MPA脱氮除磷法文档格式.docx
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肥效利用率高,施肥次数少;
同时不会出现化肥灼烧的情况。
Mg2+,NH4+,PO43-三者在反应过程中的比例
在处理氨氮废水方面,将H3PO4加入到含有MgO的固体粉末中制成一种乳状液,对2.47×
10-3mol/L氨氮废水进行处理,得出H3PO4与MgO的物质的量之比大于1.5时,氨氮去除率最高(90%以上),当进水氨氮质量浓度为42mg/L,在最佳条件下,氨氮质量浓度可降到0.5mg/L以下[1]。
赵庆良[2]等人对5618mg/L氨氮的垃圾渗滤液进行处理,按n(Mg2+):
(NH4+):
n(PO43-)=1:
1:
1投加氯化镁和磷酸氢二钠,废水中氨氮质量浓度降为172mg/L,过量投加10%的镁盐或磷酸盐,氨氮质量浓度可分别降为112mg/L和158mg/L,继续提高镁盐或磷酸盐的量,废水中剩余氨氮质量浓度处在100mg/L左右,很难进一步降低。
笔者对某一合金厂的质量浓度为1600mg/L的氨氮废水进行处理,按最佳配比n(Mg2+):
n(PO43-)=1.3:
1,加入硫酸镁和磷酸氢二钠,氨氮质量浓度可降到60mg/L,对某炼油厂的氨氮含量高(1231mg/L)的废水用此方法处理,氨氮质量浓度可降到112mg/L。
在除磷方面,国外有人证明,晶体纯度与初始氨氮质量浓度有关,最佳比例n(Mg2+):
1.6:
1,磷、镁去除率达95%以上[3]。
Katsuura[4]认为n(Mg):
n(P)为1.3:
1时,除磷效果最好。
3.实验装置设备与过程
(一)N:
P:
Mg比例对处理效果的影响
1、仪器设备
六联搅拌器、氨氮用纳氏试剂光度法测定、PO43--P采用钼锑抗分光光度法测定。
2、、实验步骤
(1)取一定量污废水,测定其氮磷浓度
(2)取600mL污废水,加入1000mL大烧杯中,至于搅拌器上
(3)调节PH值。
滴加5mol/L的NaOH至PH=10为止
(4)加入沉淀剂添加比例n(Mg)∶n(N)∶n(P)=1∶1∶1,1:
1.5:
1,1:
1.5、1.5:
1
(5)搅拌反应20min后,静置沉淀,取上清液测氮磷
(二)PH对处理效果的影响
2、试验材料
1、电子天平
2、磁力搅拌器
3、比色仪
4、电热恒温鼓风干燥箱
5、振荡器
6、烧杯
7、玻璃棒
8、PH值测定仪
9、100ml量筒
10、NaOH调节溶剂(5mol/L)
3、实验方法
取400mg/L的模拟废水进行实验,在实验前,先测定一次Ph值色度、cod和作为基础数据对比。
将待测的废水取100ml,放入150ml的烧杯中,置于搅拌器上进行搅拌反应,用PH值测定仪控制反应的PH值,用NAOH调节反应的PH值,分别调整PH到8、9、10、11,分别放入4个烧杯中待投药
在每个烧杯中加入固定量的磷酸铵镁沉淀溶剂,待其反应10min
待反应结束后静置2h后取上清液分析。
分析方法:
采用纳氏试剂光度法测定
取标准液于比色管中,加至标准线,加入1ml救石酸钾纳溶液,混匀。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
10min后,在500波长下,放入光度仪测量。
cod采用重铬酸钾测定
移液管移水样5.00mL于消解罐中,加入5.00mL消解液(重铬酸钾),即时摇匀,再加入5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液),摇匀。
另做一空白样,加5.00mL蒸馏水,其他照加。
放入微波炉消解
消解液倒入锥形瓶中,冲洗消解罐3次,加2滴指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,颜
色由黄经蓝绿至红褐色,即为终点
标定硫酸亚铁铵溶液
,最后计算COD值。
色度使用比色仪测定
4、实验结果分析
将每个PH下测定的、COD和色度做成PH,去除率曲线,便可求最佳PH值
(3)反应时间对处理效果的影响
二.仪器与试剂
仪器:
HJ-3A恒温磁力搅拌器;
PHS-3C精密pH计;
721E分光光度计;
DDS-307电导率仪;
AEL-200电子天平;
日本岛津XRD-6000X-射线衍射仪;
Quanta2000型环境扫描电镜,秒表,烧杯,玻璃棒,100mL量筒
试剂:
Na2HPO4?
12H2O、NH4Cl、MgCl2?
4H2O,均为分析纯。
三.反应时间的影响
在反应温度为25℃,pH=10,n(Mg):
n(P):
n(N)=1.0:
1.0:
1.0,物质浓度为0.1mol/L,沉淀剂以固体方式加入,陈化时间为20min,在不同反应时间的条件下,考查了脱氮除磷效果,由表2可以看出各个反应时间的条件下,脱氮除磷效果相差不大。
但在反应时间为10min、20min得到的沉淀颗粒较小,沉淀的沉降速度很慢,沉淀疏松。
而反应时间为30min及以上。
时间时,得到的沉淀颗粒较大,沉淀的沉降速度明显较快,沉淀结实。
由Mg2+,NH4+,PO43-三种离子生成MgNH4PO4?
