4食品添加剂的质量规格要求生产使用工艺和检验方法Word格式文档下载.docx
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理化指标应符合表3的规定。
表3理化指标
铅(以Pb计)/(μg/g)≤
2
砷(以As计)/(μg/g)≤
3
干燥失重,w/%≤
14.0
灰分,w/%≤
6.0
酸不溶性灰分,w/%≤
1.0
1.4微生物指标
微生物指标应符合表4的规定。
表4微生物指标
菌落总数/(CFU/g)≤
10000
霉菌和酵母/(CFU/g)≤
1000
大肠菌
阴性
沙门氏菌
二生产使用工艺
2.1达瓦树胶的生产工艺
添加剂达瓦树胶是以从君子科宽叶榆绿木(Anogeissuslatifolia)树干获得的胶状分泌物为原料,经物理加工制得的添加剂。
2.2达瓦树胶的使用工艺(特殊膳食用食品中使用工艺)
2.2.1工艺流程图
称量
水处理
原料溶解、调配和均质化
调配
维生素B1
维生素C
冷却(20~25℃)
调配液完成
调配液检查(pH、Brix)
容器制袋和印字
打码
充填
杀菌
(127~129℃、6~9min)
冷却
包装和印字
成品检查
入库、出厂
2.2.2生产工艺说明
①称量:
按照配方表记载量称量经确认合格的各种原料(麦芽糊精、大豆蛋白
酶分解物、胶原蛋白加水分解物、植物油、中链脂肪酸甘油酯、酵母、海带提取物、增粘剂(增粘多糖类,含果胶和达瓦树胶)、赖氨酸、焦磷酸钠、氯化钾、酸味料、磷酸钙、维生素C、氢氧化钾、亮氨酸、颉氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、微晶纤维素、氧化镁、色氨酸、组织胺、香料、维生素E、烟酸、焦磷酸铁、泛酸钙、维生素B6、维生素B1、维生素B2、维生素A、叶酸、维生素K2、维生素D、维生素B12)。
②水处理:
去除无机物和异物,制成符合食品卫生法的原料水。
③原料溶解、调配和均质化:
加适量的水到溶解罐中,加入上述原料,充分均匀搅拌后,进行均质化处理,制成乳液。
④冷却:
将乳液冷却至20~25℃。
⑤调配液完成:
将乳液倒入调配罐,加入维生素B1和维生素C,充分搅拌均匀,然后加水至全量成调配液。
⑥调配液检查:
对调配液进行pH、Brix检查。
⑦容器制袋和印字:
进行容器制袋,打印保质期限。
⑧充填:
将调配液按规定量灌入塑料袋,封口。
⑨杀菌:
127~129℃、6~9min以上杀菌。
⑩冷却:
将杀菌后的内溶液温度冷却到40℃以下。
⑪包装和印字:
按规定数量将塑料袋装入外包装箱,在外包装箱上打印保质期限。
⑫成品检验:
按批进行成品抽样检验。
⑬入库出厂:
将检验合格的成品入库、出厂。
三达瓦树胶的检验方法
采用《日本食品添加剂公定书》(第9版)达瓦树胶中规定的检测方法。
《食品添加剂公定书》(第9版)达瓦树胶的中文译文及原文附后。
理化指标和微生物相关指标的具体检验方法参见申请资料中的《食品添加剂公定书》(第9版)检验方法的中文译文。
3.1感官要求
3.1.1性状
取1~3g试样置于表面皿内,以白色为背景,在自然光线下观察其色泽和状态。
3.1.2气味
取1g试样置于蒸发皿或烧杯中,确认其气味。
3.2鉴别试验
(1)在本品1g中加入5mL的水,溶液呈粘稠液体。
(2)在本品的水溶液(100倍稀释)5mL中,滴入稀释的碱性醋酸铅试剂溶液
