气相色谱复习题及问题详解文档格式.docx

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取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。

硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：

（1）0.50

（2）0.75（3）1.0（4）1.5（5）1.5答：

（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：

（1）分配比

（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：

（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。

（1）热导检测器

（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器编号被测定样品

（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药

（2）在有机溶剂中测量微量水（3）测定工业气体中的苯蒸气（4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物（5）对含硫、磷的物质答：

（1）（3）、

（2）

（1）、（3）

（2）、（4）（4）、（5）（5）19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。

（1）打开桥电流开关

（2）打开记录仪开关（3）通载气（4）升柱温及检测器温度（5）启动色谱仪电源开关

（1）

（2）（3）（4）（5）

（2）（3）（4）（5）

（1）（3）（5）（4）

（1）

（2）（5）（3）（4）

（1）

（2）（5）（4）（3）

（2）

（1）答：

（3）三、判断题（正确的打，错误的打）20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以。

（）答：

21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。

22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。

23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。

24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。

25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。

26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。

27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。

28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。

29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。

四、问答题30、分别说明硅藻土载体ChromosorbWAWDMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义？

W白色；

AW酸洗；

DMCS二甲基二氯硅烷处理。

31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？

（1）蒸气压低；

（2）化学稳定性好；

（3）溶解度大、选择性高；

（4）粘度、凝固点低。

32、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？

（1）选用合适的溶剂；

（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；

（3）避免载体颗粒破碎；

（4）填充要均匀密实。

33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？

（1）被测组分的沸点；

（2）固定液的最高使用温度；

（3）检测器灵敏度；

（4）柱效。

34、气相色谱分析的保留值是何含义？

表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱的程度。

35、何谓气相色谱的相对保留值？

是任一组分与标准物质校正保留值之比。

气相色谱分析原理与技术，P24136、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？

柱效能、选择性和分离度。

37、何谓气相色谱分析的峰高分离度？

写出计算公式。

为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（hM）之差与小峰高度（h）的比值。

Rh=h-hM100%h38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。

热导检测器TCD；

电子捕获检测器ECD。

39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。

氢火焰检测器FID；

火焰光度检测器FPD。

40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？

（1）灵敏度；

（2）检测度；

（3）线性围；

（4）选择性。

41、气相色谱常用的定性方法有哪些？

（1）用已知保留值定性；

（2）根据不同柱温下的保留值定性；

（3）根据同系物保留值的规律关系定性；

（4）双柱、多柱定性。

42、气相色谱常用的定量方法有哪些？

（1）外标法；

（2）标法；

（3）叠加法；

（4）归一化法。

五、计算题43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数eff？

解：

（1）先将半峰宽换算成时间（秒）y1/2=260=12秒10

（2）已知：

eff=（tR-tM）25.54y1/2=5.54（220-14）2=163312答：

色谱柱总有效塔板数为1633。

44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米，试求两峰的峰高分离度Rh？

Rh=h-hM=61-25=59%h61答：

两峰的峰高分离度为59%。

45、设色谱仪FID的敏感度为210-12克/秒，某组分的2t1/2为50秒，求FID对此组分的最小检知量m最小？

m最小=1.06550210_121.110-10克答：

FID对此组分的最小检知量为1.110-10克。

气相色谱法，P7946、分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。

今进样5l测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L。

已知试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，则C=75.02020=1.09mg/L69.0答：

水样中被测组分为1.09mg/L。

气相色谱分析法一、选择题对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（）。

A保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数载体填充的均匀程度主要影响A涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力在气相色谱检测器用型检测器是（）。

A.氢火焰离子化检测器B.热导池检测器C.示差折光检测器D.火焰光度检测器在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：

A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度二、填空题1.在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时间越，流出越。

2.气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

样品与固定相间的作用机理是。

3.气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

样品与固定相的作用机理是。

4.气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。

气化室温度一般要比柱温度高，但不能太高，否则会引起样品。

5.气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分物理或化学性质的变化转换成电量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。

6.色谱柱的分离效率用表示。

越大，则在色谱上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。

7.分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。

待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。

各组分的K值相差越大，则它们分离。

8.一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。

9.色谱定性的依据是，定量的依据是。

10.为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得，装柱时要。

三、简答题1.色谱标法是一种准确度较高的定量方法。

它有何优点？

2.分离度R是柱分离性能的综合指标。

R怎样计算？

在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R如何要求？

3.什么是最佳载气流速？

实际分析中是否一定要选择最佳流速？

为什么？

4.在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？

5.色谱归一化定量法有何优点？

在哪些情况下不能采用归一化法？

6.色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。

如果采用是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么？

试说明理由。

7.柱温是最重要的色谱操作条件之一。

柱温对色谱分析有何影响？

实际分析中应如何选择柱温？

8.色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。

分离效率怎样表示？

其大小说明什么问题？

要提高分离效率应当怎么办？

9.制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。

如何使柱子老化？

老化的作用是什么？

老化时注意什么？

10.色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？

柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果？

11.在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？

蔬菜中含氯农药残留量；

测定有机溶剂中微量水痕量苯和二甲苯的异构体；

啤酒中微量硫化物12.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。

13.根据VanDeemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。

14.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？

15.用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？

16.简述热导池检测器的设计原理。

17.什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？

四、计算题1.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？

2.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：

（提示：

流动相体积，即为死体积）分配容量k死体积Vm调整保留时间分配系数有效塔板数neff有效塔板高度Heff3.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比=90的填充时，能否达到基本分离（提示：

基本分离Rs=1）4.X、Y、Z三组分