样品前处理技术及应用PPT推荐.ppt
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需要检测痕量或超痕量残留水平。
2.2待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性2.3同时进行同时进行多残留检测。
多残留检测。
2.4结论:
萃取、净化技术等样品前处理是残留分结论:
萃取、净化技术等样品前处理是残留分析的关键。
因而选择适当的样品处理方法或多种析的关键。
因而选择适当的样品处理方法或多种手段联合使用,是成功完成样品分析的手段联合使用,是成功完成样品分析的基础。
基础。
5样品分析过程中各程序所花费的时间样品分析过程中各程序所花费的时间数据处理数据处理27%27%样样品品处理处理61%61%分析分析6%6%采采样样6%6%From:
LC-GCIntl.Vol.4,No.2,19916色色谱过谱过程中的程中的误差来误差来源源标准曲线标准曲线9%仪仪器器8%色色谱谱7%积积分分6%进样进样6%交叉污染交叉污染4%样样品品处处理理30%操作操作19%色色谱谱柱柱11%73国际上前处理技术发展国际上前处理技术发展80年代中后期,国际上针对传统萃取技术的年代中后期,国际上针对传统萃取技术的不足,发展了固相萃取(不足,发展了固相萃取(SPE)技术和超临界流技术和超临界流体萃取技术体萃取技术(SFE);
90年代以来,又出现了固相微萃取技术年代以来,又出现了固相微萃取技术(SPME)、)、液相微萃取(液相微萃取(LPME)、)、基质固相基质固相分散萃取技术(分散萃取技术(MSPDE)、)、免疫亲和色谱技术免疫亲和色谱技术(IAC)等新的萃取技术。
等新的萃取技术。
84我国残留分析前处理现状我国残留分析前处理现状我国残留分析普遍应用的萃取分离技术还我国残留分析普遍应用的萃取分离技术还是索氏抽提、振荡提取和超声波提取等传统技是索氏抽提、振荡提取和超声波提取等传统技术。
样品需要量大、萃取时间长、有机溶剂量术。
样品需要量大、萃取时间长、有机溶剂量消耗大,导致大量有毒废弃溶剂的产生。
消耗大,导致大量有毒废弃溶剂的产生。
结论:
我国的残留萃取技术是制约残留分析速我国的残留萃取技术是制约残留分析速度和分析效率提高的瓶颈,无法满足快速、准度和分析效率提高的瓶颈,无法满足快速、准确的分析要求。
确的分析要求。
9二、样品提取技术理论二、样品提取技术理论提取是一个复杂的过程,是被测组分、样品提取是一个复杂的过程,是被测组分、样品基质和提取溶剂(或固体吸附剂)三者之间的相基质和提取溶剂(或固体吸附剂)三者之间的相互作用与达到平衡的过程。
常用的有互作用与达到平衡的过程。
常用的有液液-液萃取液萃取,液,液-固萃取,柱色谱萃取等。
固萃取,柱色谱萃取等。
101液液-液萃取液萃取(LLE)1.1定义:
液定义:
液-液萃取液萃取-利用被测物质在两种利用被测物质在两种互不相溶液体中分配系数不同,从一种溶液中互不相溶液体中分配系数不同,从一种溶液中转移到另一种溶液中。
转移到另一种溶液中。
1.2萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择
(1)溶剂和样品基质不能混溶;
)溶剂和样品基质不能混溶;
(2)待测物和溶剂之间应有最大的分配比)待测物和溶剂之间应有最大的分配比(3)溶剂必须不含有干扰分析的污染物)溶剂必须不含有干扰分析的污染物(4)对检测器的响应值应尽可能小)对检测器的响应值应尽可能小(5)保留时间和待测物应不相同)保留时间和待测物应不相同(6)溶剂本身应毒性低且易于纯化。
)溶剂本身应毒性低且易于纯化。
111.31.3液液-液液萃取的类型萃取的类型
(1)分分次次萃萃取取-通通常常在在分分液液漏漏斗斗中中进进行行,将将样样品品和和萃萃取取溶溶剂剂混混合合振振荡荡,静静置置分分层层后后,分分出出水水相相。
一一个个样样品品可可用用若若干干份份的的溶溶剂剂进进行行多多次次萃萃取取,以提高萃取率。
以提高萃取率。
(2)连连续续萃萃取取-是是将将样样品品和和溶溶剂剂在在连连续续萃萃取取仪仪器器中中自自动动混混合合,由由于于连连续续操操作作,可可减减少少乳乳化化现现象,节省劳力,重现性好象,节省劳力,重现性好。
121.4液液-液萃取液萃取优缺点优缺点优点:
(优点:
(1)技术经典)技术经典
(2)设备器材简单)设备器材简单(3)操作容易)操作容易缺点:
缺点:
(1)易乳化易乳化
(2)回收率不稳定回收率不稳定(3)选择性差选择性差(4)人为因素影响大)人为因素影响大(5)有机溶剂用量大)有机溶剂用量大131.5乳化现象的防止措施乳化现象的防止措施
(1)在在水水相相或或者者乳乳化化液液中中加加入入氯氯化化钠钠或或硫硫酸酸钠钠,利利用用盐盐析析作作用用加加大大两两相相间间的的密密度度差差异异.