(碱性)(5倍稀释)0.2mL,不生成沉淀或仅生成微量的沉淀物。
加入氨试剂溶
液0.5mL,产生乳白色的沉淀物。
(3)本品水溶液(50倍稀释)用高速液体色谱分析用的硅藻土过滤后,溶液呈左旋性。
3.3理化指标
3.3.1铅以Pb计2μg/g以下(2.0g,第1法,比较液铅标准液4.0mL,Frame方式)。
具体检验方法见《日本食品添加物公定书》(第9版)。
3.3.2砷以As计3μg/g以下(0.50g,第3法,标准色砷标准液3.0mL,装置B)。
3.3.3干燥失重具体检验方法见《日本食品添加物公定书》(第9版)。
3.3.4灰分具体检验方法见《日本食品添加物公定书》(第9版)。
3.3.5酸不溶性灰分具体检验方法见《日本食品添加物公定书》(第9版)。
3.4微生物指标
按微生物限量试验法(试验法的适合性试验除外)进行试验时,本品1g中的菌落总数为10000CFU以下,霉菌和酵母数为1000CFU以下,不得检出大肠菌和沙门氏菌。
菌落总数试验、霉菌和酵母试验的供试液和大肠菌及沙门氏菌的前培养液,均按第1法调制。
四食品中达瓦树胶的检验方法和相关情况的说明
达瓦树胶属于多糖类物质,在食品中采用日本公认的食物纤维分析法(《关于食品营养表示标准》通知,消食表第139号,2017年3月30日)检验总膳食纤维含量。
检验方法如下:
4.1仪器和设备
4.1.1冻结干燥器
4.1.2干燥器
4.1.3减压干燥器
4.1.4粉碎器
4.1.4筛
4.1.5恒温水浴箱
4.1.6高温炉
4.1.7坩埚型玻璃过滤器:
清洗高硼硅耐热性坩埚形玻璃过滤器,525±
5℃下加热。
在过滤器里加入约0.5g硅藻土,用水20mL冲洗3回,再用78v/v%乙醇20mL冲洗3回以上风干后,130±
5℃加热1h,至恒量时称量,精确至0.1g。
使用前置于干燥器里保存。
4.1.8抽滤装置
4.1.9分析天平
4.1.10pH计
4.2试剂
4.2.10.08mol/L磷酸缓冲液:
称取磷酸氢二钠(特级)1.400g(2水合物时1.753g,12水合物时3.53g)、磷酸二氢钠1水合物(特级)9.68g(2水合物时10.94g,用水溶解,调整pH为6.0,定容至1L。
4.2.2热稳定α﹣淀粉酶溶液:
热稳定α﹣淀粉酶溶液120L,冷藏保存。
4.2.3蛋白酶溶液:
用0.08mol/L磷酸缓冲液调配成浓度为50mg/mL蛋白酶溶液,使用时现配。
4.2.4淀粉葡萄糖苷酶溶液:
冷藏保存。
4.2.5过滤助剂:
采用用酸洗净的过滤助剂,525±
5℃下加热1h以上。
粒度30~60目,细小物质会在冲洗坩埚形玻璃过滤器同时被去除。
4.2.695%乙醇(特级)
4.2.7其他试剂:
无特别规定时均使用特级试剂。
4.3测定方法
4.3.1试样的制备(需要时)
谷物、豆类、种子类等水分较少的食品,用粉碎器直接粉碎成粉末。
水果或糖分较多的加工食品,难干燥的食品用均质器处理后直接进行测定操作。
蔬菜、菌菇类水分较多,直接处理很难均一化的食品,直接或用均质器处理后,冻结干燥或在70℃干燥一夜后制成粉末。
无论哪种情况,因为试样的粒度会影响本方法的测量值,均要过筛,使之粒度达到2mm以下。
固体试样且脂肪含量10%以上的试样,进行以下的脱脂处理。
精确称量5g粉末试样置于200mL离心管中,每1g试样加入乙醚25mL,时常搅拌,放置15min后,离心分离,将上清液倒入玻璃过滤器中,风干后称量,使其成粉末。
