透射电子显微镜的电子衍射PPT资料.pptx
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式式中中L并并不不直直接接对对应应于于样样品至照相底片的实际距离。
品至照相底片的实际距离。
2.选区电子衍射:
选区电子衍射:
定定义义:
对对样样品品中中感感兴兴趣趣的的微微区区进进行行电电子子衍衍射射,以以获获得得该该微微区区电电子子衍衍射射图图的方法。
又称微区衍射,通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。
的方法。
原理:
获得选区衍射的操作步骤:
由成像操作使物镜精准聚焦,获得清晰形貌像;
插插入入尺尺寸寸合合适适的的选选区区光光阑阑,套套住住被被选选现现场场,调调整整物物镜镜电电流流,使使光光阑孔内的像清晰,保证物镜像平面与选区光阑重合;
阑孔内的像清晰,保证物镜像平面与选区光阑重合;
调调整整中中间间镜镜电电流流使使光光阑阑边边清清晰晰,从从而而使使中中间间镜镜的的物物平平面面与与选选区区光光阑阑的的平平面面重重合合,也也就就是是使使选选区区光光阑阑面面、物物镜镜像像平平面面和和中中间间镜镜的的物物平面三者重合,保证选区的精度;
平面三者重合,保证选区的精度;
移移去去物物镜镜光光阑阑,降降低低中中间间镜镜电电流流,使使中中间间镜镜的的物物平平面面上上升升到到物物镜镜的的背背焦焦面面处处,使使荧荧光光屏屏显显示示清清晰晰的的衍衍射射花花样样(中中心心斑斑点点成成为为最最细细小小、最最圆圆整整)。
此此时时获获得得的的衍衍射射花花样样仅仅仅仅是是选选区区光光阑阑内内的的晶晶体体所所产生的。
产生的。
1.单晶体电子衍射花样的特征:
单晶体电子衍射花样的特征:
是是垂垂直直于于电电子子束束入入射射方方向向的的零零层层倒倒易易面面上上的的阵阵点点在在荧荧光光屏屏上上的的投投影影。
衍衍射射花花样样由由规规则则的的衍衍射射斑斑点点组组成成,斑斑点点指指数数即即为为零零层层倒倒易易面面上上的的阵阵点点指指数数(除去结构因子除去结构因子=0的的阵点)。
阵点)。
二、单晶体的电子衍射花样二、单晶体的电子衍射花样2.单晶体电子衍射花样的标定:
单晶体电子衍射花样的标定:
标标定定目目的的:
确确定定各各个个斑斑点点指指数数(即即斑斑点点所所代代表表的的衍衍射射晶晶面面的的指指数数)和和晶晶带带轴指数轴指数UVW,从而,从而确定样品中各相的晶体结构和位向确定样品中各相的晶体结构和位向关系。
关系。
标定依据标定依据:
Rd=L=K标定方法:
标定方法:
尝试尝试-效效核法核法标准标准图谱对照法图谱对照法比值比值规律法规律法1.尝试尝试-效核法:
效核法:
要求:
已知相机常数已知相机常数特点:
适合于任何特点:
适合于任何晶系晶系步骤:
步骤:
确定中心确定中心斑点,选取基本特征平行四边形斑点,选取基本特征平行四边形。
测测量量距距中中心心斑斑点点而而且且不不在在一一条条直直线线上上最最近近的的几几个个斑斑点点A、B、C、D的的距距离离,并并按按距距离离由由小小到到大大依依次次排排列列为为R1、R2、R3、R4,同同时时测测量量各各斑斑点点之之间间的的夹夹角角依依次次为为1、2、3、4.。
,各各斑斑点点对对应应的的倒倒易易矢矢量量分分别别为为g1、g2、g3、g4.。
两两个个基基矢矢量量R1和和R2为为最最短短邻邻边边,R3为为短短对对角角线线长长度度,R4为为长长对对角角线线长长度度。
基本特征平行四边形的取法基本特征平行四边形的取法R4R1R2R3000h1k1l1h3k3l3h4k4l4h2k2l2ABDCR1R2R4R3000R4R1R2h4=h1+h2k4=k1+k2l4=l1+l2R3R1R2h3=h1h2k3=k1k2l3=l1l2由由已已知知的的相相机机常常数数K和和电电子子衍衍射射的的基基本本公公式式R=K/d,分分别别计计算算出出相相应应的晶面间距的晶面间距d1、d2、d3、d4.。
把这些。
把这些d值叫做计算值。
值叫做计算值。
RRRR1111RRRR2222RRRR3333RRRR444411Ri(mm)di(nm)R1R2R3R4计算计算d值与标准值与标准d值比较;
值比较;
尝试标出两个基矢量尝试标出两个基矢量(h1k1l1)和和(h2k2l2);
由矢量运算求得由矢量运算求得其它斑点,反复其它斑点,反复验算夹角;
验算夹角;
矢量关系矢量关系:
2g(hkl)=g(2h,2k,2l),3g(hkl)=g(3h,3k,3l).g(h1,k1,l1)-g(h2,k2,l2)=g(h1-h2,k1-k2,l1-l2)g(h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2)=g(h1+h2,k1+k2,l1+l2)000000022022011011011011010010020020032032031031042042001001011011021021033033任取不共线的两个基任取不共线的两个基矢量,确定其晶带轴矢量,确定其晶带轴uvw。
uvw=g(h1k1l1)g(h2k2l2),如取如取(h1k1l1)和和(h2k2l2),系统检测各过程,计算晶格常数系统检测各过程,计算晶格常数u=k1l2k2l1v=l1h2l2h1w=h1k2h2k1应用举例应用举例:
