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工信部规[2016]385号要求“加快钢铁行业资源能源回收利用产业发展,加强冶金渣、尘泥等固体废弃物的综合利用及国家工信部和发改委出台《大宗工业固体废物综合利用“十二五”规划》、《“十二五”资源综合利用指导意见》及《大宗固体废物综合利用实施方案》等政策开展标准化研究,科学合理开发利用冶金固废,变废为宝,推动钢铁工业结构调整,推动固体废弃物综合利用,加大对冶炼固体废弃物处理技术的推广和应用,提高固体废弃物的综合利用率,促进钢铁工业可持续发展,实现钢铁工业零排放。
随着我国含铁尘泥产量的逐年增加,含铁尘泥利用成为行业重点课题,特别是国家提出生态文明建设和节能减排政策,企业越来越重视含铁尘泥处理和利用。
含铁尘泥的化学成分检测方法作为检验含铁尘泥性能的基础检验方法被科研院所、检测机构及钢厂试验室广泛应用。
含铁尘泥中的磷和钙含量对回收利用的烧结质量影响很大。
含铁尘泥中的钙含量对烧结的性能评价和后期处理利用有重要作用。
含铁尘泥中钙对含铁尘泥利用有很大的影响,应准确计算出含量,推动含铁尘泥利用,急需制定相关标准。
制定科学合理的方法标准,确保含铁尘泥的质量和稳定性,将推动含铁尘泥在钢铁行业的利用,促进二次资源的再利用,推进二型社会建设。
三、标准编制原则
本标准制定是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:
标准的结构和编写》给出的规则起草;
按照GB/T6379.1《测量方法与结果的准确度(准确度与精密度)第二部分:
确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》确定方法准确度;
同时充分考虑分析方法的可操作性、科学性、先进性、企业的实际应用情况等起草本标准。
四、国内外相关标准
目前尚未发现有与此相关的国际标准。
未检索到有正式出版的络合滴定法测定含铁尘泥中钙含量的标准,而国内许多实验室已经采用络合滴定法测定含铁尘泥中钙含量,但是还没有一个统一的标准,本标准的制定就是为此而做的工作。
制定时参考了以下标准:
GB/T6730.13-2007《铁矿石钙和镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法》
GB/T3286.1-2012《石灰石及白云石化学分析方法第1部分:
氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法》
五标准主要技术内容
1标准适用范围
本标准规定了含铁尘泥中钙含量测定:
测定范围小于5%(质量分数)
2标准的主要内容
方法原理、试样制备、仪器设备及试剂、分析步骤、结果计算及试验报告等内容。
六主要技术要点说明
1方法原理
试样于聚四氟乙烯烧杯中,用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解,高氯酸冒烟驱尽氟和硅,在磷酸介质中,用高碘酸钾(钠)将锰氧化至七价,测量其吸光度。
2试验方法
2.1测定次数
对同一预干燥试样,至少独立测定二次。
2.2试料量
称取0.50g,精确至0.0002g。
2.3试样空白
保持试样相同操作,加入与试样操作相同量的相关试剂,得到空白溶液。
2.4测定
2.4.1试样分解
2.4.1.1酸分解
将试样(7.2)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(5.2)中,加入少量水湿润,加入10mL盐酸(4.2)、5mL硝酸(4.3)、2mL氢氟酸(4.4)分解,低温加热至试样溶解后,加入5mL高氯酸(4.5)继续加热至冒高氯酸烟,待高氯酸冐烟至近干,取下冷却。
加入10mL盐酸(4.6),用水冲洗杯壁,适当加热溶解盐类后,将溶液全部移入300mL玻璃烧杯内,调整体积约50mL。
2.4.1.2碱分解
将试样(7.2)置于预先盛有3g混合熔剂(4.19)的铂坩埚(5.3)中,混匀,再加入1g混合熔剂(4.19)覆盖。
将铂坩埚(5.3)置于炉温低于700℃的高温炉(5.4)中,盖上铂盖(留一缝隙)。
将炉温逐渐升至950℃~1000℃,熔融10min,取出,转动铂坩埚,冷却。
用水冲洗铂坩埚外壁,将铂坩埚和铂盖置于300mL烧杯中,加入30mL盐酸(4.6),低温加热浸出熔块,冷却至室温。
2.4.2分离
加入0.5g~1g过硫酸铵(4.1)后,煮沸2分钟,使锰呈水合二氧化锰沉淀,取下。
补加水至150mL,煮沸,在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(4.7)至红棕色沉淀稳定出现(此时pH≈3),加入15mL六次甲基四胺溶液(4.8)(此时pH≈6),加热至微沸保持3min~5min,取下,冷却后,转入250mL容量瓶中,加入10mL铜试剂(4.16),用水稀释至刻度,混匀。
