食品添加剂 L半胱氨酸盐酸盐标准文本食品安全国家标准Word格式文档下载.docx
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应符合表1的规定。
表1 感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态
状态
结晶或结晶性粉末
理化指标:
应符合表2的规定。
表2 理化指标
指标
一水物
无水物
L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计),w/%
98.5~101.0
98.0~102.0
附录A中A.3
比旋光度,αm(20℃,D)/[(°
)·
m2/kg]
﹢5.5~﹢7.0
﹢5.6~﹢8.9
附录A中A.4
pH
1.5~2.0
附录A中A.5
氯化物(以Cl-计),w/%
19.8~20.8
22.3~22.6
附录A中A.6
干燥减量,w/%
8.0~12.0
≤1.0
附录A中A.7
灼烧残渣,w/%
≤
0.10
附录A中A.8
透光率,w/%
≥
98.0
附录A中A.9
硫酸盐(以SO42-计),w/%
0.02
附录A中A.10
铵盐(以NH4+计),w/%
附录A中A.11
其它氨基酸,w/%
0.5
附录A中A.12
铁盐(以Fe计)/(mg/kg)
10
附录A中A.13
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
附录A中A.14
砷(As)/(mg/kg)
1
附录A中A.15
附录A
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有标注其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
称取试样约1mg,加溴化钾约120mg,研磨均匀,压片,录制试样的红外光谱图,应与L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图一致,见附录B。
A.3 L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计)的测定
方法提要
采用碘作氧化剂将待测的试样氧化,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,间接计算出氧化试样所消耗碘的量,根据氧化试样所消耗的碘量,最后计算出试样的含量。
试剂和材料
盐酸溶液:
量取盐酸234mL,加水稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准滴定液:
C(0.1mol/L)。
碘标准滴定溶液:
C(0.05mol/L)。
淀粉指示液:
10g/L。
分析步骤
称取试样0.25g,精确至0.0001g,加水20mL及碘化钾4g,振摇溶解后,加盐酸溶液5mL,加入碘滴定液25mL,于暗处放置15min,再置于冰浴中冷却5min,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
同法做空白试验。
结果计算
L-盐酸半胱氨酸含量(以干基计)L-盐酸半胱氨酸的质量分数w1按公式(A.1)计算:
…………………………(A.1)
式中:
c1——硫代硫酸钠滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——空白消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,单位为毫升(mL);
V2——试样消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,单位为毫升(mL);
m1——试样的质量,单位为克(g);
w2——试样的干燥减量,%;
157.6——L-盐酸半胱氨酸(C3H7NO2S·
HCl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C3H7NO2S·
HCl)]=157.6。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.4 比旋光度的测定
A.4.1仪器和设备
旋光仪(精度±
0.001°
):
用钠光灯(钠光谱D线589.3nm)作为光源;
1mol/L。
称取试样8.0g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加1mol/L盐酸溶液溶解并定容,调节溶液温度至20℃,稀释至刻度,摇匀。
用少量此液冲洗测定管数次,再缓缓将此液注入测定管中(勿使发生气泡),将测定管置于旋光仪内检测。
试样在20℃下对钠光谱D线的比旋光度,αm(20℃,D)按式(A.2)计算:
………………………………(A.2)
α——旋光仪测得的旋光度,单位为度(°
);
l——旋光管长度,单位为分米(dm);
Pa——100mL溶液中所含被测物质的质量(按干基计),单位为克(g);
100——换算系数。
A.5 pH的测定
称取试样0.2g,精确至0.0001g,加水20mL溶解,用pH计测定。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.6 氯化物的测定
硝基苯。
过氧化氢。
硝酸溶液:
吸取硝酸50ml,加水稀释至100ml,摇匀。
高锰酸钾溶液:
1g/mL。
硝酸银标准滴定溶液:
C(0.1mol/L)。
硫氰酸铵标准滴定溶液:
硫酸铁铵指示剂:
8g/L。
