无机化学滴定实验实验原理及过程Word文档格式.docx
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则可由下面公式求出酸和碱的浓度:
CA·
VA=a/bCB·
VB
式中CA、CB分别为A、B的浓度(mol·
L-1);
VA,VB分别为A,B的体积(L或mL)。
由此可见,酸碱溶液通过滴定,确定他们中和时所需要的体积比,即可确定他们的浓度比。
二、实验材料
仪器:
碱式滴定管,25ml移液管
试计:
0.1mol·
L-1HCL标准溶液(准确浓度已知)
0.1mol·
L-1NaOH溶液(浓度待标定)
酚酞溶液(w为0.01)
三、实验步骤
NaOH溶液浓度的标定
用0.1mol·
L-1NaOH溶液操作液荡洗已洗净的碱式滴定管,每次10mL左右,荡洗液从滴定管两端分别流出弃去,共洗三次。
然后再装满滴定管,赶出滴定管下面的气泡。
调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。
静置1min,准确读书,并记录。
将已洗净的用于盛放HCl标准溶液的小烧杯和25mL移液管用0.1moL/L,HCl标准溶液荡洗三次后(每次用10~15mL溶液),准确移取25.00mL的HCl标准溶液于250mL锥形瓶中。
加酚酞指示剂2滴,此时溶液应无色。
用已准备好的0.1mol/LNaOH操作滴定酸液。
近终点时,用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,再继续滴定,直至溶液在加下半滴NaOH后,变为明显的淡粉红色,在30s中内不褪,此时即为终点。
准确读取滴定管中NaOH的体积。
终度数和初读数之差,即为与HCl中和所消耗的NaOH体积。
注意:
三次测定结果的相对平均偏差不应大于0.2%。
【相对平均偏差用途:
进行分析时,往往要平行分析多次,然后取几次结果的平均值作为该组分析结果的代表。
但是测得的平均值和真实数值间存在着差异,所以分析结果的误差是不可避免的,为此要注意分析结果的准确度,寻求分析工作中产生误差的原因和误差出现规律,要对分析结果的可靠性和可信赖程度作出合理判断;
公式:
平均偏差除以平均值(注意最后求出的是百分数)】
实验四盐酸标准溶液的标定
一.实验原理
标定HCl溶液的基准物质常用无水碳酸钠,其反应式如下:
Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O
滴定至反应完全时,化学计量点的PH为3.89,可选用溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂指示钟点,其终点颜色变化为绿色(或蓝绿色)到亮黄色(pH=3.9),根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积,可以计算出盐酸的浓度c(HCl)。
二.实验材料
Na2CO3基准物质:
先置于烘箱中(270~300℃)烘干至恒重后,保存于干燥剂中。
溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂:
溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂:
取4份w为
0.002溴甲酚绿酒精溶液和1份w为0.002二甲基黄酒精溶液,摇匀。
三.实验步骤
用减量法准确称取经干燥过的无水Na2CO3
3-5份。
每约0.15-0.2g(应准确到小数点后第几位?
)。
分别置于250ml锥形瓶中,各加入80ml水,使其完全溶解。
加9滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂溶液(或1~2滴0.2%甲基橙指示剂),用待标定的HCl溶液滴定,快到终点时,用洗瓶中蒸馏水吹洗瓶内壁。
继续滴定到溶液由绿色变为亮黄色(不带黄绿色)(甲基橙由黄色突变为橙色)。
记下滴定用去的HCl体积。
四.实验报告格式
盐酸溶液浓度的标定
记录项目
序号
1
2
3
称量瓶+碳酸钠质量(倒出前)/g
称量瓶+碳酸钠质量(倒出后)/g
称出碳酸钠质量/g
HCL:
最后读数/mL
最初读数/mL
净用体积/mL
C(HCl)/(mol/L)
平均值C(HCl)/(mol/L)
标准偏差s
实验五混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
(酸碱滴定法)
混合碱中组分Na2CO3,NaHCO3的含量和总含量(以Na2O表示)的测定,一般可以用“双指示剂法”。
实验中,先加酚酞指示剂,以HCl标准溶液滴定至无色,此时溶液中Na2CO3仅被滴定成NaHCO3,即Na2CO3只被中和了一半。
反应是如下:
Na2CO3+HCl==NaHCO3+NaCl
然后再加溴甲酚绿-二甲基黄指示剂,继续滴定至溶液由绿色到亮黄色,此时溶液中NaHCO3才完全被中和:
NaHCO3+HCl==NaCl+H2O+CO2↑
假定用酚酞作指示剂时,用去的酸体积为V1,再用溴甲酚绿—二甲基黄作指示剂时,又用去的酸体积为V2,则Na2CO3,NaHCO3以及Na2O的含量可由下列式子计算:
w(Na2O)=[1/2*c(HCl)*V*M(Na2O)]/ms
式中ms为碱灰式样质量(g);
V为滴定碱灰试液用去HCl的总体积(mL)。
二.实验试剂
碱灰试样,酚酞指示剂,溴甲酚绿—二甲基黄指示剂,0.1mol/LHCl标准溶液
准确称取0.15~0.2g碱灰试样三份,分别置于250mL锥形瓶中,各加50mL蒸馏水,1滴酚酞指示剂后,溶液呈红色。
用0.1mol/LHCl标准溶液滴定至无色,记下用去HCl体积(V1)。
注意滴定过程,酸要逐滴加入并不断地摇动溶液以避免溶液局部酸度过大,防止Na2CO3直接转化为CO2,而不是转化成NaHCO3。
第一次重点到达后,再加9滴溴甲酚绿—二甲基黄指示剂,继续用HCl滴定,直到溶液由绿色变为亮黄色。
记下第二次用去HCl体积(V2)。