用定量快速滤纸进行干过滤,将滤液收集于用滤液润洗3次的烧杯中。
注:
由于分析流程过长,可在PH约6沉淀后,转入容量瓶放置过夜,次日再加铜试剂定容。
铜试剂一定要在溶液冷却后加入,且现配现用。
2.4.3滴定
移取25.00mL滤液,置于300mL烧杯或三角瓶中,加水50mL。
加0.5g盐酸羟胺(4.18),5mL三乙醇胺(4.9),5mLL-半胱氨酸(4.17),加15mL氢氧化钾溶液(4.7),加0.1g钙指示剂(4.11),5滴硫酸镁溶液(4.10)(试样中镁含量大于2%时,不加),用EDTA标准溶液(4.15)滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。
记录滴定消耗的EDTA标准溶液(4.15)体积为V3。
每加一种试剂都要搅拌均匀后,再加另一种试剂。
2.5空白值的测定
移取25.00mL空白溶液(7.3),按7.4.3操作加入相应的试剂,记录滴定消耗的EDTA标准溶液(4.15)体积为V03。
3分析结果计算
3.1氧化钙含量的计算
按式
(2)计算氧化钙的质量分数(%):
….…….
(2)
式中:
C一EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3一滴定试样溶液中钙消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V03一滴定试剂空白中钙消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V4一分取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
V-试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m-称取试样质量,单位为克(g);
56.08-氧化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
1000—单位克转化为毫克的进制。
4、精密度实验统计
本部分在2019年12月至2020年3月,由8个实验室对5个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实验室对每个水平独立测试3次,按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度。
络合滴定法检测钙的原始数据、单元平均值、单元方差(标准差)、实验室间一致性H检验、实验室间一致性K检验、Cochran检验、Grubbs检验分别见表1至表7,精密度见表8。
表1络合滴定法检测钙的分析原始数据%
实验室i
水平j
1
2
3
4
5
2.26
5.22
8.22
11.72
14.28
2.20
5.06
8.15
11.85
14.18
2.19
5.08
8.02
11.75
14.14
2.41
5.42
8.28
11.57
13.88
2.25
5.28
8.24
11.42
13.78
2.40
5.16
8.20
11.62
13.51
2.21
5.02
12.17
14.15
2.31
5.09
8.26
11.96
14.34
5.16
8.32
12.03
14.36
2.58
5.21
7.80
11.25
13.38
2.57
5.15
7.83
11.22
13.13
2.54
7.90
13.22
2.02
5.44
7.88
11.14
12.84
2.08
5.19
7.95
11.19
13.05
1.97
5.28
8.06
11.25
13.16
6
2.42
5.07
7.71
10.78
12.67
2.53
5.12
7.78
10.82
12.74
2.46
7.69
10.77
12.78
7
2.50
7.98
11.48
13.11
2.51
5.14
7.95
11.49
13.09
5.17
8.02
11.52
13.06
8
2.56
5.25
8.35
12.04
14.65
2.45
5.18
8.27
12.09
14.78
2.34
5.23
8.40
12.12
14.73
表2单元平均值%
2.217
5.120
8.130
11.773
14.200
2.353
5.288
8.241
11.536
13.723
2.260
5.090
8.267
12.053
14.283
2.563
5.170
7.843
11.230
13.243
2.023
5.303
7.963
11.193
13.017
2.468
5.085
7.725
10.789
12.728
2.477
5.157
7.983
11.497
13.087
2.450
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