选修5有机化学实验整理篇含装置原理注意事项Word格式文档下载.docx
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(5)注意事项:
①药品为无水醋酸钠和碱石灰;
②生石灰可稀释混合物的浓度,使混合物疏松,便于甲烷逸出,同时也减少了固体NaOH在高温时跟玻璃的作用,防止试管破裂。
此外,NaOH吸湿性强,生石灰还起到吸水的作用可以减小对制备甲烷反应的不利影响。
2、乙烯的实验室制法
乙醇、浓硫酸
CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O
副反应:
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O
C2H5OH+6H2SO4(浓)6SO2↑+2CO2↑+9H2O
l+lg(圆底烧瓶、酒精灯、温度计等)
排水法
①配制乙醇和浓硫酸体积比为1:
3的混合液应注意:
应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。
②温度计水银球(或液泡)应插入反应混和液,液面以下,但不能接触瓶底,以便控制反应温度为170℃。
③反应时应迅速升温到170℃。
④为防止加热过程中液体爆沸,应在反应液中加少许碎瓷片。
⑤如控温不当,会发生副反应,是制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质,必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后,才能收集到比较纯净的乙烯。
⑥若实验时,已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间,忽然记起要加碎瓷片,应先停止加热,冷却到室温后,在补加碎瓷片。
3、乙炔的实验室制法
电石(主要成分为CaC2)、水(用饱和食盐水代替)
CaC2+2H2OCa(OH)2+CH≡CH↑
CaS+2H2OCa(OH)2+H2S↑
Ca3P2+6H2O3Ca(OH)2+2PH3↑
Ca3As2+6H2O3Ca(OH)2+2AsH3↑
S+lg
(广口瓶(或锥形瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等)
①不能用启普发生器制乙炔:
a、反应产物Ca(OH)2微溶于水,呈糊状堵塞反应容器,使水面难以升降;
b、反应速率快且放出大量的热,会损坏启普发生器。
②电石与水反应很剧烈,应选用分液漏斗,通过控制水流的速度,来控制产生乙炔的速度。
③电石与水反应剧烈,用饱和食盐水代替水可减缓反应速率,获得平稳的乙炔气流。
④由于电石中含有其他杂质(如:
CaS、Ca3P2、Ca3As2等)。
使制得的乙炔中含有(H2S、PH3、AsH3等)难闻的气体。
要想制得较纯净的CH≡CH可将气体通过盛有CuSO4溶液或NaOH溶液的洗气瓶。
4、石油的分馏
原油
利用加热和冷凝(蒸馏),把石油分成不同沸点范围的馏分。
(3)反应装置:
蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝器(冷凝管)、锥形瓶等。
(4)注意事项
①温度计水银球(或液泡)应位于蒸馏烧瓶支管口略低处,测定的是馏分蒸汽的温度。
②冷凝器中冷凝水的流向与气流反向相反,应从下口入水上口出水。
③为防止爆沸,反应混合液中需加入少量碎瓷片。
5、苯与溴的反应
苯、纯溴、铁
S+lg(具支试管、(或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等)
吸收法(用碱液吸收,一般用NaOH溶液)
(5)几点说明:
①将反应混合物倒入水中,呈褐色不溶于水的液体,是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故,可用碱溶液(NaOH溶液)反复洗涤在分液。
②不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴,因为苯也能溶解溴苯。
③AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成,说明有HBr气体生成,该反应应为取代反应。
④若无吸收管,则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成,不能说明该反应为取代
反应,因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。
⑤吸收管中CCl4的作用是吸收Br2(g),防止对HBr检验的干扰。
⑥铁粉起催化剂作用(实际上是FeBr3)
⑦导管作用:
一是导气,二是冷凝欲挥发出的苯和溴使之回流,并冷凝生成的HBr。
注意导管末端不可插入锥形瓶内液面以下,否则将发生倒吸。
⑧溴苯呈褐色是因为溴苯中含有杂质溴,可用NaOH溶液洗涤产物,除去溴,而得无色的溴苯。
6、硝基苯的生成
苯、浓硝酸、浓硫酸
大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等
(4)注意事项:
①硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。
浓硝酸和浓硫酸的混合酸要冷却到50~60℃以下,慢慢滴入苯,边加边振荡,因为反应放热,温度过高,苯易挥发,且硝酸也会分解,同时苯和浓硫酸在70~80℃时会发生反应。
②实验中一定要严格控制温度,采取水浴加热。
水浴温度不宜过高,如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发,还会使浓硝酸分解产生NO2等,也容易生成较多的副产物二硝基苯(有剧毒)。
因此控制好温度是做好本实验的关键。
③温度计位置:
悬挂在水浴中;
长导管的作用:
冷凝回流
④苯和混合酸是不互溶的,为了使反应进行得充分要不断振荡试管,并且加热十分钟,其目的也是为了使反应进行得更充分。
⑤纯净的硝基苯为无色油状的液体,密度比水大,又苦杏仁味,因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黄色。
为提纯硝基苯,一般将粗产品依次用蒸馏水和NaOH溶液洗涤
⑥硝基苯有毒,沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。
如果硝基苯的液体沾到皮肤上,应迅速用酒精擦洗,再用肥皂水洗净。
7、石蜡的催化裂化
石蜡、氧化铝(或分子筛)
(2)原理:
CnH2n+2Cn1H2n1+Cn2H2n2+2
思考:
1、氧化铝或分子筛的作用:
2、装置Ⅱ中冷水的作用:
3、装置Ⅱ中小试管中收集到的液体的成分及其性质?
