制药分离工程思考题和练习题答案概要文档格式.docx
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1-12吸附、膜分离和离子交换三种分离技术中,技术成熟度最高的是哪一种?
最低的又是哪一种
2-1简述植物药材浸取过程的几个阶段。
1浸润、渗透阶段,即溶剂渗透到细胞中
2解析、溶解阶段,解析即溶剂克服细胞成分之间的亲和力
3扩散、置换阶段,包括分子扩散和对流扩散
2-4选择浸取溶剂的基本原则有哪些,对常用的水和乙醇溶剂适用范围进行说明。
1对溶质的溶解度足够大,以节省溶剂用量
2与溶质之间有足够大的沸点差,以便于溶剂采用蒸馏方式回收利用
3溶质在溶剂中扩散系数大和粘度小
4价廉易得,无毒,腐蚀性小
生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、唐、树胶、色素、多糖类(果胶、粘液质、菊糖、淀粉),以及酶和少量挥发油都能被水浸出,选择性相对差,容易引起有效成分水解。
乙醇介于极性和非极性之间,乙醇含量90%以上时适合浸取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等;
50%〜70时,适合浸取生物碱、
苷类;
50%以下时,适合浸取苦味质。
蒽醌类化合物。
2-6固液浸取工艺方法都有哪些,各用什么设备。
浸取工艺:
单级浸取工艺。
单级浸取工艺比较简单,常用于小批量生产,缺点是浸岀时间长,药渣也能吸收一定量的浸出液,可溶性成分的浸出率低,浸出液的浓度也较低,浓缩时消耗热量大。
单级回流浸取工艺。
又称索氏提取,主要用于酒提或有机溶剂(如醋酸乙酯、氯仿、石油醚)浸提药材及一些药材提脂。
提高了提取率,使提取与浓缩紧密结合在一起,缺点提取液受热时间长,对热敏性药材不适宜。
单级循环浸渍浸取工艺。
有点提取液澄明度好,密闭提取温度低,乙醇消耗量比其他工艺低,缺点液固比大。
多级浸取工艺。
半逆流多级浸取工艺。
保持了循环提取法的优点,克服了酒用量大的缺点,从操作上看奇数不急偶数有规律。
连续逆流浸取工艺。
浸岀率高,浸岀液浓度也高,消耗的热能少,浸岀速度快。
2-7影响浸取的主要因素有哪些。
(1)浸取溶剂选择和辅助剂的添加
(2)浸取过程的影响因素
1药材的粒度。
按理论药材愈细与溶剂接触面积愈大,提取效果愈好,但植物性药材愈细,吸附作用于强,过细大量细胞破裂,不溶性杂质以及较多的树脂,粘液使提取困难。
2浸取的温度。
温度升高使组织软化,促进膨胀,增加可溶性成分的溶解和扩散速率,而且温度升高可使蛋白质凝固,没被破坏,有利于浸岀和制剂的稳定。
但温度过高可能是药材中不耐热的成分分解或挥发性成分分解、变质、或挥发散失。
3溶剂用量及提取次数。
由实验确定。
4浸取时间。
一般谁来浸取时间与浸取量成正比,但时间过长往往导致大量杂质溶岀,如苷类易被在一起的酶所分解,以水为溶剂容易霉变。
5浓度差。
浓度差越大进岀速率越快,一般连续逆流浸取的平均浓度差比1次浸取过程的浓度差大一些,
搅拌或强制浸岀循环液等有助于扩大浓度差
6溶液的PH值。
如酸性溶液提取生物碱,碱性溶液提取皂苷等。
7浸取的压力。
一种是密闭升温加压(慎用),一种是通过气压或液压不升温。
2-2结合固液提取速率公式说明提供固液提取速率的措施包括哪些
1/、中GC始-?
c终
j=一(G-C3)=KAc可用△c=7亠
1-In虽
kDGC终
K为浸出时总传质系数,m/s;
△c为固液中有效成分的浓度差3,D为分子扩散系数,m3/s,k为传质分系数,k=D/Z。
2-3根据浸岀的总传质系数公式说明各项的物理意义,植物性药材总传质系数都与哪些因素有关。
总传质系数系数由内扩散系数,自由扩散系数和对流扩散系数组成
H=1
hS*L
D内D自D对
L为颗粒尺寸;
S为边界厚度,其值与溶解过程液体流速有关;
h为药材颗粒内边界厚度
2-5单级浸取和多级逆流浸取计算程序有何不同,如何计算各自的进岀量和浸岀率?
