兰州交通大学化工学院综述能力培养痕量铝的测定Word文档格式.docx

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2015-7-24

综述

1.1课题研究的背景

痕量铝的测定主要用光度法,而此法稳定性差,检测浓度范围窄,显色反应受温度、pH、介质等条件的影响较大,故铝的光度法测定是难题之一。

目前,在铝的光度测定中引入新显色剂及加入表面活性剂形成多元络合物已日渐增多,许多资料表明混合表面活性剂能起到增溶、增稳等作用关于Al-BPR-CTMAB用于水和工业废水、土壤、炉渣中铝的测定已被广泛应用。

在Al-BPR-CTMAB体系中引入TritonX-100,试验表明,加入TritonX-100能使显色剂、CTMAB用量范围增大,pH范围也比单用CTMAB增宽,稳定性加大,应用此体系测定自来水及生活废水中的铝,结果满意。

用正交法求得铝-溴邻苯三酚红（BPR）络合物的最佳条件,其最大吸收波长为620nm,摩尔吸光系数ε=3.95×

104,加入表面活性剂TritonX-100后,铝显色体系中的BPR,CTMAB用量范围及pH范围都要加大,一旦显色完全,可稳定12h,Fe3+的干扰用抗坏血酸掩蔽,本法可用于自来水及生活废水中微量铝的测定,回收率为99%～101%。

1.1.1铝简介

银白色轻金属。

有延展性。

商品常制成棒状、片状、箔状、粉状、带状和丝状。

在潮湿空气中能形成一层防止金属腐蚀的氧化膜。

铝粉和铝箔在空气中加热能猛烈燃烧，并发出眩目的白色火焰。

易溶于稀硫酸、硝酸、盐酸、氢氧化钠和氢氧化钾溶液，难溶于水。

相对密度2.70。

熔点660℃。

沸点2327℃。

铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。

航空、建筑、汽车三大重要工业的发展，要求材料特性具有铝及其合金的独特性质，这就大大有利于这种新金属铝的生产和应用。

应用极为广泛。

2．实验部分

2.1实验仪器和药品

2.1.1实验仪器

721型分光光度计（上海第三仪器厂）。

荧光光谱仪，紫外光谱仪。

25mL比色管6支，100mL容量瓶3支，500mL容量瓶一支，吸量管1mL两支，2mL一支，5mL一支，10mL一支，烧杯若干。

2.1.2实验主要试剂

铝标准溶液:

称取适量KAl（SO4）2·

12H2O,加适量盐酸（1+1）配制成100μg/mL储备液,临用时配成2.0μg/mL工作液;

溴邻苯三酚红（BPR）溶液:

先用适量乙醇溶解,再用水配成0.05%;

溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）溶液:

2×

10-3mol/L;

曲通X-100（TritonX-100）溶液:

5%;

乙酸-乙酸钠缓冲液:

在酸度计上校正至一定pH值;

抗坏血酸溶液:

20%（用时现配）。

2.2实验方法

1.吸收曲线的测绘：

准确吸取2mL的2.0μg/mL铝标准工作溶液于25mL比色管，依次加入1mLBPR,1.5mLCTMAB,1mLTritonX-100,5mL乙酸-乙酸钠缓冲液（pH6.2），用水稀释至刻度，室温下放置30min，在721型分光光度计上，用1cm比色皿,以水做参比溶液，波长从670nm到530nm为止，每隔10或者20nm测量一次吸光度（其中580~640nm，每隔10或者5nm测一次），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。

一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。

一般最大波长为610nm.