已知低已知低碳碳马氏体不锈钢为体心四方马氏体不锈钢为体心四方结构,结构,标定其电子衍射谱标定其电子衍射谱U=200kV(=0.0251)L=800mmK=L=20.08mm.取最小基本取最小基本单元。
单元。
测测得得R1和和R2夹角为夹角为73,R1和和R4夹角为夹角为47,Ri(mm)10,18,18,23列表计算列表计算d值。
值。
R1R2R4R3Ri(mm)di()102.0181.12191.12230.87计算计算dd值与标准值与标准dd值比较,初步定出指数值比较,初步定出指数FeFe的标准的标准dd值表值表Ri(mm)di()hkl102.0110181.12211181.12211230.87310试试标标出出两两个个基基矢矢量量R1和和R2,再再看看R1和和R2的的矢矢量量差差是是否否满满足足R3,R1和和R2的的矢量和是否满足矢量和是否满足R4。
试试定定R1点点指指数数(110)R2点点指指数数(211)则则R4为为(321),不不符符合合d值值所限定的指数所限定的指数(310),需调整;
,需调整;
R2点指数调点指数调为为,则,则R4为为(301),R3为为校核夹角:
校核夹角:
(110)与与夹角夹角为为73.22,(110)与与(301)夹角夹角47.87R1R2R4R3(110)(301)计算晶带轴,标定。
计算晶带轴,标定。
检查。
000(110)(301)2.标准花样对照法:
标准花样对照法:
把把要要分分析析的的衍衍射射图图与与标标准准图图做做比比较较,依依据据各各斑斑点点的的相相对对几几何何位位置置判判断断是否是否一致,若一致,按一致,若一致,按标准图指数标准图指数标定。
标定。
要要求求:
仅仅一一张张衍衍射射谱谱时时要要求求已已知知晶晶系系。
可可从从斑斑点点对对称称性性或或1/d2值值的的递递增增规规律律来来确确定定点点阵阵结结构构。
斑斑点点分分布布的的对对称称性性越越高高,其其对对应应晶晶系系的的对对称称性性越高。
越高。
最好是低指数斑点最好是低指数斑点(即衍射斑点距中心斑点距离较近即衍射斑点距中心斑点距离较近)。
斑点花样的几何图形斑点花样的几何图形可能所属点阵可能所属点阵平行四边形平行四边形R1R2,90三斜、单斜、正交、四方、六角、三角、立方三斜、单斜、正交、四方、六角、三角、立方矩形矩形R1R2,=90单斜、正交、四方、六角、三角、立方单斜、正交、四方、六角、三角、立方有心矩形有心矩形单单R1R2,=90单斜、正交、四方、六角、三角、立方单斜、正交、四方、六角、三角、立方正方形正方形R1R2,=90四方、立方四方、立方正六角形正六角形R1R2,=60六角、三角、立方六角、三角、立方衍射斑点的对称性及其可能所属的晶系衍射斑点的对称性及其可能所属的晶系ZrO2标定面心立方衍射谱000002022020100体心立方相应用例000002(3)比值规律比值规律法:
法:
比值规律法是根据电子衍射基本公式建立比值规律法是根据电子衍射基本公式建立的。
的。
K为一常数,则为一常数,则R和和1/d存在着简单的正比关系存在着简单的正比关系:
据据此此,建建立立起起衍衍射射斑斑点点的的比比值值与与各各种种晶晶体体结结构构晶晶面面间间距距递递增增规规律律之之间间的的关系关系(a)立方晶系的比值立方晶系的比值规律:
规律:
立方晶系立方晶系:
a=b=c,=90晶面间距晶面间距:
a=常数常数,K=常数常数,N为整数为整数根据消光规律根据消光规律,对应的对应的N值值为:
为:
简单立方简单立方(无消光无消光):
1,2,3,4,5,6,8,9但是没有但是没有7,15,23体心立方体心立方(h+k+l=奇数时消光奇数时消光):
2,4,6,8,10,12面心立方面心立方(h,k,l奇偶混杂时消光奇偶混杂时消光):
3,4,8,11,12,16,19调整调整系数的确定系数的确定:
体心立方乘体心立方乘2,面心立方乘面心立方乘3(b)四方晶系的比值四方晶系的比值规律:
四方晶系四方晶系:
a=bc,=90晶面间距晶面间距:
当当l=0时时,即即对对于于hk0晶晶面面族族,可可能能的的M值值为为1,2,4,5,8,9,10,13,16,17,18,20,由此可见,四方晶系由此可见,四方晶系R2比值递增系列中常出现比值递增系列中常出现1:
2的的情况。
情况。
(c)六方晶系的比值六方晶系的比值规律:
六方晶系六方晶系:
a=bc,=90,=120晶面间距晶面间距:
令令,R2P,当当l=0时时,可可能能的的P值值为为1,3,4,7,9,12,13,16,19,21.由由此此可可见见,六六方方晶晶体体点点阵阵R2比比值值递递增增系系列列中中常常出出现现1:
3的的情况。
应用例应用例-四方四方斑点斑点Fe四方斑点四方斑点Ri11.011.015.0Ri2121121225Ri2/R12111.86若若s=2224满足体心立方规律满足体心立方规律hkl-110110020若若s3336不满足面心立方规律不满足面心立方规律Bcc2,4,6,8,10,12Fcc3,4,8,11,12,16Fe四方斑点的标定四方斑点的标定110110110110-110110110110
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- 透射 电子显微镜 电子衍射