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实验十四乳与乳制品卫生标准的分析方法(3)……………………………(71)
实验十五乳与乳制品卫生标准的分析方法(4)……………………………(73)
实验十六乳与乳制品卫生标准的分析方法(5)……………………………(74)
实验十七、菌落总数的测定………………………………………………………(76)
实验十八、大肠菌群的测定………………………………………………………(78)
实验十九蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法……………………………(82)
实验二十酱油和食醋卫生标准的分析方法…………………………………(88)
实验一、食品中总砷的测定方法【GB/T5009.11-2003】
1 主题内容与适用范围
总砷的测定方法【GB/T5009.11-2003】适用于各类食品中总砷的测定。
其最低检出浓度:
银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg;
砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg;
硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。
第一法 银盐法
2 原理
样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。
3 试剂
除特别注明外,所用试剂为分析纯,水为去离子水。
3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.3 盐酸。
3.4 氧化镁。
3.5 无砷锌粒。
3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1):
量取80mL硝酸,加20mL高氯酸,混匀。
3.7 硝酸镁溶液(150g/L):
称取15g硝酸镁[Mg(NO3)2·
6H2O],溶于水中,并稀释至100mL。
3.8 碘化钾溶液(150g/L):
贮存于棕色瓶中。
3.9 酸性氯化亚锡溶液:
称取40g氯化亚锡(SnCl2·
2H2O),加盐酸溶解并稀释至100mL,加入数颗金属锡粒。
3.10 盐酸(1+1):
量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。
3.12 乙酸铅棉花:
用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,贮存于玻璃瓶中。
3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.14 硫酸(6+94):
量取6.0mL硫酸,加于80mL水中,冷后再加水稀释至100mL。
3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液:
称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag],置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入100mL量筒中,加入1.8mL三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗涤乳钵,洗液一并移入量筒中,再用三氯甲烷稀释至100mL,放置过夜。
滤入棕色瓶中贮存。
3.16 砷标准溶液:
准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷,加5mL氢氧化钠溶液(200g/L),溶解后加25mL硫酸(6+94),移入1000mL容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度,贮存于棕色玻塞瓶中。
此溶液每毫升相当于0.10mg砷。
3.17 砷标准使用液:
吸取1.0mL砷标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硫酸(6+94),加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
4 仪器
4.1 可见分光光度计。
4.2 测砷装置:
见图1。
(图略)
4.2.1 100~150mL锥形瓶:
19号标准口。
4.2.2 导气管:
管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。
管的另一端管径为1.0mm。
3.2.3 吸收管:
10mL刻度离心管作吸收管用。
5 样品消化
5.1 硝酸高氯酸—硫酸法
5.1.1 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品:
称取5.00g或10.00g的粉碎样品,置于250~500mL定氮瓶中,先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠、10~15mL硝酸-高氯酸混合液,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。
沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。
加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。
在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。
加20mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。
将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g样品,相当加入硫酸量1mL。
取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸,按同一方法做试剂空白试验。
5.1.2 蔬菜、水果:
称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品,置于250~500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠、10~15mL硝酸-高氯酸混合液,以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10mL相当于5g样品,相当加入硫酸1mL。
5.1.3 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等:
称取10.00g或20.00g样品(或吸取10.0mL或20.0mL液体样品),置于250~500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠、5~15mL硝酸-高氯酸混合液。
以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。
5.1.4 含乙醇饮料或含二氧化碳饮料:
吸取10.00mL或20.00mL样品,置于250~500mL定氮瓶中。
加数粒玻璃珠,先用小火加热除去乙醇或二氧化碳,再加5~10mL硝酸-高氯酸混合液,混匀后,以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10mL相当于2mL样品。
吸取5~10mL水代替样品,加与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸,按相同操作方法做试剂空白试验。
5.1.5 含糖量高的食品:
称取5.00g或10.0g样品,置于250~500mL定氮瓶中,先加少许水使湿润,加数粒玻璃珠、5~10mL硝酸-高氯酸混合后,摇匀。
缓缓加入5mL或10mL硫酸,待作用缓和停止起泡沫后,先用小火缓缓加热(糖分易炭化),不断沿瓶壁补加硝酸-高氯酸混合液,待泡沫全部消失后,再加大火力,至有机质分解完全,发生白烟,溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。
以下按5.1.1自“加20mL水煮沸”起依法操作。
5.1.6 水产品:
取可食部分样品捣成匀浆,称取5.00g或10.0g(海产藻类、贝类可适当减少取样量),置于250~500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠,5~10mL硝酸-高氯酸混合液,混匀后,以下按5.1.1自“沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸”起依法操作。
5.2 硝酸-硫酸法
以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液进行操作。
5.3 灰化法
5.3.1 粮食、茶叶及其他含水分少的食品:
称取5.00g磨碎样品,置于坩埚中,加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。
于低温或置水浴锅上蒸干,用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧3~4h,冷却后取出。
加5mL水湿润后,用细玻棒搅拌,再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。
放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h,冷却后取出。
加5mL水湿润灰分,再慢慢加入10mL盐酸(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中,坩埚用盐酸(1+1)洗涤3次,每次5mL,再用水洗涤3次,每次5mL,洗液均并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g样品,其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)1.5mL。
全量供银盐法测定时,不必再加盐酸。
按同一操作方法做试剂空白试验。
5.3.2 植物油:
称取5.00g样品,置于50mL瓷坩埚中,加10g硝酸镁,再在上面覆盖2g氧化镁,将坩埚置小火上加热,至刚冒烟,立即将坩埚取下,以防内容物溢出,待烟小后,再加热至炭化完全。
将坩埚移至马弗炉中,550℃以下灼烧至灰化完全,冷后取出。
加5mL水湿润灰分,再缓缓加入15mL盐酸(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中,坩埚用盐酸(1+1)洗涤5次,每次5mL,洗液均并入容量瓶中,加盐酸(1+1)至刻度,混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g样品,相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL。
5.3.3 水产品:
取可食部分样品捣成匀浆,称取5.00g置于坩埚中,加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。
以下按5.3.1自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。
6 分析步骤
吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白液,分别置于150mL锥形瓶中,补加硫酸至总量为5mL,加水至50~55mL。
6.1 标准曲线的绘制
吸取0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL砷标准使用液(相当0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg),分别置于150mL锥形瓶中,加水至40mL,再加10mL硫酸(1+1)。
6.2 用湿法消化液
于样品消化液,试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g/L),0.5mL酸性氯化亚锡溶液,混匀,静置15min。
各加入3g锌粒,立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并使管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面下,在常温下反应45min后,取下离心管,加三氯甲烷补足4mL。
用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线。
6.3 用灰化法消化液
取灰化法消化液及试剂空白液分别置于150mL锥形瓶中。
吸取0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL砷标准使用液(相当0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg砷),分别置于150mL锥形瓶中,加水至43.5mL,再加6.5mL盐酸。
以下按6.2自“于样品消化液”起依法操作。
7 计算
式中:
X——样品中砷的含量,mg/Kg或mg/L;
m1——测定用样品消化液中砷的质量,μg;
m2——试剂空白液中砷的质量,μg;
m——样品质量(体积),g(mL);
V1——样品消化液的总体积,mL;
V2——测定用样品消化液的体积,mL。
结果的表述:
报告算术平均值的二位有效数。
8 允许差
相对相差≤10%。
第二法 砷斑法
9 原理
样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒
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