仪器分析实验Word格式文档下载.docx
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1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱,选择适合的测量波长;
2、溶液pH值对吸光度的影响;
3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响;
4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围;
5、干扰离子的影响及排除的方法;
6、参比溶液的选择。
此外,对方法的精密度和准确度,也需要进行实验。
铁的显色剂很多,如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。
其中,邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂,它与二价铁离子反应,生成稳定的橙红色络合物(LgK稳定=21.3)
Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+
此反应很灵敏,络合物的摩尔吸光系数为:
ε=1.1104L/mol.cm。
在pH=2~9之间,颜色深度与酸度无关,而且很稳定,在有还原剂存在的条件下,颜色的深度可以维持几个月不变。
本方法的选择性很高,干扰很少,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;
20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-;
5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定,所以此方法应用很广。
三、仪器与试剂
1、仪器
IS—7220或IS—722型分光光度计比色管(50mL20个)
移液管(1mL2支;
2mL1支;
5mL1支)滴定管(50mL1支)
量筒(10mL1个)
2、试剂
(1)铁标准溶液100µ
g/mL:
准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2置于大烧杯中,加入20mL6mol/LHCl溶液和少量的水。
溶解后,转移至1L比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)盐酸羟胺溶液10%(用时配制)
(3)邻二氮菲溶液0.15%(用时配制):
应先用少量酒精溶解,再用水稀释。
(4)醋酸钠溶液1M
(5)氢氧化钠溶液0.1M
(6)精密pH试纸
四、实验步骤
1、绘制吸收曲线并选择测量波长
取两个50mL的比色管,分别加入0.0mL和0.60mL的100µ
g/mL铁标准溶液。
然后,在这两个比色管中各加入1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.15%邻二氮菲及5mL1M醋酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
在7220型分光光度计上,用1mL比色皿,以试剂空白(即不含铁标准溶液的样品)作参比溶液,在波长450~540nm间,先每隔10nm测量一次吸光度,然后在最大吸光度所对应的波长附近每间隔5nm再进行吸光度测量,最后以波长为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A~曲线。
在A~曲线上选择具有最大吸光度值所对应的波长作为本实验的测量波长(实验时,分光光度计的波长选择旋钮调到此值)。
2、有色溶液稳定性的试验
取50mL比色管一个,加入0.60mL100µ
g/mL的铁标准溶液,再加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL1M醋酸钠溶液、约40mL蒸馏水,最后加入2mL0.15%邻二氮菲溶液,并记下此时的时间,迅速摇匀。
取适量于1mL比色皿,以试剂空白(即不含铁标准溶液的样品)作参比溶液,立即在上面步骤所选的波长条件下进行测定,读得吸光度,并记下读得吸光度的时间,以后每隔1、2、3、5、10、30、60、120、180分钟测定各测定一次。
所得数据以时间为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A~曲线,并选择最佳的测定时间。
3、显色剂用量的确定
取十个50mL比色管,每个比色管都加入100µ
g/mL的铁标准溶液、0.60mL10%的盐酸羟胺1mL,然后分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.50、4.00mL的邻二氮菲溶液,最后都加入5mL1M醋酸钠溶液,定容至刻度,摇匀。
以不含显色剂的溶液溶液,使用1mL比色皿,以试剂空白(即不含铁标准溶液的样品)作参比溶液,在选定的波长下分别测量其吸光度。
以显色剂浓度C为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A~C曲线,从A~C曲线中确定显色剂的用量。
4、pH值的影响
取九个50mL比色管,每个加入0.60mL100µ
g/mL的铁标准溶液,再加入1mL10%盐酸羟胺溶液,最后加入2mL0.15%邻二氮菲溶液,然后用滴定管依此加入0、2.00、5.00、8.00、10.00、20.00、22.00、25.00、30.00mL0.1M氢氧化钠溶液,定容至刻度,摇匀。
用精密pH试纸测定以上溶液的pH值。
使用1mL比色皿,以试剂空白(即不含铁标准溶液的样品)作参比溶液,在所选定的波长下测量吸光度,以pH值为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A~pH曲线,从A~pH曲线中找出合适的pH值范围。
5、绘制工作曲线
取九个50mL比色管,分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.60、2.00mL的100µ
g/mL的铁标准溶液,每个比色管再加入1mL10%盐酸羟胺溶液、2mL0.15%邻二氮菲溶液和5mL1M醋酸钠溶液,定容至刻度、摇匀,放置10min,得一系列的标准溶液,在选定的波长下,用1mL比色皿,以试剂空白(即不含铁标准溶液的样品)作参比溶液,测量各个溶液的吸光度。
以标准溶液浓度C为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A~C曲线。
6、未知试样溶液的测定
取三个50mL比色管,分别移取0.30、0.90、1.50mL未知试样溶液,每个比色管再加入1mL10%盐酸羟胺溶液、2mL0.15%邻二氮菲溶液和5mL1M醋酸钠溶液,定容至刻度、摇匀,放置10min,在选定的波长下,用1mL比色皿,以试剂空白(即不含铁标准溶液的样品)作参比溶液,测量各个溶液的吸光度。
五、数据处理
1、记录不同的波长及相应的吸光度,绘制A~曲线,并确定最大吸收峰值波长。
2、记录吸光度随时间变化,绘制A~曲线,决定溶液显色时间,讨论有色络合物的稳定性。
3、记录显色剂用量与吸光度的关系,绘制A~C曲线,并确定实验应选择的显色剂用量。
4、记录不同pH值溶液的吸光度,绘制A~pH曲线,从中决定颜色不变的pH值的范围。
5、记录系列标准溶液浓度及相应的吸光度,绘制A~C曲线,确定其线性范围,从曲线中求得未知试样溶液的原始浓度。
六、思考题
1、实验中,盐酸羟胺、醋酸钠的作用是什么?