记录干燥和脱脂产生的质量变化,分别计算相对于原试样的质量减少百分率。
含脂肪和水分较多的试样,可不预先制备脱脂试样,而在测定过程中进行脱脂处理。
4.3.2热稳定α﹣淀粉酶酶解
准确称取双份试样(SP,SAmg)1~10g,精确至0.0001g,双份试样质量差为20mg以内。
SP用于测定测定蛋白质,SA用于测定灰分。
分别将试样放入500mL的高脚烧杯中,各加入0.08mol/L磷酸缓冲液50mL,确认pH为6.0±
0.5后,加入热稳定α﹣淀粉酶溶液0.1mL,加盖铝箔,置于沸腾水浴中,每隔5min振摇一次反应30min,冷却。
4.3.3蛋白酶酶解
向每个烧杯中加入0.275mol/L氢氧化钠溶液10mL,调节试样pH至7.5±
0.1,加入蛋白酶溶液0.1mL,加盖铝箔,置于60±
2℃恒温水浴中,持续振摇,反应30min,冷却。
4.3.4淀粉葡萄糖苷酶酶解
在烧杯中加入0.325mol/L盐酸10mL,调整pH至4.3±
0.3,加入淀粉葡萄糖苷酶0.1mL,加盖铝箔,置于60±
2℃恒温水浴中,持续振摇,反应30min。
4.3.5生成沉淀
向每份酶解液中加入相当于酶解液4倍量的95%的乙醇(预热至60℃),取出烧杯,在室温下放置60min。
4.3.6过滤
取已加入硅藻土并干燥称量的坩埚形玻璃过滤器,用78v/v%的乙醇润湿硅藻土并均匀展平,一边吸引,一边将含有食物纤维的酶解液转移至坩埚中。
分别将烧杯和过滤器用78v/v%乙醇20mL洗涤3回,丙酮10mL洗涤2回以上。
根据需要,再用乙醚洗涤。
4.3.7干燥称量
将含有残渣的过滤器在105±
5℃烘干1夜,在干燥器中冷却后,称量,精确至0.1mg,残渣质量分别为RPmg、RAmg。
4.3.8残渣中蛋白质的测定
刮取蛋白质测定用的残渣和硅藻土,用凯氏定氮法测定残渣中的含氮量。
乘以氮系数6.25,计算蛋白质含量(Pmg)。
4.3.9残渣中的灰分的测定
将测定灰分的试样,525±
5℃灰化5h,于干燥器中冷却,称量,精确至0.1mg,计算残渣中的灰分含量(Amg)。
4.3.10空白试验
空白试验就是不含试样进行上述同样的操作,计算各自干燥称量后的残渣(RPBmg、RABmg)、残渣中的蛋白质含量(PBmg)、灰分含量(ABmg)。
4.4计算
空白试验中的总膳食纤维含量(Bmg)
干燥脱脂试样中膳食纤维含量(Dg/100g)
原试样中的膳食纤维含量(TDFg/100g)
W:
干燥失重(%),F:
脱脂失重(%)
日本《食品添加剂公定书》(第9版)达瓦树胶的相关内容 中文译文
鉴别试验
(2)在本品的水溶液(稀释100倍)5mL中,滴入稀释的碱性醋酸铅试剂溶液
(5倍稀释)0.2mL,不生成沉淀或仅生成微量的沉淀物。
加入氨试剂溶液0.5mL,
产生乳白色的沉淀物。
纯度试验
(1)铅以Pb计2μg/g以下(2.0g,第1法,比较液铅标准液4.0mL,Frame方式)。
(2)砷以As计3μg/g以下(0.50g,第3法,标准色砷标准液3.0mL,装置B)。
干燥失重14.0%以下(105℃,5h)。
灰分6.0%以下
酸不溶性灰分1.0%以下
微生物限量按微生物限量试验法(试验法的适合性试验除外)进行试验时,本品1g中的菌落总数为10000CF
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