单体-溶剂和引发剂的精制.doc
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单体-溶剂和引发剂的精制.doc
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有机玻璃板的制备
(一)——单体,溶剂和引发剂的精制
【摘要】
本实验采用碱液洗涤、减压蒸馏的方法除去单体(MMA)和溶剂(St)中的阻聚剂等杂质,通过重结晶的方法对引发剂(BPO)进行分离纯化。
【关键词】甲基丙烯酸甲酯苯乙烯过氧化苯甲酰加压蒸馏重结晶
【引言】
单体中含有多种杂质,如生产过程中引入的副产物(苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯)和销售时加入的阻聚剂(对苯二酚和对叔丁基苯酚),单体运输过程中与氧接触形成的氧化物或还原物(二乙烯单体中的过氧化物,苯乙烯中的苯乙醛)以及少量聚合物。
所以试剂的纯化对聚合反应而言是至关重要的,极少量的杂质往往会影响反应的进程,离子聚合反应对杂质尤为敏感,而阴离子聚合反应还要求绝对无水。
固体单体常用的纯化方法是结晶和升华,液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化,也可以制备色谱分离纯化单体。
单体杂质可采用下列措施除去:
(1)酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去,碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀酸溶液洗涤除去。
(2)单体中的水分可用干燥剂除去,如无水氯化钙,无水硫酸钠,氢化钙或钠。
(3)单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱,其中含羟基和羰基的杂质可除去。
(4)用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质
【实验内容】
一、实验试剂和仪器
实验试剂:
甲基丙烯酸甲酯(MMA),苯乙烯(St),氢氧化钠,蒸馏水,过氧化苯甲酰(BPO),甲醇,氯仿,无水硫酸钠
实验仪器:
100ml量筒,250mL分液漏斗,100ml烧杯,玻璃棒,250mL锥形瓶两个(干燥干净),蒸馏装置(圆底烧瓶三个,直流冷凝管,克式蒸馏头,三叉燕尾管,温度计,毛细管),表面皿,布氏漏斗,抽滤瓶
二、实验步骤
1.取10g氢氧化钠固体溶于200mL水中(共用),配成5%的碱液。
2.St的纯化:
用量筒量取60mLSt于分液漏斗中,用15mL~20ml碱液洗涤2~3次,废液从下口放出,再用水洗涤2~3次,用PH试纸检验溶液呈中性。
将液体从上口倒入一干净干燥的锥形瓶,加适量无水硫酸钠除水。
静置干燥一段时间后,将液体倒入圆底烧瓶,减压蒸馏。
装置图如下。
3.MMA的纯化:
用量筒量取100mLMMA于分液漏斗中,用15mL~20ml碱液洗涤2~3次,废液从下口放出,再用水洗涤2~3次,用PH试纸检验溶液呈中性。
将液体从上口倒入一干净干燥的锥形瓶,加适量无水硫酸钠除水。
静置干燥一段时间后,将液体倒入圆底烧瓶,减压蒸馏。
4.BPO的纯化:
称取约5g的BPO样品,加入25mL氯仿溶解后,在家60~70mL甲醇静置沉淀,抽滤,将纯化过的样品放入表面皿中。
【实验结果与讨论】
1.St的纯化:
用碱液洗涤时上层为黄色,下层为红色,并且下层颜色随洗涤次数的增多而变淡。
减压蒸馏温度为40℃,蒸出的液体呈无色透明。
5人份共300mL蒸出260mL,产率为86.7%。
2.MMA的纯化:
用碱液洗涤分层时中间有乳化层出现,上层为无色,下层为棕色,并且下层颜色随洗涤次数的增多而变淡。
(工业生产的MMA中加入了对苯二酚作为阻聚剂,对苯二酚易氧化成苯醌,而苯醌结合了自由基后会由紫色变为黄色。
)用水洗涤后变成混浊的白色,加硫酸钠干燥后又变澄清。
(MMA在水中溶解度不好会形成乳浊液。
)减压蒸馏温度为24℃(第二次为46℃),蒸出的液体呈无色透明。
5人份共500mL蒸出373mL,产率为74.6%。
3.BPO的纯化:
5gBPO在25mL氯仿中溶解性不是很好,加入甲醇后先溶解后有大量白色针状晶体析出。
5人份共25g得(39.7866-27.7488)=12.0378g,产率为48.2%。
(BPO在甲醇中溶解度不高,在氯仿中溶解度较高,而氯仿与甲醇互溶,所以在BPO的氯仿溶液中加入甲醇将会使BPO析出。
)
【思考题】
1.商品中的烯类单体为什么要加入阻聚剂?
A:
在生产、贮存和运输的过程中,烯类单体极易在光、热和撞击的情况下生成一些自由基,加入的阻聚剂可以捕获这也自由基,防止或减缓单体的聚合反应。
2.如何检测单体的纯度?
A:
化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法。
3.为什么需要在较低温度下进行引发剂的精制?
A:
引发剂高温易分解变质,降低引发效率。
并且其大量生成的自由基与可能与溶剂剧烈反应放热,易造成危险。
4.对于自由基聚合,引发剂的选用应遵循哪些原则?
A:
(1)引发剂活性与聚合反应温度相符
(2)引发剂与反应体系相溶
(3)引发剂的半衰期合适
【参考资料】
何卫东《高分子化学实验》中国科学技术大学出版社2003年1月第一次印刷
潘才元《高分子化学》中国科学技术大学出版社2012年7月第五次印刷
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