扫描电子显微镜原理及发展综述Word下载.docx
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第一章前言
1.1显微镜的分类
为了了解和研究自然现象,通常开始是用人的肉眼进行观察的。
但是,人肉眼的观察能力是有限的,它能分辨的最小距离只能达到0.2mm左右。
为了把人的视力范围扩大到微观领域,就必须借助于一种观察仪器,把微观形貌放大几十倍到几十万倍,以适应人眼的分辨能力。
我们把这类仪器称为显微镜。
根据照明源的性质、照明方式以及从被观察对象所收回信息的性质和对信息的相应放大处理方法,通常可以分为光学显微镜、透射电子显微镜、场发射电子显微镜和扫描电子显微镜等。
常用的各种显微镜类型如表1-1所示。
表1-1常用显微镜类型
照明源
照射方式
成像信息
名称
缩写符号
可见光
光束在试样上静止方式投射
反射光
透射光
干涉光
金相显微镜
生物显微镜
干涉显微镜
OM
电子束
电子束在试样上以静止方式正投射
透射电子
透射电子显微
镜
TEM
电子束在试样上作光栅状扫描
反射型电子
透射扫描电镜
表面扫描电镜
SEM
1.2扫描电子显微镜的性能及基本分析技术
关于光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜的主要性能比较如表1-2所示。
表1-2各类显微镜性能的比较
放大倍数
1~2000
20~200000
100~1000000
分辨率
最高
0.1μm
0.8nm
0.2nm
熟练操作
0.2μm
6nm
1nm
一般操作
5μm
10~50nm
10nm
焦深
差,例如1μm(×
100)
高,例如100μm(×
中等,例如比SEM小10倍
视场
中
大
小
操作维修
方便,简便
较方便,简单
较复杂
试样制作
金相表面技术
任何表面均可
薄膜或复膜技术
价格
低
高
同其它方式的显微镜比较,SEM具有如下特点[6]:
(1)能直接观察大尺寸试样的原始表面。
其能够直接观察尺寸可大到直径为100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察。
(2)试样在样品室中可动的自由度非常大。
其它方式显微镜的工作距离通常只有2~3mm,故实际上只允许试样在两度空间内运动。
但在SEM由于工作距离大,焦深大,样品室的空间也大,这对观察不规则形状试样的各个区域细节带来无比的方便。
(3)观察试样的视场大。
若采用30cm的显像管,放大倍数为10倍时,其视场范围可达30mm。
(4)焦深大,图像富立体感。
SEM的焦深比TEM大10倍,比光学显微镜大几百倍。
由于图像景深大,故所得扫描电子像富有立体感。
(5)扫放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。
SEM的放大倍数范围很宽,且一次聚焦好后即可从低倍到高倍,或低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦。
(6)在观察厚块试样中,它能得到的较高的分辨率和最真实形貌。
对厚块试样进行观察,TEM镜中要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达10nm,且观察并不是试样本身。
因此,用SEM观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。
(7)因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。
观察时所用的电子探针电流小,电子探针的束斑尺寸小,电子探针的能量也比较小,而且是以光栅状扫描方式照射试样,因此,由于电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。
(8)能进行动态观察。
可以通过连接电视装置,观察相变、断裂等动态的变化过程。
(9)可以从试样表面形貌获得多方面资料。
可以通过信号处理方法,获得多种图像的特殊显示方法,可以从试样的表面形貌获得多方面资料。
SEM除了观察表面形貌外,还能进行成分和元素的分析。
采用三透镜式的SEM还可以通过电子通道花样进行结晶学分析。
由于扫描电镜具有上述特点和功能,所以颇受科研工作者的重视,用途日益广泛。
第二章描描电子显微镜原理
2.1电子与物质的相互作用
入射电子的散射过程是一种随机过程,每次散射后都使其前进方向改变,在非弹性散射过程是一种随机过程,每次散射后都使其前进方向改变,在非弹性散射情况下,还会损失一部分能量,并伴有各种信息的产生如热、X射线、光、二次电子发射等。
如图2.1所示为入射电子束照射样品产生的信息。
图2.1电子束照射样品产生的信息
由图可知,入射电子经过多次弹性和非弹性散射后,可能出现如下情况:
(1)部分入射电子所累积的总散射角大于90°
,重新返回表面逸出,这些电子成为背反射电子;
(2)若试样的厚度小于入射电子的最大贯穿深度,则它可以穿透试样而从另一面逸出,这部分电子称为透射电子;
(3)部分入射电子经过多次非弹性散射后,其能量损失殆尽,不再产生其它效应,被试样吸收,这部分电子称为吸收电子;
(4)入射电子在试样表面层(10nm左右)引起二次电子发射从而产生二次电子;
(5)电子跃迁复位过程所放出的能量再次使原子的电子产生电离变成具有特征能量的二次电子,称为俄歇电子;
(6)电子跃迁复位过程中所放出能量若以光量子形式释放出,则产生具有特征能量的X射线,简称为特征X射线;
(7)若入射电子使试样的原子内电子发生电离,高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长,称为阴极荧光。
2.2扫描电子显微镜的工作原理及仪器结构[1][2]
一般来说,扫描电子显微镜可以分为5大部分,包括电子光学系统(包括电子枪、扫描线圈等)、扫描系统、信号收集和图像显示系统、真空系统、电源系统。
2.2.1整体工作原理图
扫描电子显微镜的工作原理如图2.2所示:
