聚合氯化铝检测方法Word文件下载.docx

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≤5

≤12

铬（Cr+6）

≤4

砷（As）

镉（Cd）

汞（Hg）

水不溶物,%

≤0.2-0.5

≤0.5

≤1.0

聚合氯化铝检验指标

检测方法:

聚合氯化铝国标

4.2　氧化铝（AI2O3）含量的测定

4.2.1　方法提要

　　在试样中加酸使试样解聚。

加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。

用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。

再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

4.2.2　试剂和材料

4.2.2.1　硝酸（GB/T626）：

1+12溶液；

4.2.2.2　乙二胺四乙酸二钠（GB/T1401）：

c（EDTA）约0.05mol/L溶液。

4.2.2.3　乙酸钠缓冲溶液：

　　称取272g乙酸钠（GB/T693）溶于水，稀释至1000mL，摇匀。

4.2.2.4　氟化钾（GB/T1271）：

500g/L溶液，贮于塑料瓶中。

4.2.2.5　硝酸银（GB/T670）：

1g/L溶液；

4.2.2.6　氯化锌：

c（ZnCI2）=0.0200mol/L标准滴定溶液；

　　称取1.3080g高纯锌（纯度99.99%以上），精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。

加入6～7mL盐配（GB/T622）及少量水，加热溶解。

在水浴上蒸发到接近干涸。

然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.2.7　二甲酚橙：

5g/L溶液。

4.2.3　分析步骤

　　称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液（4.2.2.1），煮沸1min。

冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液（4.2.2.2），再用乙酸钠缓冲溶液（4.2.2.3）调节pH约为3（用精密pH试纸检验），煮沸2min。

冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液（4.2.2.3）和2～4滴二甲酚橙指示液（4.2.2.7），用氯化锌标准滴定溶液（4.2.2.6）滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

　　加入10mL氟化钾溶液（4.2.2.4），加热至微沸。

冷却，此时溶液应呈黄色。

若溶液呈红色，则滴加硝酸（4.2.2.1）至溶液呈黄色。

再用氯化锌标准滴定溶液（4.2.2.6）滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。

记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积（V）。

4.2.4　分析结果的表述

　　以质量百分数表示的氧化铝（AI2O3）含量（x1）按式

（1）计算：

　　　　　　　　　　x1=Vc×

0.05098/m×

20/500×

100=Vc×

127.45/m　　　　　

（1）

式中：

V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；

　　　C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　　m——试料的质量，g；

　　　0.05098——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCI2）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

4.2.5　允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。

4.3　盐基度的测定

4.3.1　方法提要

　　在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.3.2　试剂和材料

4.3.2.1　盐酸（GB/T622）：

c（HCI）约0.5mol/L溶液；

4.3.2.2　氢氧化钠（GB/T629）：

c（NaOH）约0.5mol/L标准滴定溶液；

4.3.2.3　酚酞（GB/T10729）：

10g/L乙醇溶液；

4.3.2.4　氟化钾（GB/T1271）：

500g/L溶液。

　　称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。

加入2mL酚酞指示液（4.3.2.3）并用氢氧化钠溶液（4.3.2.3）或盐酸溶液（4.3.2.1）调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。

4.3.3　分析步骤

　　称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。

用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。

再用移液管加入25mL盐酸溶液。

盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。

加入25mL氟化钾溶液（4.3.2.4），摇匀。

加入5滴酚酞指示液（4.3.2.3），立即用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.2.2）滴定至溶液呈现微红色即为终点。

同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

4.3.4　分析结果的表述

　　以百分比表示的盐基度（x2）按式

（2）计算：

　　　　　　　x2=（V0-V）c×

0.01699/mx1/100×

100=（V0-V）c×

169.9/mx1　　　

（2）

V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　　V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　　c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　　x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；