若用氢氧化钠代替醋酸钠有什么影响?
2、以本实验为例,说明溶液的颜色和吸收曲线峰值波长有什么关系?
3、试分析实验得到的吸光度对铁的浓度曲线。
4、根据实验结果计算(Ⅱ)邻二氮菲络合物的摩尔吸光系数ε。
七、IS—7220型可见分光光度计的操作规程
(1)透射比测量
a、打开仪器电源(电源开关在仪器的右侧)预热15分钟;
b、打开样品室盖,放置参比溶液及样品溶液(有规律的放置方便记住样品位置);
c、调节波长旋钮,使波长显示窗显示所需波长值;
d、按下方式选择键[MODE]使透射比[%T]指示灯亮,拉动样品池拉手,使参比溶液置于光路;
e、按[100%TO]键调100%,推动样品池拉手使样品不通过光路。
此时显示屏应显示为0,若不为0,则按住[0%]键几秒种,使其显示为0;
f、拉出样品池拉手,使参比溶液再置于光路,其显示屏的读数应为100.0,若不为100.0,需按[100%T]键调100%;
g、拉动样品池拉手使被测量样品依次进入光路,依次待显示屏读数稳定后才可记录读数。
(2)吸光度测量
当测量完透射比值后(即完成以上a~f步骤),直接按[MODE]键,使吸光度[ABS]指示灯亮,此时数据显示窗所显示的即为吸光度值,拉动样品池拉手使被测量样品依次进入光路,依次待读数稳定后可记下读数
注意:
(1)仪器使用完以后要填写仪器使用登记表
(2)实验完毕后关闭仪器,切断电源,整理实验台,盖好仪器
实验三吸光光度法测定水和废水中的总磷
1、学习用过硫酸钾消解水样的方法;
2、掌握水和废水中总磷的吸光光度法的测定方法.
在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在。
它们分别为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,存在于溶液和悬浮物中。
在淡水和海水中的平均含量分别为0.2mg/L和0.088mg/L。
化肥、冶铁和合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一,但水体中磷含量过高(如超过0.2mg/L),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。
为了保护水质,控制危害,在环境监测中,总磷已列入正式的监测项目。
总磷分析方法由两个步骤组成:
第一步可用氧化剂过硫酸钾、硝酸—高氯酸或硝酸—硫酸等,将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐。
第二步测定正磷酸盐(常用钼锑抗钼蓝光度法、氯化亚锡钼蓝光度法以及离子色谱法等),从而求得总磷含量。
本实验采用过硫酸钾氧化—钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。
在微沸(最好在高压斧内径120℃加热)条件下,过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。
磷酸根在硫酸介质中同钼酸铵生成磷钼杂多酸。
反应如下:
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
P(缩合磷酸盐或有机磷中的磷)+2O2→PO43-
PO43-+12MoO42-+24H++3NH4+→(NH4)PO4•12MoO3+12H2O
生成的磷钼杂多酸立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的低价钼的氧化物即钼蓝,生成钼蓝的多少与磷含量成正比关系,以此测定水样中总磷。
过硫酸钾消解法具有操作简单,结果稳定的特点,适用于绝大多数的地表水和部分工业废水,对于严重污染的工业废水和贫氧水,则要采用更强的氧化剂HNO3—HclO4或HNO3—H2SO4等才能消解完全。
钼锑抗钼蓝光度法灵敏度高,采用中等强度还原剂抗坏血酸,可避免还原游离的钼酸铵,因而显色稳定,重现性好。
酒石酸锑钾可催化钼蓝反应,在室温下显色可较快完成。
本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L,砷大于2mg/L干扰测定,可用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气可以去除。
铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
三、试剂和仪器
1、仪器:
7220型分光光度计
2、试剂:
过硫酸钾溶液50g/LH2SO4(3+7)、(1+1)
H2SO41mol/LNaOH1mol/L
酚酞10g/L(溶剂:
95%乙醇溶液)
抗坏血酸溶液100g/L:
溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100mL,贮存于棕色、玻璃瓶中。
在冷处可稳定几周,如颜色变黄,应弃去重配。
钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO7•4H2O]于100mL的蒸馏水中,溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7•1/2H2O]于100mL蒸馏水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸溶液中,再加入酒石酸锑钾溶液,混匀。
贮存于棕色玻璃瓶中,于冷处保存,至少稳定两个月。
磷标准贮备液(50µ
g/ml,教师准备):
称取(0.2197±
0.001)g于110℃干燥2h并在干燥器中放
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