EDTA标定硫酸镍试样中镍含量的测定Word格式.docx

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4.滴定消耗溶液体积若>

50mL以50mL计算。

实验报告单：

一、EDTA（0.05mol/L）标准溶液标定

测定次数

项目

1

2

3

基准物

称量

m倾样前/g

m倾样后/g

m（氧化锌）/g

配制ZnO溶液的体积/ml

移取试液体积/ml

滴定管初读数/ml

滴定管终读数/ml

滴定消耗EDTA体积/ml

体积校正值/ml

溶液温度/℃

温度补正值

溶液温度校正值/ml

实际消耗EDTA体积/ml

空白/ml

c/mol/L

/mol/L

相对极差/%

二、硫酸镍试样中镍含量的测定

测定次数

样品称量

m硫酸镍/g

c（EDTA）/mol/L

w（镍）/g/kg

（镍）/g/kg

数据处理计算过程

结果报告

样品名称

样品性状

平行测定次数

（镍）/g/kg

评分细则：

序号

作业项目

考核内容

配分

操作要求

扣分说明

扣分

得分

一

及试样

的称量

（8.5分）

称量操作

1.检查天平水平

每错一项扣0.5分，扣完为止

2.清扫天平

3.敲样动作正确

称量范围

7

1.在规定量±

5%～±

10%内

每错一个扣1分，扣完为止

2.称量范围最多不超过±

10%

每错一个扣2分，扣完为止

结束工作

0.5

1.复原天平

2.放回凳子

二

试液配制

（3分）

容量瓶洗涤

洗涤干净

洗涤不干净，扣0.5分

容量瓶试漏

正确试漏

不试漏，扣0.5分

定量转移

转移动作规范

转移动作不规范扣1分

定容

1.5

1.三分之二处水平摇动

2.准确稀释至刻线

3.摇匀动作正确

三

移

取

溶

液

（4.5分）

移液管洗涤

洗涤干净

移液管润洗

润洗方法正确

从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分

吸溶液

1.不吸空

每错一次扣1分，扣完为止

2.不重吸

调刻线

1.调刻线前擦干外壁

2.调节液面操作熟练

放溶液

1.移液管竖直

2.移液管尖靠壁

3.放液后停留约15秒

四

托盘天平使用（0.5分）

称量操作规范

操作不规范扣0.5分，扣完为止

五

滴

定

操

作

（3.5分）

滴定管的洗涤

滴定管的试漏

滴定管的润洗

润洗方法不正确扣0.5分

滴定操作

1.滴定速度适当

每错一项扣1分，扣完为止

2.终点控制熟练

六

滴定终点

（4分）

标定终点

纯蓝色

终点判断正确

测定终点

紫红色

七

空白试验（1分）

空白试验测定规范

按照规范要求完成空白试验

测定不规范扣1分，扣完为止

八

读数

（2分）

读数

2

读数正确

以读数差在0.02mL为正确，每错一个扣1分，扣完为止

九

原始数据记录（2分）

原始数据记录

1.原始数据记录不用其他纸张记录

2.原始数据及时记录

3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）

十

文明操作结束工作

（1分）

物品摆放

仪器洗涤

“三废”处理

1.仪器摆放整齐

2.废纸/废液不乱扔乱倒

3.结束后清洗仪器

十一

重大失误（本项最多扣5分）

5

基准物的称量

称量失败，每重称一次倒扣2分。

溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分

重新滴定，每次倒扣5分

篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。

十二

总时间

（0分）

150min

按时收卷，不得延时

特别

说明

打坏仪器照价赔偿

数据记录及处理

（5分）

记录

1.规范改正数据

每错一个扣0.5分，扣完为止

2.不缺项

计算

计算过程及结果正确。

（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。

有效数字保留

有效数字位数保留正确或修约正确

十四

标定结果

（30分）

精密度

15

相对极差≤0.10％

扣0分

0.10％<

相对极差≤0.20％

扣4分

0.20％<

相对极差≤0.30％

扣8分

0.30％<

相对极差≤0.40％

扣12分

0.40％<

相对极差≤0.50％

扣16分

相对极差>

0.50％

扣20分

准确度

∣相对误差∣≤0.10％

∣相对误差∣≤0.20％

扣3分

∣相对误差∣≤0.30％

扣6分

∣相对误差∣≤0.40％

扣9分

∣相对误差∣≤0.50％

∣相对误差∣>

扣15分

十五

测定结果