总浸出率E=M-1
M
假定条件:
各级进料量相等,各级所用溶剂量相等且溶剂不含杂质。
多级逆流
gn=X(〉n+〉n〉n〉n〉n-1〉n-2+……宀〉n〉n-1〉n-2……:
'
3〉2〉1)
Sn=X(1+>
n+>
n〉n」+〉n〉n-1〉n-2+……"
〉n〉n-1〉n-2……:
a为浸岀器放岀的溶质的量与药材中所含溶剂量之比,Sn为随药材进入系统的溶质量,X为随药渣离开系
统的溶质的量。
23
a+a+a
1•「2亠很3•
若以亠=M-1,e=M^J为单级浸出公式。
浸取工艺:
(1)浸取溶剂选择和辅助剂的添加
浓度差越大进岀速率越快,一般连续逆流浸取的平均浓度差比1次浸取过程的浓度差大一些,
2-8简述超生协助浸取的作用原理及影响因素。
原理:
产生所需频率的电震荡,再转化成机械震荡。
超声波热学机理。
生成的热能多少取决于介质对超声波的吸收,吸收声能是温度的升高时稳定的,可瞬间使组织温度升高。
超声波机械机制。
主要由辐射压强和超生压强引起,辐射压强可引起两种效应,一是简单的骚动效应,使蛋白质变性,细胞组织变性,二是溶剂和悬浮体之间出现摩擦,使生物分子解聚。
超声波空化作用。
空化作用产生极大的压力使细胞裂解,同时超声波的振动作用增加了溶剂的湍流强度及相接触面积,强化了传质。
萃取效果随声强成线性增加,而频率似乎影响不明显。
影响因素:
影响空化作用的因素有超声波的频率、强度、溶剂(张力、粘度、蒸汽压)、系统静压及液体中气体种类及
含量。
选择提取溶剂要结合有效成分的理化性质进行筛选,超声波对酶的双向作用,低强度的超声波可提高酶的活性,高强度的超声波降低或抑制酶的活性。
2-9简述微波协助浸取的作用原理及影响因素。
微波的三个特性:
体热源瞬时加热;
热惯性小即无“热余”现象,有利于自动化控制和连续化生产;
反身性和透射性,遇到金属反射,遇到玻璃、陶瓷、塑料透射。
微波协助萃取植物药材时,一方面加热药材,另一方面固液表面强极性分子被瞬时极化而高速运动,可能对液膜进行“扰动”,使其变薄有利于扩散过程的进行。
萃取剂的选择。
萃取剂应对微波透明或部分透明,溶剂必须有一定的极性以吸收微波能进行内部加热,萃取剂对目标物质具有很强的溶解能力,此外沸点及其对后续测定的干扰也是必须考虑的因素。
PH值的影响
物料中水含量的影响,水分多吸收能量多,物料加热蒸发越快。
微波剂量的影响
萃取时间的影响
基体物质的影响
2-11根据索氏提取法工艺流程图写出应用该法进行中药提取的操作步骤。
3-1固液浸取和液液萃取各有何特点,在操作过程中有何相同与不同?
3-2在液液萃取过程选择萃取剂的理论依据和基本原则有哪些?
3-3说明单级液液萃取图解法三角相图中各点的物理意义。
3-4比较液液萃取和萃取精馏的相同点和不同点,并说明两者的适用场合。
3-5比较多级逆流萃取和多级错流萃取,说明两种方法的缺优点。
3-6如何判断采用某种溶剂进行分离的可能性与难易。
3-7给出分配系数与选择性系数的定义。
3-9液液萃取的影响因素有哪些?
萃取剂的影响,操作温度的影响,原溶剂条件的影响(pH值、盐析、带溶剂),乳化和破乳
3-10萃取设备可按分散相与连续流动相的流动方式分为那两大类,各有何特点。
分为分级接触式和连续微分接触式
分级接触萃取设备的特点是每一级都为两相提供良好的接触及分离,级与级之间每一相的浓度呈梯级式的变化。
连续微分接触式萃取设备的特点是分散相和连续相呈逆流流动,每一相的浓度都呈微分式的变化分散相的
聚集及两相的分离是在设备的一端实现的。
3-11给出液泛的定义,如何避免液泛。
定义:
在气液或液液两相逆流操作的传质设备中,当两相流速高达某一极限值时,一相将被另一相夹带而倒
流,设备的正常操作遭到破坏的现象。
措施:
减少进料,降低回流,缓慢调节塔釜液位,减少加热量,降低塔釜液位。
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