阶段性报告络合物金属离子讲解Word格式.docx
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1.2.2产品的检测
添加螯合剂后产品的结构分析采用红外、热重分析等方法完成,P含量、K含量与水不溶物含量采用中阿化肥实验室提供的方法进行检测,金属离子含量因其浓度降低,为了提高其检测的灵敏度,采用电感耦合等离子发射光谱(ICP)方法进行检测。
为了保证测试结果易于比较,我们在ICP测试过程中均取0.7g样品,配制成1L溶液。
1.3主要研究结果
1.3.1添加螯合剂后产品质量与P、K含量的变化
0、空白;
2、EDTA20g;
4、柠檬酸钠20g;
5、焦磷酸钠20g。
表1添加螯合剂后产品质量与P、K含量的变化
组数
蒸干产物
质量/g
沉淀质量/g
P含量(%)
K含量(%)
77.92
23.46
47.35
36.30
1
90.34
31.85
40.38
36.53
2
102.83
30.18
49.04
30.81
3
110.35
25.46
48.79
32.61
4
118.84
42.24
31.56
5
89.20
51.30
43.59
33.76
6
78.60
25.75
47.44
35.51
从表中可以看出,添加螯合剂后,蒸干的可溶性产物质量、P、K含量均有变化。
添加EDTA后,磷含量有明显的提高,这可能是由于部分难溶性的磷酸复盐溶解的结果,而多数螯合剂的添加均降低了P含量,这可能是由于蒸干产物总量增加造成的,我们可以根据公司水溶肥中各元素含量的要求重新计算并添加适当含量的螯合剂。
1.3.2添加螯合剂前后磷酸二氢钾产品中金属离子的含量变化
表2添加螯合剂前后金属离子含量的变化
Fe/ppm
Mg/ppm
Al/ppm
Mn/ppm
未添加
0.0412
5.928
0.0331
0.2013
0.3153
5.807
未检测到
0.3181
0.5254
6.734
0.4324
0.4320
0.4982
6.034
0.4580
0.3669
0.7375
5.960
0.5196
0.2189
0.5446
5.903
0.0264
0.5737
5.902
0.3593
0.4330
从表2中可以看出,添加螯合剂后,产物磷酸二氢钾中的金属离子含量多有提高,即有较多的金属离子进入到可溶性产物中,因此,可以采用在中间原料制备过程中添加螯合剂的方法提高产物中的可溶性微量元素含量,关于微量元素的含量也可以通过调节螯合剂的添加量而进行调节。
其中,所选的螯合剂均可以提高Fe元素的含量;
除柠檬酸和焦磷酸钠以外,其余螯合剂均可以提高产物中Al元素的含量;
除柠檬酸钠和焦磷酸钠外,其余螯合剂均可以提高产物中Mn元素的含量;
而所选的螯合剂对Mg元素的含量均影响不大。
通过等量螯合剂添加的实验研究,我们发现,添加柠檬酸钠后,产物可以绝大多数水溶,甚至不需要过滤,这样可以减少工艺步骤,并且P、K含量与金属元素的含量均比较令人满意,因此,我们选择柠檬酸钠做了不同添加量的研究,金属元素的ICP测试结果如表3所示。
从表3中看出,随着柠檬酸钠添加量的增加,金属元素Fe、Al的含量有较大提高,而Mg、Mn含量则变化不明显。
但是当螯合剂用量达到一定程度后(从20g增加到30g时),金属元素的提高并不明显,因此,在实际生产中我们还需要综合考虑产物质量、P、K含量等因素,决定螯合剂的添加量。
表3添加不同量柠檬酸钠后金属离子含量的变化
10g
0.5126
5.920
0.4395
0.2086
20g
30g
0.7789
6.025
0.5268
0.2096
根据磷酸中金属微量元素的含量以及肥料中微量元素的含量要求,我们在添加20g柠檬酸钠的同时,添加了少量的Zn、Mn等元素,并且发现添加元素后,仍可以得到较多的水溶性产物,我们选择了添加0.1%和0.3%的Zn、Mn元素的样品进行了ICP测试,结果见表4。
表4添加Zn、Mn后的金属离子含量
Zn/ppm
柠檬酸钠
0.1%
0.9186
5.982
0.2668
0.390
0.1008
0.3%
0.8618
5.223
0.5928
1.007
0.7118
1.3.3产物的结构分析
(1)热重分析
热重分析是根据物质在加热过程中质量的改变建立起来的测试方法。
