠置於玻璃容器內覆上鋁箔,在130℃下烘乾至少16小時使活化之。
去活化程序為,在500mL試藥瓶中置入適量以活化之矽膠,小心加入試劑水調整使其含水率為3.3%,充分混合試劑水及矽膠並放置6小時使達平衡,保存於緊密之試藥瓶中並放置於玻璃製乾燥器中。
(四)矽膠固相萃取管匣:
使用粒徑40µ
m、孔徑60Å
之矽膠。
萃取管匣為容量6mL之血清學級聚丙烯管,管內充填1g之矽膠,上下處以孔徑20µ
m之聚乙烯或不銹鋼濾膜支撐固定。
也可使用0.5g或2.0g之矽膠,但使用1g以外之規格時其沖提之溶劑量必須先確認後才能使用。
(五)沖提溶劑:
所有使用之溶劑應為殘量級或同級品。
1.乙醚:
無過氧化物存在(以EMQuant或同級品測試片測試)。
若有過氧化物存在則必須去除,淨化後於每升乙醚中加20mL乙醇保存。
2.正戊烷、正己烷、甲苯、環己烷、丙酮、異丙醇、二氯甲烷。
六、採樣與保存
參考各化合物之檢測方法
七、步驟
(一)本步驟包括標準淨化管柱及固相萃取吸附管的淨化方式。
一般而言,淨化管柱的淨化比固相萃取吸附管充填較大量的矽膠,因此有較大的淨化容量,通常1g吸附劑可以去除10~30mg之干擾物質(吸附容量仍應依干擾物質特性而定)。
樣品有較高干擾時需使用標準淨化管柱淨化,此兩種淨化方式對於干擾物質的去除量都有所限制。
1.樣品的干擾若是由高沸點物質造成,則使用本方法淨化前應先使用「膠滲透淨化法(NIEAM184)」。
如果干擾是由於與分析物有相同沸點範圍,但極性較高時,則須使用多次淨化管柱或固相萃取吸附管淨化。
有機氯系農藥與多氯聯苯檢測之另外淨化可參考「硫酸/高錳酸鉀淨化法(NIEAM187)」。
假如在萃液內可看到硫晶體或懷疑硫存在時,則淨化時先行使用「去硫淨化法(NIEAM186)」。
2.如果樣品萃液經過冷藏時須先放至室溫,並檢視萃液不應產生沉澱、相分層或蒸發之現象。
如萃液內可看到硫晶體或懷疑硫存在時,則淨化時先行使用「去硫淨化法」處理。
3.淨化前需將樣品萃液置換為正己烷(對於多環芳香碳氫化合物,則為環己烷),並將體積濃縮至2mL。
(二)標準淨化管柱淨化
1.多環芳香碳氫化合物
(1)淨化前先將樣品萃液置換為環己烷,置換方式為加入4mL環己烷,接上兩球小型史耐得管濃縮至1~2mL,最後定量至2.0mL。
濃縮時溶劑體積降到1mL以下時,分析物可能漏失,如濃縮到乾時必須重新執行萃取步驟。
(2)準備10g已活化矽膠浸泡於少量二氯甲烷中,小心移入淨化管柱內俟矽膠顆粒沉降後,加入1~2公分高之無水硫酸鈉,以二氯甲烷流洗之。
(3)以40mL正戊烷預洗管柱,調整流洗速率約2mL/min。
丟棄此預洗液,當硫酸鈉層剛好曝露於空氣中時轉移2mL之樣品萃液至管柱中,並多加2mL之環己烷清洗樣品瓶使轉移完全。
於硫酸鈉層剛好曝露於空氣前,再加25mL正戊烷沖提管柱,丟棄此部分的沖提液。
(4)續以25mL的二氯甲烷/正戊烷(2/3,v/v)溶液沖提管柱,沖提液收集至濃縮裝置之燒瓶中(如已接有10mL濃縮管之500mLK-D瓶)。
濃縮沖提液並調整至所需要的體積(1~10mL)。
待分析之。
本沖提出來的化合物如下:
苊(Acenaphthene)
苊烯(Acenaphthylene)
蒽(Anthracene)
苯(a)并蒽(Benzo(a)anthracene)
苯(a)并蒎(Benzo(a)pyrene)
苯(b)苯駢苊(Benzo(b)fluoranthene)
苯(g,h,i)苝(Benzo(g,h,i)perylene)
艹
苯(k)苯駢苊(Benzo(k)fluoranthene)
屈Chrysene
二苯(a,h)駢蒽(Dibenz(a,h)anthracene)
苯駢苊(Fluoranthene)
芴(Fluorene)
茚(1,2,3-cd)芘(Indeno(1,2,3-cd)pyrene)
萘(Naphthalene)
菲(Phenanthrene)