4、装置Ⅲ中小试管中的现象?
二、烃的衍生物的重要实验
1、溴乙烷的水解
溴乙烷、NaOH溶液
CH3CH2Br+H2OCH3CH2OH+HBr
(3)几点说明:
①溴乙烷在水中不能电离出Br-,是非电解质,加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。
②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后,溴乙烷水解产生Br-,但直接去上层清液加AgNO3溶液主要产生的是Ag2O黑色沉淀,无法验证Br-的产生。
③水解后的上层清液,先加稀硝酸酸化,中和掉过量的NaOH,再加AgNO3溶液,产生浅黄色沉淀,说明有Br-产生。
2、乙醇钠的生成
乙醇、钠
2CH3CH2OH+2Na2CH3CH2ONa+H2↑
(3)发生装置:
S+lg(试管、(或锥形瓶、烧瓶等)、分液漏斗等)
(4)气体体积的测定:
排水法(排出水的体积即为气体的体积)
①防止因气体受热膨胀,使得测得的体积偏大,应冷却至室温后读数。
读数时多功能瓶与量筒的液面要齐平(等高)。
②为防止冷却后,量筒中水倒流一部分进入中间的试剂瓶中,而使测得的体积偏大,应将量筒中的导管插入水面以下。
③读数时导管内水的体积不考虑在内,会影响测定结果。
3、乙醇的催化氧化
乙醇、空气、铜丝
(气唧、硬质试管、酒精灯等)
①该反应中Cu为催化剂,CuO为中间物质。
【铜丝在酒精灯上灼烧时由红色变成黑色,铜丝伸入乙醇溶液中由黑色变成红色,拉出来又变成黑色,反复多次后可以闻到试管中有刺激性的气味】
②该反应放热,放出的热量足以维持反应继续进行。
4、乙醛的银镜反应
2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液
CH3CHO+2Ag(NH3)2OHCH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
试管、烧杯、酒精灯、滴管
银氨溶液的配置:
取一支洁净的试管,加入1mL2%的硝酸银,然后一变振荡,一边滴入2%的稀氨水,直到产生的沉淀恰好溶解为止。
(注意:
顺序不能反)
①配制银氨溶液时加入的氨水要适量,不能过量,并且必须现配现用,不可久置,否则会生成容易爆炸的物质。
②实验用的试管一定要洁净,特别是不能有油污,用热的NaOH溶液清洗。
③必须用水浴加热,不能在火焰上直接加热(否则会生成易爆物质),水浴温度不宜过高。
④如果试管不洁净,或加热时振荡,或加入的乙醛过量时,就无法生成明亮的银镜,而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。
⑤实验完毕,试管内的混合液体要及时处理,试管壁上的银镜要及时用少量的HNO3溶解,再用水冲洗。
(废液不能乱倒,应倒入废液缸内)
5、乙醛被新制的Cu(OH)2氧化
10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液
CH3CHO+2Cu(OH)2CH3COOH+Cu2O↓+2H2O
试管、酒精灯、滴管
①本实验必须在碱性条件下才能成功,NaOH过量。
②Cu(OH)2悬浊液必须现配现用,配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大,且NaOH溶液应过量。
若CuSO4溶液过量或配制的Cu(OH)2的质量分数过大,将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的CuO沉淀)。
③用酒精灯直接加热
6、乙酸乙酯的制取实验
乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液
(2)反应原理:
试管、烧杯、酒精灯
①加入试剂的顺序为:
乙醇→浓硫酸→乙酸
②浓H2SO4在反应中起催化剂、脱水剂、吸水剂的作用。
③饱和Na2CO3溶液的作用:
中和乙酸、吸收乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度,使之分层析出
a、中和挥发出来的乙酸,生成醋酸钠以便于文乙酸乙酯的气味;
b、溶解挥发出来的乙醇;
c、冷凝酯蒸汽且减小酯在水中的溶解度,以便于分层析出,分液。
④不能用NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液,因为乙酸乙酯在强碱NaOH存在下水解较彻底,几乎得不到乙酸乙酯。
⑤导管末端不能插入液面以下,是为了防倒吸。
⑥加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾
⑦装置中的长导管作用:
导气冷凝作用
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- 选修 有机化学 实验 整理 装置 原理 注意事项