当被测物质在加热过程中有升华、气化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化,这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线就可以知道被测物质在多少温度时产生变化,并且根据失重量可以计算失去了多少物质。
图1不同螯合剂下,磷酸二氢钾的热重图
图1为磷酸二氢钾的TGA(Themogravimetryanalysis)曲线,升温速度10℃/min,最高温度500℃。
从图中可以看出,磷酸二氢钾在400℃左右放热,在400℃到600℃间,又有缓慢的由吸热到放热的过程,在600℃到660℃之间又出现放热峰,分析原因为400℃下,磷酸二氢钾分解未完全,分解产物随后继续随温度升高发生进一步发生氧化反应。
对应TGA曲线也是在400℃左右分解失重,但是分解未完全,在400℃到600℃间有一吸热峰可能是螯合剂引起的;
在400℃到650℃间磷酸二氢钾进一步分解,继续缓慢失重。
在650℃左右分解完全,结构向更稳定的相转变。
磷酸二氢钾样品的DTA曲线存在一个明显的独立的放热峰,对应的TGA曲线也有一个失重台阶,对应磷酸二氢钾热分解的过程。
400℃附近的放热峰对应磷酸二氢钾的分解。
(2)红外光谱分析
有机化合物结构的测定,是研究有机化合物的重要组成部分。
有机化合物的结构、性质和合成的研究是相辅相成的。
红外光谱是高吸水性树脂最常用的表征手段。
因此,本文加入螯合剂的样品进行了红外光谱测试,其红外光谱图见图2所示:
图2不同螯合剂下,磷酸二氢钾的红外光谱
图2给出了加入螯合剂后磷酸二氢钾的红外光谱。
从图中可以看出,大致在3437cm-1、2460cm-1、1630cm-1、1413cm-1、1302cm-1、1111cm-1、913cm-1、620cm-1和540cm-1左右等位置出现了红外吸收峰,其中3437cm-1处的较宽吸收带可能是端面羟基(—OH)伸缩振动峰引起的;
2460cm-1处左右的吸收带
是的伸缩振动吸收峰在此引起的;
1630cm-1处附近的吸收峰应归属于螯合化合物的伸缩振动;
1302cm-1处附近的吸收峰应归属于(P=O)的伸缩振动吸收峰在此引起的;
1111cm-1、913cm-1处附近的吸收峰应归属于(P-O-)的伸缩振动吸收峰在此引起的;
620cm-1处出现红外吸收峰是羟基金属—磷络合物的伸缩振动吸收峰在此引起的,且是桥连的羟基金属;
540cm-1处出现红外吸收峰是(P=O)的伸缩振动吸收峰在此引起的,含有H2PO4-离子,说明是含磷化合物。
加入螯合剂的磷酸二氢钾与不加螯合剂的磷酸二氢钾相比,吸收峰的位置发生偏移,吸收峰的强度有所增加,说明加入螯合剂后的磷酸二氢钾结构并没有发生多大变化。
初步说明产物仍是磷酸二氢钾。
-OH的吸收峰向波数减少的方向移动,这可能是因为加入螯合剂后的磷酸二氢钾分子间或分子内引力的作用引起的。
1.4小结
添加螯合剂后,可以有效的提高水溶性产物中的金属元素含量,随着螯合剂的含量变化,金属元素含量也将有明显变化,同时由于产物成分的变化,P、K的相对含量也必然受到影响,因此无法得出绝对最优的螯合剂添加量。
关于螯合剂的添加量,需要根据水溶肥的最终配方进行适当调整,以满足水溶肥复配所采用的原料需求。
2磷酸二氢钾的制备及工艺条件优化
2.1中和法制备磷酸二氢钾的工艺条件优化
在前期的实验研究中我们采用中和法制备了磷酸二氢钾,研究了单因素对磷酸二氢钾产率的影响,为了获得最优的磷酸二氢钾的制备工艺条件,我们采用正交试验的方法优化了磷酸二氢钾的制备工艺,并采用极差分析的方法分析了不同工艺条件(温度、pH值、反应时间)对磷酸二氢钾产量、磷含量、钾含量的影响程度与获得最优量的工艺条件。
表1正交试验中产品质量与反应条件的探索
编号
时间(h)
pH值
温度(℃)
产品质量(g)
0.5
3.5
80
66.9608
4.5
90
55.2600
5.5
100
52.8276
56.1984
60.8707
40.5861
7
1.5
70.0386
8
47.5193
9
54.2535
Σ
(1)
175.0484
193.1978
175.3508
Σ
(2)
15
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