蒎(Pyrene)
2.酚類衍生物
(1)酚類之溴化五氟苄(簡稱PFBBr)衍生化步驟如「土壤及事業廢棄物中酚類檢驗方法(NIEAM614)」所述,淨化前須將樣品萃液置換為正己烷,並將體積濃縮至2mL。
(2)將4g已活化矽膠置於淨化管柱內,再於矽膠上端加入2g之無水硫酸鈉。
(3)以6mL正己烷預洗管柱,調整流洗速率約2mL/min。
丟棄此預洗液,當硫酸鈉層剛好曝露於空氣中時轉移2mL之酚類衍生物樣品或標準品至管柱中。
於硫酸鈉層剛好曝露於空氣前,以10mL正己烷沖提管柱,丟棄此部分的沖提液。
(4)依下述順序沖提管柱:
第一部分:
以10.0mL的甲苯/正己烷(15/85)溶液沖提。
第二部分:
以10.0mL的甲苯/正己烷(40/60)溶液沖提。
第三部分:
以10.0mL的甲苯/正己烷(75/25)溶液沖提。
第四部分:
以10.0mL的異丙醇/甲苯(15/85)溶液沖提。
各部分沖提液中所含酚類之衍生物如表一。
由分析物種及干擾情形可考慮合併收集,以「廢棄物中酚類之檢驗方法」分析之。
3.有機氯農藥及多氯聯苯
(1)將3g已活化矽膠置於淨化管柱內,再於矽膠上端加入1~2公分高之無水硫酸鈉。
(2)緩慢加10mL正己烷於管柱頂端使硫酸鈉及矽膠濕潤併驅除空氣泡,當硫酸鈉層剛好曝露於空氣中前,關閉管柱活栓,丟棄此預洗液。
(3)轉移2mL之樣品萃液至管柱中,以1~2mL之正己烷清洗樣品瓶兩次併同移至管柱內。
於硫酸鈉層剛好曝露於空氣前,以80mL正己烷第一次沖提管柱,調整流洗速率約5mL/min,沖提液收集至燒瓶中待濃縮之;
再以50mL正己烷第二次沖提管柱並收集待濃縮之;
最後以15mL二氯甲烷第三次沖提管柱並收集待濃縮之。
各次沖提液中所含有機氯農藥及多氯聯苯成份如表二。
(4)依有機氯農藥或多氯聯苯之分析成份及干擾程度,決定各次沖提液是分段或合併收集。
大多數的多氯聯苯化合物在第一次即被出來沖提,以氣相層析儀分析前溶劑必須被置換成正己烷。
(三)固相萃取管匣淨化
1.固相萃取管匣之設定與狀況調整
(1)將含1g矽膠之固相萃取管匣(酚類使用2g之矽膠)裝設於已將閥門關閉之真空固相萃取裝置上。
其他克數亦可被使用,但本方法之表中所列的分析結果除酚類為2g外,其餘都以含1g矽膠之固相萃取管匣執行。
(2)打開真空幫浦並將真空度設定在254mmHg,不要超過製造廠商之建議值。
以吸附管控制閥門調整流速。
(3)每支萃取管匣內加入4mL正己烷,慢慢打開閥門使正己烷浸透吸附劑,並使數滴之正己烷流過管匣以趕走空氣泡,關閉閥門使正己烷浸泡吸附管5分鐘,不可關閉真空幫浦。
(4)緩慢打開閥門使正己烷流過管匣,當正己烷液面距吸附劑上約剩下1mm高時關閉閥門。
不要使吸附劑乾掉,否則重新執行上述步驟。
(1)酚類之溴化五氟苄衍生化步驟如「廢棄物中酚類之檢驗方法」所述,淨化前須將樣品萃液置換為正己烷,並將體積濃縮至2mL。
(2)轉移樣品萃液至2g之矽膠萃取管匣,打開閥門調整流速約2mL/min使萃液通過萃取管匣。
(3)當萃液通過且在吸附劑曝露於空氣之前,取0.5mL正己烷潤洗樣品瓶並移入萃取管匣,使樣品轉移完全。
(4)在溶劑剛好通過萃取管匣後,關閉萃取管匣閥門及真空幫浦,確信不使吸附劑乾掉。
(5)將5mL樣品瓶或定量瓶放在萃取管匣下收集口。
使萃取裝置內不銹鋼傳送管對應每一收集之樣品瓶。
(6)加5mL正己烷於萃取管匣內,打開真空幫浦並調整真空度在254mmHg,輕開閥門瞬間使正己烷滴入管匣並浸泡約1分鐘後,再緩慢打開閥門收集沖提液並丟棄之。
如果萃取管匣內矽膠少於2g,則此沖提液可能含有一些酚類應保留待分析。
(7)關閉萃取管匣閥門,更換樣品瓶或定量瓶,加5mL甲苯/正己烷(25/75)溶液於萃取管匣內,緩慢打開閥門並收集沖提液。
此第二部份沖提液保留
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