2.工作曲线的测绘：

取25mL比色管6只，编号。

分别吸取2.0μg/mL铝标准工作溶液2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10.0mL于5只比色管中,另一只比色管不加入铝标准溶液，并且分别依次加入1mLBPR,1.5mLCTMAB,1mLTritonX-100,5mL乙酸-乙酸钠缓冲液（pH6.2）,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置30min,以相应的试剂空白为参比,用1cm比色皿,于最大波长（610nm）下测定吸光度。

以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2.3实验结果及讨论

2.3.1.吸收曲线

该络合物最大吸收在610nm处,经试验,确认在此波长下进行测定比较合适。

2.3.2.反应最佳条件

经正交试验后,在25mL试液中,酸度控制在pH6.2,BPR,CTMAB,TritonX-100的最佳用量分别为1.0,1.5,1.0mL。

2.3.3.TritonX-100对BPR,CTMAB用量的影响

试验表明,体系中加与不加TritonX-100,BPR最佳用量范围分别为1.00～1.60mL和1.00～1.40mL,CTMAB用量分别为1.00～4.00mL和1.00～3.00mL。

表明加入TritonX-100后,试剂用量范围明显增宽。

2.3.4.TritonX-100对酸度的影响

试验表明,体系中加与不加TritonX-100,最适宜pH范围分别为5.60～7.00和

4.60～5.40。

表明加入TritonX-100后pH范围变宽。

2.3.5.显色时间及稳定性

Al-BPR-CTMAB络合物经20min后显色完全,并稳定6h,加入TritonX-100后显色要30min完成,能稳定12h。

引入TritonX-100后显色所需时间稍长,但一旦显色后其稳定性大为增加。

2.3.6工作曲线及线性范围

移取不同量的Al标准溶液,按实验方法绘制工作曲线,Al量在0～13μg/mL范围符合比尔定律,回归方程为:

y=0.172+0.0532x（μg/25mL）,相关系数r=0.9951,其表观摩尔吸光系数ε=3.95×

104。

2.3.7.共存离子影响

对8μg/25mL铝的测定,当误差不大于±

5%时,下列量（μg）离子不干扰测定:

Fe3+（2.8）;

Ni2+（42）;

Zn2+（23）;

Pb2+（90）;

Mg2+（76）;

Cu2+（50）;

Co2+,Cd2+,As（45）;

Cr（36）;

Ca2+（210）;

Mn2+（55）。

2.3.8实验测得曲线

（l）曲线1和曲线I相比较,前者的测定灵敏度要比后者高得多；

曲线VI和曲线1也存在着相类似的情况。

其原因是吸光物质由原来的低元配位化合物转变成高元配位化合物。

曲线1和曲线I及曲线VI和曲线1相比较亦有类似的情况这些结果表明.在本体系中铝的高元配位化合物测定灵敏度要比低元配位化合物高,因此寻找铝的高元配位化合物是我们侧定铝的一个研究方向.

（2）吸收曲线1的最大的吸收波长比曲线I红移了25nm;

而曲线VI的最大吸收峰比相应的曲线n亦同样红移了25nm。

这是因为吸光物质由原来的低元配位化合物转变成相应的高元配位化合物.曲线n和曲线I及曲线VI和曲线1相比较,尽管也存在着吸光物质的配位元由低到高的变化,但相应两者的最大吸收峰波长未发生面拓变,其原因还有待于进一步探讨。

2.3.9络合物组成

用摩尔比法和连续变换法测得二元络合物A:

lBPR=1:

2;

三元络合物A:

lBPRCPB=1:

4:

3,如图2说明三元络合物灵敏度的增加与形成高络合比络合物有关

2.4外来物质的影响

3.实验数据处理

3.1.吸收曲线

3.2.铝的标准曲线

标准曲线方程为 

y=0.2216*x-0.0061铝浓度μg/mL

R2=0.98

3.3紫外光谱分析仪扫描

3.4荧光光谱分析仪

3.4.1发射波长（EM）模式扫描

3.4.2.激发波长（EX）模式的扫描

参考文献：

[1]王建平，固相分光光度法测定痕量金属元素的研究与应用，

[2]徐其亨，CPB存在下铅离子与BPR的成洛反应研究及其分析应用，

[3]黄锡荣，混合表面活性剂存在下用溴邻三酚红紫外光度法测铝