　　　0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝（AI2O3）的质量。

4.3.5　允许差

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。

4.4　水不溶物含量的测定

4.4.1　仪器、设备

　　电热恒温干燥箱：

10～200º

C。

4.4.2　分析步骤

　　称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。

置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。

然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。

　　将滤纸连同滤渣于100～105º

C干燥至恒重。

4.4.3　分析结果的表述

　　以质量百分数表示的水不溶物含量（x3）按式（3）计算：

　　　　　　　　　　　　　x3=m1-m2/m×

100　　　　　　　　　（3）

m1——滤纸和滤渣的质量，g；

　　　m2——滤纸的质量，g；

4.4.4　允许差

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

　　平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。

4.5　pH的测定

4.5.1　试剂和材料

4.5.1.1　pH=4.00的苯二甲酸氢钾（GB6857）pH值标准溶液；

4.5.1.2　pH=9.18的四硼酸钠（GB6856）pH值标准溶液；

4.5.2　仪器、设备

4.5.2.1　酸度计：

精度0.1pH；

4.5.2.2　玻璃电极；

4.5.2.3　甘汞电极。

4.5.3　分析步骤

　　称取1.0g试样，精确至0.01g。

用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

　　用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。

再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值（1min内pH值的变化不大于0.1）。

4.6　硫酸根（SO42-）含量的测定（重量法）

4.6.1　方法提要

　　在0.04～0.07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。

4.6.2　试剂和材料

4.6.2.1　盐酸（GB/T622）：

1+23溶液；

4.6.2.2　氯化钡（GB/T652）：

50g/L溶液；

4.6.2.3　硝酸银（GB/T670）：

4.6.3　分析步骤

　　称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确至0.001g。

置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL盐酸溶液（4.6.2.1）煮沸2min。

趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液（4.6.2.2），继续加热煮沸后冷却放置8h以上。

用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-［用硝酸银溶液（4.6.2.3）检验]。

将滤纸与沉淀置于已在800º

C下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800±

25º

C下灼烧至恒重。

4.6.4　分析结果的表述

　　以质量百分数表示的硫酸根（SO42-）含量（x4）按式（4）计算：

　　　　　　　　　　　x4=（m1-m2）×

0.4116/m×

100=（m1-m2）×

41.16/m　　　　（4）

m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；

　　　m2——坩埚的质量，g；

　　　0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。

4.6.5　允许差

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

4.7　氨态氮（N）含量的测定

4.7.1　方法提要

　　在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。

4.7.2　试剂和材料

4.7.2.1　硫酸（GB/T625）：

1+35溶液；

4.7.2.2　碳酸钠（GB/T639）：

30g/L溶液；

4.7.2.3　酒石酸钾钠（GB/T1288）：

4.7.2.4　无氨蒸馏水；

4.7.2.5　氨态氮标准储备溶液：

1.00mL溶液中含0.1mgN；

4.7.2.6　氨态氮标准溶液：

1.00mL溶液含有0.010mgN；

　　用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液（4.7.2.5）,移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4）稀释至刻度，摇匀。

此溶液用时现配。

4.7.2.7　纳氏试剂。

4.7.3　仪器、设备

　　分光光度计。

4.7.4　分析步骤

4.7.4.1　工作曲线的绘制

　　a.　在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液（4.2.7.6）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入无氨蒸馏水（4.7.2.4）至刻度。

　　b.　加入1mL酒石酸钾钠溶液（4.7.2.3），塞紧摇匀。

然后再加入2mL纳氏试剂（4.7.2.7）,塞紧摇匀。

静置显色10～15min。

　　c.　在波长425cm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。

　　d.　以氨态氮含量（µ

g）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4.7.4.2　测定

　　称取约10g液体试样或约3.3.g固体试样，精确至0.01g。

用无氨蒸馏水（4.7.2.4），溶解后移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水（4.7.2.4）稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加入1.5mL硫酸溶液（4.7.2.1）和20mL无氨蒸馏水（4.7.2.4）摇匀。

加入5mL碳酸钠溶液（4.7.2.2）再摇匀。

用无氨蒸馏水（4.7.2.4）稀释至刻度，摇匀后倒入干净干燥的100mL量筒内静置2h。

　　移取量筒内50mL上层清液置于50mL比色管中，按工作曲线的绘制（4.7.4.1）中b、c步骤操作，测定吸光度。

4.7.5　分析结果的表述

　　以质量百分数表示的氨态氮（N）含量（x5）按式（5）计算：

　　　　　　　　x5=mn×