化验室内部质量控制技术规范Word文档下载推荐.docx
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对于不合格的、无法得出准确结果的试样,应拒绝接收或要求重新制样。
4.4精度管理
4.4.1技术组定期地采用合适的统计方法,对检验项目的各检测(含量)范围进行质量确认,并对统计结果进行必要的分析,对超出控制限的情况,应寻找并解决产生的原因,确保检验数据准确可靠,记录统计结果。
4.4.2检测过程必须使用有证标准物质或标准样品作为监控。
对于没有标样的检测项目,可使用类似组成的标样或自制标样。
监控样测试结果与标示结果差值应在规定范围之内。
4.4.3检验结果的允许差控制限按附表1执行。
4.4.4.一批试样分析中至少有一个样品进行平行分析(一批中试样数量小于或等于10个的,可只做一个平行试样,每增加10个或小于10试样,应增加一个平行试样检测),二个平行试样分析值之间的偏差小于允许差,可认为本批分析数据有效,否则要寻找原因,重新分析。
4.4.5.对于碳硫、氧氮、X射线荧光、热重等分析仪器,同一试样重复分析值的偏差应小于规定的数值,否则不能以平均值报数据。
仪器每次标准化后,要分析一系列标准试样或控样,覆盖检测曲线含量范围,取应包含所有工作曲线的含量覆盖范围高、中、低至少三个不同含量的样品,分析值与标准值之间的差应小于规定范围,否则应寻找原因或对仪器重新标准化后,再进行一系列标准试样确认,直至合格后方可进行试样检测。
4.4.6.所有管理人员、技术人员和检验人员应树立严格精度管理意识,在工作中努力缩小允许差,防止质量控制虽符合允许差控制限,而忽略对存在的系统偏差不及时跟踪解决的现象。
4.5检化验质量的监督抽查制度
4.5.1实验室内部比对
为保证公司内部各实验室间工作标准的一致性及仪器的可靠性,定期进行同一试样由不同操作人员及不同实验室间的检测结果进行比对,各检测结果超出规定范围必须共同查找出原因,并记录详细的比对结果。
4.5.2检测方法比对
为保证仪器分析的正确性,对于可以采用仪器分析和化学分析的检测项目,每年有一次采用不同的分析方法比对,如钢铁中磷分别用分光光度法和ICP分析方法。
4.5.3试样密检
定期采用标准物质或其它检测试样用相同或不同方法重复检测、对保留样品再次检测等方式对检测人员的检测结果进行校核。
具体程序如下:
根据制定的抽检计划,每月由技术组抽查人员根据计划抽取一定数量的保留样品,重新编号下发至检测人员进行重新测试,认真填写抽查记录,并对检测结果进行判定。
化验室主任及时召集有关人员评审抽查中发现的错误结果,分析原因,制定纠正和预防措施,专人作效果检查并做好记录。
操作人员对结果有异议的,可在提出申请后组织重新检测。
4.6检化验数据的管理
4.6.1.每次检验结束后,操作人员必须做好详细记录,内容包括:
送样日期、样品名称、编号、检测项目、检验方法、试剂名称及浓度、所用仪器、检测次数、控样标准差、标准曲线相关系数、结果平均值。
4.6.2.对检验结果有疑议,操作人员应重新对操作过程进行确认(包括所有试剂及标液配制)、检查测量设备或采用其它等同检验方法进行测量,判断检验数据的可靠性。
如确定问题由样品本身缺陷引起,应通知送样单位。
4.6.3.最终报告中检验结果的数据有效位数按最新制定的标准进行修约(附表2)。
4.6.4.检验结果的数据在上报前,应对检验数据和相关的检验过程的可靠性和有效性进行合理的审核,确认质量控制参数都符合要求,保证检验数据的准确性,才能上报检验结果。
未经审核的数据不得上报。
附表1:
铁合金分析允许差
硅锰合金
元素
含量范围/%
允许差/%
碳(C)
0.010~0.050
0.006
>0.050~0.120
0.008
>0.120~0.400
0.012
>0.40~1.200
0.030
>1.200~2.500
0.060
>2.50~5.00
0.10
硫(S)
0.005~0.015
0.002
>0.015~0.025
0.003
>0.025~0.045
0.004
>0.045~0.070
>0.070~0.120
>0.120~0.250
>0.250~0.400
0.018
锰(Mn)
50.00~75.00
0.40
硅(Si)
12.00~15.00
0.30
>15.00~30.00
磷(P)
0.0030~0.0050
0.0008
>0.0050~0.0150
0.0015
>0.015~0.035
>0.035~0.050
>0.050~0.150
0.010
>0.150~0.300
0.015
>0.300~0.450
0.020
锰铁
>5.00~10.00
0.15
>75.00~98.00
0.50
0.010~0.020
>0.020~0.050
>0.050~0.100
0.005
>0.10~0.20
0.02
>0.20~0.50
0.03
0.50~1.00
0.04
>1.00~2.00
0.07
>2.00~5.00
硅铁
>50.00
0.60
0.010~0.030
>0.030~0.060
0.0050~0.0250
0.0025
低铝硅铁
铝(Al)
0.10~0.30
>0.30~0.60
0.05
>0.60~1.00
低碳硅铁
≤0.005
0.001
>0.0050~0.0250
≤0.025
>0.025~0.070
铝锰钛
3.00~9.00
50.00~60.00
钛(Ti)
>1.00~2.50
铝锰钛镁
30.00~50.00
25.00~40.00
0.35
镁(Mg)
4.00~9.00
0.2
>2.00~4.00
>4.00~5.00
0.13
>5.00~8.00
0.16
硅钙钡镁
≤50.00
钙(Ca)
钡(Ba)
10.00~20.00
0.25
1.00~5.00
硅铝钡钙脱氧剂
4.00~20.00
>20.00~45.00
>18.00
2.00~10.00
0.20
10.00~25.00
硅钙碳脱氧剂
20.00~25.00
>25.00~36.00
5.00~20.00
硅铝钡
20.00~45.00
铝锰铁
40.00~55.00
钒氮合金
钒(V)
>35.00~85.00
氮(N)
>6.00
铬铁
>0.400~1.200
铬(Cr)
>25.00~50.00
0.50(酸溶)
0.60(碱溶)
0.020~0.050
钛铁
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- 化验室 内部 质量 控制 技术规范
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