图2.2扫描电子显微镜工作原理图
由图2.2可知,电子枪发出电子束(直径约为50μm),在加速电压的作用下(2至30kV),经过三个电磁透镜(或者两个)聚光汇聚成一个细小到5nm的电子探针,在末极物镜上方扫描线圈的作用下,使电子探针对试样表面进行光栅式扫描。
由于高能电子与试样相互作用,产生各种信息如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子等。
因为从试样中所得到各种信息的强度和分布同试样表面形貌、成分、晶体取向以及表面状态的一些物理性质(如电性质、磁性质等)等因素有关,所以通过接收和处理这些信息,就可以获得表征试样形貌的扫描电子像,或进行成分分析。
为了获得扫描电子图像,一般是用探测器把来自试样表面的某类信息进行接收,这些信息被探测器接收后,经进一步光电转换和信号放大处理,最终在显示器上显示出样品的特征。
而在上述各种类型图像中,以二次电子像,背反射电子像和吸收电子像用途最广。
2.2.2电子光学系统
主要包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
(1)电子枪:
根据阴极材料分类,电子枪主要有三种类型,钨丝(W)、六硼化镧(LaB6)、钨单晶。
根据分辨率的不同,可选择不同的阴极材料。
分辨率要求越高,阴极材料也就越贵。
电子束加速电压一般为0.5~30kV。
目前,应用于SEM的电子枪可以分为三类,如图2.3所示:
a为直热式发射型电子枪,阴极材料为钨丝(直径大约0.1~0.15mm),制成发夹式或针尖式形状,并利用直接电阻加热来发射电子,它是一种最常用的电子枪;
b为旁热式发射型电子枪。
阴极材料式用电子逸出功小的材料如LaB6,YB6,TiC或ZrC等制造,其中LaB6应用最多,它是用旁热式加热阴极来发射电子;
c为场致发射型电子枪。
阴极材料是用(310)位向的钨单晶针尖,针尖的曲率半径大约为100nm,它是利用场致发射效应来发射电子的;
图2.3三类电子枪原理
(2)电磁透镜,主要是对电子束进行聚焦,一般有两到三个透镜。
每个透镜都配有光阑,可对无用的电子实现遮挡。
目前扫描电镜的透镜系统有三种结构:
(a)双透镜系统;
(b)双级励磁的三级透镜系统;
(c)三级励磁的三级透镜系统。
其中以三级励磁透镜系统具有较多优点,其理由如下:
(1)多一级透镜的效果是使电子束的收缩能力更强,对原始光源的尺寸要求不高,仍可以获得小于5nm的电子束斑;
(2)电子光学系统具有较大的灵活性,便于形成各种扫描式的光路,特别是要形成单偏转摇摆扫描式的光路(这是一种获得选区电子通道花样的光路),只有用三个独立可调的透镜系统才有可能做到。
(3)扫描线圈,在扫描信号发生器的作用下,对样品表面进行从左到右的光栅式扫描。
样品室是试样的检测场所,同时装有各种信号探测器。
样品在该区域可实现上下、前后、旋转等运动,以便对样品进行全方位的观测。
2.2.3扫描系统
扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。
它的作用是:
1)使入射电子束在样品表面扫描,并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描;
2)改变入射束在样品表面的扫描幅度,从而改变扫描像的放大倍数。
2.2.4信号收集及图像显示系统
扫描电镜应用的物理信号可分为:
(1)电子信号,包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。
吸收电子可直接用电流表测,其他电子信号用电子收集器;
(2)特征X射线信号,用X射线谱仪检测(EDS)(3)光学信号(阴极荧光)
图像显示系统是将电信号转换为阴极射线显像管电子束强度的变化,得到一幅亮度变化的扫描像,同时用照相方式记录下来,或用数字化形式存储于计算机中。
2.2.5真空系统
真空系统为电子光学系统提供必需的高真空,保证了电子束的正常扫描,还可以防止样品受到污染。
2.2.6电源系统
电源系统主要是指各种部件的电源,如加速电压电源、透镜电源和光电倍增管电源等。
2.3扫描电子显微镜的像衬度
SEM像衬度的形成主要基于样品微区包括表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在差异。
入射电子与之相互作用,产生各种特征信号,其强度就存在着差异,反映到显像管荧光屏上的图像就有一定的衬度,主要包括表面形貌衬度和原子序数衬度。
2.3.1表面形貌衬度
表面形貌衬度是指利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号(特别是二次电子)作为显像管的调制信号,所得到的像衬度。
表面形貌衬度通常与原子序数没有明确的关系。
一般情况下,入射电子束与试样表面法线之间的夹角越大,二次电子产生数量就会越大,则表面形貌衬度越强烈。
如图2.4所示为二次电子形貌衬度产生原理图。
图2.4二次电子形貌衬度产生原理图
背散射电子也可以作为显示样品表面形貌的物理信号,但是由于背散射电子对表面形貌的变化不是很敏感,图像分辨率没有二次电子图像高,信号强度较低,所以一般不予采用。
2.3.2原子序数衬度
原子序数衬度也称为化学成分衬度,它是利用对样品微区原子序数或者化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度,这些物理信号主要包括背散射电子、特征X射线和吸收电子等。
2.4扫描电子显微镜的试样制备[1]
试样制备直接关系到电子显微图像的观察效果,如果制备的试样不适合电镜的观察条件,再好的仪器也无法得到好的观察效果。
与投射电子显微镜相比,SEM的试样制备较之简单。
在保持材料原始形状的情况下,直接观察和研究试样表面形貌及特征,是SEM的一个突出优点。
用SEM进行观测时,有以下几
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