6H2O沉淀的反应速率很快,在反应的过程中观察到随着镁盐的加入,立即就能观察到白色浑浊现象,并且反应时间进行到25s左右后,体系的pH值就基本保持稳定,说明绝大部分的Mg2+,NH4+,PO43-都生成MgNH4PO4?
6H2O沉淀。
综合考虑各方面因素,反应时间为30min比较。
表2不同反应时间条件下脱氮除磷效果比较
(4)陈化时间对处理效果的影响
沉淀完成后,让初生的沉淀与母液一起放置一段时间,这个过程称为“陈化”。
在陈化的过程中,小晶粒逐渐溶解,大晶粒进一步长大,因为在同一条件下,小晶粒的溶解度比大晶粒大。
通过陈化来增大沉淀晶粒的粒度,从而降低沉淀的溶解度,提高氨氮和磷酸盐的去除率。
在反应温度为15℃,pH=10.0,氨氮浓度为0.1mol/L,沉淀剂以固体方式加入,n(Mg):
n(P):
n(N)=1.0:
1.0:
1.0,反应时间为30min,不同陈化时间的条件下,考查了脱氮除磷效果,由表6可以看出,陈化时间为0.33h、0.5h、1h、2h时,氨氮和磷酸盐的去除率差别不大,陈化时间为5h、24h、48h时,随着陈化时间的增长,磷酸盐的去除率有明显的降低,氨氮的去除率有一定的增大。
镜检观察到通过陈化,沉淀颗粒有明显的增大。
这样的结果可能是陈化过程,磷酸铵镁沉淀晶粒增大,溶解度减小,而其他形式的磷酸盐沉淀少部分溶解,使处理液中残磷量增加,残氮量减少。
所以陈化时间一般选择20min左右为宜。
不同陈化时间脱氮除磷效果比较
陈化时间(h
磷酸离子去除率
残磷量(mg/L)
氨离子去除率
残氮量(mg/L)
0.33
99.59
14.10
96.44
49.80
0.5
99.58
14.38
96.46
49.60
99.37
21.41
96.75
45.46
2
99.25
25.68
97.44
35.78
5.5
97.42
87.90
97.85
30.17
24
96.82
108.58
98.53
20.57
48
12.80
98.71
18.00
(五)搅拌速度对处理效果的影响
一).实验仪器:
HJ-3A恒温磁力搅拌器
(二)实验试剂:
(二)实验步骤:
2.1.实验方法:
精确称取一定量的Na2HPO4.12H2O和NH4Cl加入到盛有一定量蒸馏水的500ml烧杯中,在磁力搅拌器上充分搅拌均匀。
精确称取一定量的MgCl2.6H2O,一定方式加入烧杯中,用精密PH计监测溶液PH值,调节搅拌速度为(200r/min),在一定的PH值,(用一定浓度的NaOH和HCI调节PH值)条件反应一定时间,然后静置一定的时间,过滤。
沉淀50度C下烘干24h.分许处理液中磷酸盐和氨氮的含量,分析处理液中磷酸盐和氨氮的含量,分析沉淀物的组成。
2.2.不同搅拌速度的影响
由以上表可以看出几种搅拌速度条件下所得沉淀物的组成相差不大,搅拌速
度为
500r/min
时的磷和镁含量稍微偏高。
可以看出,搅拌速度为
50r/min
和
所得沉淀物的晶形较差,而搅拌速度
为
200r/min
300r/min
所的沉淀物的晶形较好。
根据晶体学相关理论,搅拌速度
太大会使二次成核的晶核增多,搅拌速度太小又会造成“局部过浓”现象,也会
形成大量的晶核,都会使所得沉淀颗粒度小。
可见,选择搅拌速度为
左右下进行为宜。
(六)水温对处理效果的影响
水温的影响
分别探讨反应温度的条件下的处理效果。
实验仪器:
仪器:
HJ-3A恒温磁力搅拌器;
Quanta2000型环境扫描电镜。
烧杯。
6H2O都是分析纯。
实验步骤:
取一定量的废水,加入烧杯中,根据氨氮浓度为0.1mol/L和Mg:
N=1.0:
1.0:
1.0,加入一定量的和,在磁力搅拌器上充分搅拌均匀,使反应体系保持在一定温度(10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、40℃、50℃)。
精确称取一定量的镁盐加入烧杯中,调节PH值=9.,保持一定搅拌速度为200r/min,反应时间为30min,陈华时间为20min,沉淀在50℃下烘干24h。
分析处理液中磷酸盐和氨氮的含量,分析沉淀物的组成。
四、组员分工
日期工作内容
星期一
星期二
星期三
星期四
星期五
星期六
星期天
进/出水COD的测定
党勇王向阳
进/出水PH的测定
吴俊达李海东
进/出水SS的测定
张燎
刘春雨
进/出水DO的测定
黄树群
廖琳
进/出水总氮的测定
庞力
范红军
进/出水总磷的测定
张晓康
刘文文
浊度
曾勇
黄妮
卫生
五、分析指标
序号
指标
方法
标准
频率
PH
PH仪直接测定
GB18918-2002
7
DO
溶解氧仪直接测定
3
总氮
纳氏比色法
4
总磷
钼锑抗分光光度法
GB18918
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