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异构体)混合物的定量分析。
内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有
的纯物质作为标准进行定量分析,其目的是为了消除基体效应。
内标法最大的特
点是通过加入内标来消除基体效应的影响,它的原理简单,容易理解。
但它也是
要作标准曲线,在实践起来有一定的困难。
K值法是内标法延伸。
K值法同样
要在样品中加入标准物质作为内标,人们经常也称之为清洗剂。
K值法不作标准
曲线,而是选用刚玉alo作为标准物质,直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比,求得其含量的。
直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线,也不要标准物质,它适合
于金属样品的定量测量。
4磁透镜的像差是怎样产生的?
如何来消除和减少像差?
像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同
引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不
非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补
偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电
压和透镜电流可减小色差
5别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材
料结构分析中的异同点。
原理:
X射线照射晶体,电子受迫振动产生相干散射;
同一原子内各电
子散射波相互干涉形成原子散射波;
晶体内原子呈周期排列,因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用,在某些方向上发生相长干涉,即形成衍射。
特点:
1)电子波的波长比X射线短得多
2)电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内
3)电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射
4)电子衍射束的强度较大,拍摄衍射花样时间短。
应用:
硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析,软X射线可用于非
金属的分析。
透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析(确定微区的晶体结构
或晶体学性质)
6子束入射固体样品表面会激发哪些信号?
它们有哪些特点和用途?
主要有六种:
1)背散射电子:
能量高;
来自样品表面几百nm深度范围;
其产额随原子序数增
大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:
能量较低;
来自表层5—10nm深度范围;
对样品表面化状态十分敏
感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:
其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;
与背散射电子的衬
度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.
4)透射电子:
透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X射线:
用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域
6)俄歇电子:
各元素的俄歇电子能量值很低;
来自样品表面1—2nm范围。
它适合做表面析。
由于样品中,不同位向的晶粒,因其衍射条件不同,造成称度差别形成图像反差,这就是衍射成像原理。
明场像:
通过衍射成像原理成像时,让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉形成的图像称为明场像。
暗场像:
通过衍射成像原理成像时,让衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉形成的图像称为暗场像。
中心暗场像:
通过衍射成像原理成像时,让入射束倾斜一定角度,使得衍射束平行于透镜中心轴,此时若物镜在光轴位置则会让衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉。
这样形成的像称为中心暗场像。
扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?
透射电镜:
质厚成像原理和衍衬成像原理,是通过电磁透镜放大成像的。
2.扫描电镜:
细聚焦电子束扫描样品时激发出各种物理信号,将这些信号调制成像。
二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同于不同?
1、二次电子像是在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。
二次电子成像的特点是二次电子的能量较低;
二次电子一般都是在表层5—10nm深度范围内发射出来的,对样品的表面形貌十分敏感,能非常有效地显示样品的表面形貌二次电子的产额和原子束之间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成分分析/2、背散射电子形貌衬度特点是分辨率比二次电子低,图像上显示出很强的衬度,图像层次感差,背散射电子像是表面形貌衬度和原子序数衬度的叠加。
1、背散射电子:
来自样品表层几百纳米的深度范围。
形聚分析,成分分析。
2、二次电子:
在表层5—10nm深度范围内。
形貌分析。
3、吸收电子:
能产生原子序数衬度。
成分分析,
4、透射电子:
由扩散区的厚度,成分和晶体结构决定。
微区成分分析。
5、特征X射线:
内层电子被激发而具有特征能量的X射线释放。
判断微区存在相应元素。
6、俄歇电子:
只有在距离表面1nm左右范围内溢出的俄歇电子具备特征能量。
表面成分分析。
当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?
产生的信号的分辨率有何特点?
重元素:
呈半球状。
电子束进入表面后立即横向扩展,因此在分析重元素时,即使电子束的束斑很细小,也不能达到较高的分辨率,此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间差距明显变。
而轻元素:
滴状。
当入射电子束进入浅层时尚未向横向扩展,俄歇电子和二次电子的分辨率就相当于束斑的直径,当入射电子束进入样品较深部位时向横向扩展的范围变大,从而使它的分辨率大为降低。
篇二:
材料测试分析答案汇总
1.晶体如何分类?
各晶系晶胞参数的特点?
按晶胞的大小与形状可分为:
3倒易点阵的两条基本性质?
a.倒易点阵矢量和相应的正点阵中同指数晶面相互垂直,长度等于该平面族的面间距倒数。
b.倒易点阵矢量于正点阵矢量的标积必为整数。
4.何谓K?
射线?
何谓K?
这两种射线中哪种射线强度大?
哪种射线波长短?
X射线衍射用的是哪种射线?
为什么K?
射线中包含K?
1和K?
2?
K?
——是L层电子跳入K层空位时发出的X射线;
——是m层电子跳入K层空位时发出的X射线。
由于是Lm层的跳入K层空位的几率大,因此K?
射线比K?
射线强度大;
根据E?
hv?
可知K?
射线波长长;
X射线用的是K?
射线。
实际上K?
射线是由K?
2组成的,它们分别是电子从L3,L2能级跳入K层空位时产生的,由于L3,L2的能量差很小,所以K?
2线的波长很相近,都以K?
代替.
5.什么方向是晶体对X射线的衍射方向?
即是相互干涉最大的加强方向,即光程差为波长整数倍的那几个特定的方向。
7.布拉格方程的由来、表达、阐明的问题及所讨论的问题?