四、实验报告格式
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量测定
称量瓶+试样质量(倒出前)/g
称量瓶+试样质量(倒出后)/g
试样质量/g
第一次终点读数/mL
初始读数/mL
净用量/mL
第二次终点读数/mL
w(Na2O)
平均值
w(Na2CO3)
w(NaHCO3)
实验六EDTA标准溶液的配制和标定
乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,分析化学中通常使用其二钠盐。
EDTA能与大多数金属离子形成1:
1的稳定配合物,因此可以用含有这些金属离子的基准物,在一定酸度下,选择适当的指示剂来标定EDTA的浓度。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4⋅7H2O、Hg、Ni、Pb等。
用Zn作基准物可以用铬黑T(EBT)作指示剂,在NH3·
H2O—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)中进行标定,其反应如下:
滴定前:
Zn2++In2-==ZnIn
(纯蓝色)(酒红色)
式中In为金属指示剂。
滴定开始至终点前:
Zn2++Y4-==ZnY2-
终点时:
ZnIn+Y4-==ZnY2-+In2-
(酒红色)(纯蓝色)
所以,滴定终点时,溶液从就红色变为纯蓝色。
二、实验试剂
NH3·
H2O—NH4Cl缓冲溶液(pH=10):
取6.75gNH4Cl溶于20mL水中,加入57mol/LNH3·
H2O,用水稀释到100mL。
铬黑T指示剂,纯Zn,EDTA二钠盐。
1、0.01mol/LEDTA的配制
称取3.7gEDTA二钠盐,溶于1000mL水中,必要时可加热加快溶解。
2、0.01mol/LZn2+标准溶液的配制
取适量纯锌粒,用稀HCl稍加泡洗,以除去表面的氧化物,再用水洗去HCl,然后,用酒精洗一下表面,沥干后于110℃下烘几分钟,置于干燥剂中冷却。
准确称取0.15~0.2g,至于100mL烧杯中,加5mL1:
1HCl,盖上表面皿,必要时温热,使Zn完全溶解。
冲洗表面皿及杯壁,小心转移于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
计算Zn2+标准溶液的浓度c(Zn2+)。
3、EDTA浓度的标定
用25mL移液管吸取Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中,逐滴加入1:
1NH3·
H2O,同时不断摇动直至开始出现白色沉淀Zn(OH)2。
再加5mLNH3·
H2O—NH4Cl缓冲溶液、50mL的水和3滴铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
记下EDTA溶液的用量V(EDTA)。
平行标定三次,计算EDTA的浓度。
实验七水的硬度测定(配位滴定法)
用EDTA测定Ca2+、Mg2+时,通常在两个等分溶液中,分别测定Ca2+量以及Ca2+、Mg2+总量,Mg2+量则从两者所用EDTA量的差数求出。
在测定Ca2+时,先用NaOH调节溶液到pH=12~13,使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀。
加入钙指示剂与Ca2+配用呈红色。
滴定时,EDTA先与游离的Ca2+配位,然后夺取已和指示剂配位的Ca2+,使溶液的红色变为蓝色为终点。
从EDTA标准溶液用量可计算Ca2+的含量。
测定Ca2+、Mg2+总量时,在pH=10的缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。
因稳定性CaY>MgY2->MgIn>CaIn。
铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn(酒红色)。
而当EDTA滴入时,EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位,然后在夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离,因此到达终点时,溶液由酒红色变为纯蓝色。
从EDTA标准溶液的用量,即可以计算样品中的钙镁总量。
6mol/LNaOH,NH3·
H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),铬黑T指示剂,钙指示剂
1、Ca2+的测定
用移液管准确吸取水样50mL于250mL的锥形瓶中,加50mL的蒸馏水2mL6mol/LNaOH(pH=12~13)、4~5滴钙指示剂。
用EDTA溶液滴定,不断摇动锥形瓶,当溶液变为纯蓝色时,即为终点。
记下所用的体积V2。
用相同的方法平行测定三份。
2、Ca2+、Mg2+总量测定
准确吸取水样50mL于250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水、5mLNH3·
H2O-NH4Cl缓冲溶液、3滴铬黑T指示剂。
用EDTA溶液滴定,当溶液由酒红色变为纯蓝色的时候,即为终点。
记下所用体积V1。
用同样方法平行测定三份。
按下式分别计算Ca2+、Mg2+总量(以CaCO3含量表示,单位为mg/L)及Ca2+和Mg2+的分量(单位为mg/L)。
CaCO3含量={[c(EDTA)*V1*M(CaCO3)]/V水样}*1000
(上式为Ca2+的含量,下式为Mg2+的含量)
式中V1、V2均取平均值。
四、实验记录
水硬度的测定记录
实验八KMnO4标准溶液的配制与标定
KMnO4是氧化还原滴定最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行,反应中锰原子的氧化数由
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