(2)于)于3500r/min离心后放置离心后放置.(3)用玻璃棒机械搅拌,破坏乳化层。
)用玻璃棒机械搅拌,破坏乳化层。
142液液-固萃取固萃取2.1定义:
液-固萃取固萃取-利用固态(半固体)样利用固态(半固体)样品基质中的待测物质在萃取溶剂中较高的溶解品基质中的待测物质在萃取溶剂中较高的溶解度,使其从样品中转移出来的过程。
度,使其从样品中转移出来的过程。
2.2应用模式:
应用模式:
索氏提取、超声萃取、微波萃取索氏提取、超声萃取、微波萃取(MAE)、)、超临界萃取(超临界萃取(SFE)加速溶剂萃取加速溶剂萃取(ASE)。
)。
153柱色谱萃取柱色谱萃取又称层析技术又称层析技术。
根据其分离原理,。
根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等谱与排阻色谱等163.13.1柱色谱技术分类柱色谱技术分类(11)吸附色谱)吸附色谱-利用吸附剂对被分离利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。
常用的吸附剂洗脱,以使组分分离。
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。
性的物质。
17
(2)分配色谱)分配色谱-利用溶液中被分离物质在两利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。
其中相中分配系数不同,以使组分分离。
其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;
另一相为液体或气体,称上,称固定相;
另一相为液体或气体,称流动相。
常用的载体有硅胶、硅藻土、硅流动相。
常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。
镁型吸附剂与纤维素粉等。
18(3)离子交换色谱)离子交换色谱-利用被分离物质在离子利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换能力不同而使组分交换树脂上的离子交换能力不同而使组分分离。
常用的有不同强度的阳、阴离子交分离。
常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。
的缓冲液。
19(4)凝胶渗透色谱)凝胶渗透色谱-又称排阻色谱,是利用又称排阻色谱,是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同,以使组分分离。
填料有渗透程度的不同,以使组分分离。
填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等。
硅胶或玻璃珠等。
203.2柱色谱的典型应用:
柱色谱的典型应用:
(1)分离)分离
(2)净化)净化(3)制备)制备21三三样品提取净化方法及应用样品提取净化方法及应用2211固相萃取固相萃取(SOILDPHASESOILDPHASEEXTRACTIONEXTRACTION)1.1原理原理固相萃取固相萃取(SPE)是一个包括液相和固相的物理是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取过程中,固相对分析物的萃取过程。
在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于液相。
当样品通过固相萃取柱时,分吸附力大于液相。
当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固相表面,其它样品组分则通过柱析物被吸附在固相表面,其它样品组分则通过柱子。
分析物再用适当的溶剂洗脱下来,达到与样子。
分析物再用适当的溶剂洗脱下来,达到与样品基体和干扰化合物的分离及富集目的。
品基体和干扰化合物的分离及富集目的。
231.21.2固相萃取的固相萃取的特点特点
(1)取代传统的液取代传统的液-液萃取,不需要大量液萃取,不需要大量互不相溶的溶剂;
互不相溶的溶剂;
(2)处理过程中不会产生乳化现象;
处理过程中不会产生乳化现象;
(3)采用高效采用高效高选择性的吸附剂高选择性的吸附剂,使萃,使萃取选择性高,重复性好;
取选择性高,重复性好;
(4)简化样品处理过程,减少费用。
简化样品处理过程,减少费用。
24保留保留冲洗冲洗洗脱洗脱样品基质样品基质冲洗溶剂冲洗溶剂洗脱溶剂洗脱溶剂1.31.3固相萃取机制固相萃取机制251.41.4固相萃取固相萃取过程过程分析物干扰物柱預处理样品添加柱洗涤分析物洗脫261.41.4固相萃取固相萃取的过程的过程(11)吸附剂的预处理吸附剂的预处理为保证萃取良好的再现为保证萃取良好的再现现性,固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。
现性,固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。
-对固相柱进行活化,展开碳氢链增加和分析物作对固相柱进行活化,展开碳氢链增加和分析物作用的表面积;
用的表面积;
-对固相柱进行清洗,除去柱上吸附的对分析有影对固相柱进行清洗,除去柱上吸附的对分析有影响的物质响的物质n加样前加样前预处理好的柱子必须保持湿润预处理好的柱子必须保持湿润27(22)添加样品添加样品将样品加于固相萃取柱中,用正压将样品加于固相萃取柱中,用正压或负压(常压)使样品通过柱子。
样品或负压(常压)使样品通过柱子。
样品的流速必须控制,一般在的流速必须控制,一般在1.51.5mLmL/min/min。
以离子交换为作用机理的萃取,速度要以离子交换为作用机理的萃取,速度要适当降低,以保证分析物有足够的时间适当降低,以保证分析物有足够的时间与柱填料的离子交换官能团发生作用。
与柱填料的离子交换官能团发生作用。
28(33)固相柱的洗涤固相柱的洗涤用适当的洗涤溶剂有选择性地将吸附力弱用适当的洗涤溶剂有选择性地将吸附力弱的杂质洗涤下来,而留分析物于柱上。
的杂质洗涤下来,而留分析物于柱上。
(44)固相柱的干燥固相柱的干燥用自然或吹氮的方法使固相柱干燥。
在非用自然或吹氮的方法使固相柱干燥。
在非水溶性有机溶剂为洗脱剂或用水溶性有机溶剂为洗脱剂或用GCGC分析时,柱的分析时,柱的干燥尤为重要。
干燥尤为重要。
29(55)分析物的洗脱分析物的洗脱选择适当的溶剂将分析物洗脱下来,用于选择适当的溶剂将分析物洗脱下来,用于分析或进一步处理。
分析或进一
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