由来:
根据相邻原子面间反射线的光程差?
?
2dsin?
满足产生衍射的条件即为波长的整
数倍,才使干涉加强形成衍射,得到布拉格方程2dsin?
n?
;
它阐明了产生衍射的条件。
讨论的问题:
1)属于选择反射,由于sin?
1可得n?
面只能在有限的几个方向反射X射线,即衍射级数n是有限的;
2)当把晶面族(hkl)n级看成是晶面族(nhnknl)的一级衍射时,布拉格方程可写成2dsin?
只有晶面间距大于?
8.X射线衍射束的相对积分强度与什么因素有关?
X射线衍射束的相对积分强度的公式:
i?
F2Pe2v(1?
cos22?
)/sin2?
cos?
即与多重因子P,结构因子F,角因子,温度因子等因素有关。
9.衍射线的择优取向?
原因?
衍射线的择优取向是晶体中某一组晶面的定向排列,某一方向衍射线强度与其它衍射线强度之比不为1,反映的是定向排列的程度;
是由于在制备、合成、加工处理等过程中,采用挤压、轧制、加压烧结、极化等工艺手段引起。
10.X射线衍射物相定性鉴定需要哪些数据?
粉晶X射线衍射卡片(JcPdS)检索手册的基本类型?
编排方式?
数据:
各衍射线的衍射角、把它换算成晶面间距d,再测出各衍射线的相对强度。
编排方式:
哈那瓦特索引——按强度递减;
芬克索引——按d值递减;
字母索引——按矿物的英文名称字母顺序。
11.X射线衍射精测晶胞参数的基本思路?
精测峰位的基本方法?
222hkl?
2可得出晶胞参数。
为使晶胞参数精确测d222c?
2d,所以一组晶的晶面才能产生衍射。
3)由于?
2d,当?
减少时,增加了小晶面间距的衍射。
思路:
为获得晶胞参数,首先知道各衍射峰的角位置2?
,由布拉格方程2dsin?
得出d,根据面间距公式修正的方法有图形外推法、最小二乘法、内标法;
测量时应注意1)选用高角度衍射线,
基本方法:
峰顶法、半高宽法、中心线法、三点抛物线法以及质心法。
使?
0;
2)尽量减小?
的测量误差,使?
尽量小。
12.透射电子显微图像包括哪几种类型?
产生机制?
图像包括:
质厚衬度像、衍射衬度像和相位衬度像。
产生机制:
a.质厚衬度像:
是由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而产生的衬度。
b.衍射衬度像:
是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。
c.相位衬度像:
是通过引入附加相位差,使散射波改变,则透射波与合成波的振幅有较大差别,从而产生相位衬度。
13.利用X射线衍射精测晶粒大小与点阵畸变的基本原理是什么?
基本原理1:
由于干涉函数G的主峰角宽度反比于参加衍射的晶胞数n晶体尺寸较小,n就很小,衍射线会宽化。
基本原理2:
晶格中不均匀应变等晶体缺陷的存在也会使衍射线宽化,因为不均匀应变使晶体内各处的点阵常数有所变化,衍射角2?
也就有微小差异。
14.进行混合相的X射线衍射定兴分析时,应特别注意优先考虑的问题?
1)d值比相对强度重要;
2)低角度的d值比高角度的重要;
3)强线比弱线重要;
4)特征线很重要;
5)只能判断存在某物质而不能判断不存在物质,当某相含量很少时,峰不出现。
15.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?
a.透射电子b.散射电子c.二次电子d.特征X射线e.俄歇电子f.阴极荧光g.吸收电子
16.X射线衍射线形的宽度表示方法有哪几种?
各自含义?
被测试样衍射线的宽度包括哪几种宽度?
近似函数法为何将这些宽度分离?
宽度包括:
仪器宽度、物理宽度、试样宽度。
分离的原因:
常见峰形为高斯、柯西两种,2
不同峰形下的仪器宽度、物理宽度、试样宽度的误差不相同,且近似函数法的特点使选用适当的已知函数对两种效应的模拟。
17.为什么试样上质厚衬度大的地方图像上显得暗?
而小的地方显的亮?
公式:
1)i=i0e?
Qt2)Q?
(a)?
n0?
/a3)c?
i/i?
Qt由上述公式可得电子束穿透试样后在入射方向的电子数,即散射角小于?
能通过光阑参与成像的电子数,随Qt和Pt的增加而衰减,而衬度c?
Qt,所以试样上质厚衬度大的地方图像上显得暗,而小的地方显的亮。
18.X射线衍射定量分析时分析线如何选择?
若掺标准相,标准相如何选择?
分析线的选择:
分析线只有一条,要求:
1)不与其他物相峰重叠,即孤立峰;
2)有足够强度,最好是强峰;
3)无择优取向或强度失真。
标准相的选择:
1)纯样;
2)有一个强峰与分析峰靠近,且不与其他峰重叠;
3)化学性质稳定,不氧化、不吸水、不受研磨影响。
4)粒度性质与待测样类似。
19.晶格畸变引起衍射线形宽化与微晶引起衍射线形宽化各自遵循的规律?
=?
d1)晶格畸变的测定:
2)微晶宽化与畸变宽化的区别:
a.用不同的波长辐射测试,若线宽随波长变化,则为微晶细化引起;
B.用不同衍射级的线宽观察各线
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