称取试样0.25g,精确至0.0001g,加10mL水与10mL硝酸溶液溶解后,加入硝酸银标准滴定液25mL与高锰酸钾溶液50mL,水浴加热30min,放冷,滴加30%过氧化氢溶液至溶液成无色,然后加入硫酸铁铵指示剂8mL和硝基苯1mL,用硫氰酸铵滴定液滴定。
同时做空白试验。
氯化物含量(以Cl-计)的质量分数w3按公式(A.3)计算:
………………………………(A.3)
w3——试样中氯化物的含量(以Cl-计),单位为质量分数(%);
c3——硫氰酸铵滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3——空白消耗硫氰酸铵滴定液的体积,单位为毫升(mL);
V4——试样消耗硫氰酸铵滴定液的体积,单位为毫升(mL);
m2——试样的称样量,单位为克(g);
35.45——氯离子(Cl-)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cl-)=35.45]。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.10%。
A.7 干燥减量的测定
将称量瓶置于真空干燥箱中,于室温下减压至低于2.67kPa,质量恒定,记录。
称取试样2g,精确至0.0001g,平铺于称量瓶内厚度不超过5mm,如果试样是晶体,快速粉碎至2mm以下的小粒,敞开置于干燥箱内,瓶盖立于旁边。
在室温下,减压至低于2.67kPa干燥24h。
结束后盖盖移出,称重。
试样的干燥减量以质量分数w4按式(A.4)计算:
………………………………(A.4)
w4——试样的干燥减量,单位为质量分数(%);
m3——称量瓶和试样的质量,单位为克(g);
m4——称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);
m5——称量瓶的质量,单位为克(g)。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.8 灼烧残渣的测定
硫酸。
将坩锅预先在500℃至600℃灼烧至恒重。
称取试样1g,精确至0.0001g,置于恒重的坩锅中,采用小火缓和加热至完全炭化,冷却,然后加入1mL硫酸润湿残渣,低温加热至不再有白烟产生,再置于500℃至600℃高温炉中灼烧约4h至完全灰化。
取出后置于干燥器内冷却,称重,直至恒重。
试样的灼烧残渣按式(A.5)计算:
…………………………………(A.5)
w5——试样的炽灼残渣,单位为质量分数(%);
m6——坩锅和灼烧残渣的质量,单位为克(g);
m7——坩锅的质量,单位为克(g);
m8——坩锅和试样的质量,单位为克(g)。
A.9 透光率的测定
A.9.1仪器设备
分光光度仪
A.9.2分析步骤
称取试样0.5g,精确至0.0001g,加10mL水溶解,摇匀后用1cm的石英比色皿,以水为空白对照,于波长430nm下测定样液的透光率,记录读数。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.10 硫酸盐的测定
硫酸钾标准溶液:
0.1mg/mL;
吸取盐酸234mL,加水稀释至1000mL,摇匀。
氯化钡溶液:
称取试样0.70g,加水溶解使成约40mL(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);
溶液如不澄清,应过滤;
置于50mL纳氏比色管中,加盐酸溶液2mL,摇匀,即得试样溶液。
另取标准硫酸钾溶液1.4mL,置于另一支50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加盐酸溶液2mL,摇匀,即得标准对照溶液。
于试样溶液与标准对照溶液中,分别加入氯化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充分摇匀,放置10min,同置于黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。
若试样管溶液的浊度不高于标准管溶液的浊度,则硫酸盐含量≤0.02%。
A.11 铵盐的测定
氧化镁。
氯化铵标准溶液:
0.01mg/mL。
硫酸溶液:
量取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
A.11.1.4高锰酸钾溶液0.02mol/L。
A.11.1.5无氨蒸馏水:
取纯化水1000mL,加硫酸溶液1mL与高锰酸钾试液1mL,蒸馏。
A.11.1.6盐酸溶液:
取盐酸234mL,加水稀释至1000mL。
A.11.1.7氢氧化钠试液:
称取氢氧化钠4.3g,加水溶解并定容至100mL。
A.11.1.8碱性碘化汞钾试液:
取碘化钾10g,加水10mL溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,边加边搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上,并用适量的水稀释使成200mL,静置,使沉淀。
用时倾取上层的澄明液使用。
称取试样0.1g,精确至0.0001g,置蒸馏瓶中,加无氨蒸馏水200mL,加氧化镁1g,加热蒸馏,馏出液导入加有盐酸溶液1滴与无氨蒸馏水5mL的50mL纳氏比色管中,待馏出液达40mL时,停止蒸馏,加氢氧化钠试液5滴,加无氨蒸馏水至50mL,加碱性碘化汞钾试液2mL,摇匀,放置15min。
另取标准氯化铵溶液2mL按上述方法制成对照溶液。
如果试样管溶液的颜色不深于标准管溶液的颜色,则氨盐含量≤0.02%。
A.12 其他氨基酸的测定
N-乙基顺丁烯二
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