卷烟包装邻苯二甲酸酯测定规范Word格式.docx
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纯度≥99%。
4.2内标溶液
配制苯甲酸苄酯(4.1.5)浓度约为1mg/mL的无水乙醇溶液。
4.3标准溶液
4.3.117种邻苯二甲酸酯混合标准溶液Ⅰ:
分别称取0.02g(精确至0.1mg)各种邻苯二甲酸酯标准品(4.1.4),置于同一10mL容量瓶中,用正己烷(4.1.2)溶解并定容(必要时,可以超声帮助溶解),配制成各邻苯二甲酸酯浓度为2mg/mL的混合标准溶液Ⅰ。
于0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期6个月。
4.3.217种邻苯二甲酸酯混合标准溶液Ⅱ:
准确移取0.5mL混合标准溶液(4.3.1),置于10mL容量瓶中,以正己烷(4.1.2)定容,配制成各邻苯二甲酸酯浓度为0.1mg/mL的混合标准溶液Ⅱ。
4.3.3标准工作溶液:
准确移取0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL的混合标准溶液Ⅱ(4.3.2)、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL的混合标准溶液Ⅰ(4.3.1),置于各自的100mL容量瓶中,然后准确加入50μL内标溶液(4.2),以正己烷(4.1.2)定容至刻度,即得系列标准工作溶液。
配制的系列标准溶液浓度为:
0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL。
根据需要以及各邻苯二甲酸酯定量限配制合适浓度的标准工作溶液,制备至少5级标准工作溶液。
5材料与仪器
5.1实验中应全部使用玻璃器皿,所用玻璃器皿洗净后,用一级水淋洗三次,丙酮浸泡1h,室温挥发干后,在200℃下烘烤2h,冷却至室温备用。
5.2气相色谱/质谱联用仪(GC/MS):
具有选择离子检测(SIM)功能,安装毛细管色谱柱:
固定相:
5%苯基/95%甲基聚硅氧烷;
规格:
[30m(长度)×
0.25mm(内径)×
0.25μm(膜厚)]。
5.3分析天平:
感量0.1mg。
5.4超声波发生器:
工作频率40KHz。
5.5振荡器。
5.6三角瓶:
具磨口塞,规格为50mL。
5.7三角瓶:
具磨口塞,规格为25mL。
6分析步骤
6.1抽样
烟用接装纸按照YC171-2009的规定进行抽样;
烟用内衬纸按照YC264-2008的规定进行抽样;
卷烟条与盒包装纸按照YC/T207-2006的规定进行抽样。
6.2样品前处理
将试样进行裁剪,烟用接装纸的裁剪方式按照YC171-2009的规定进行,即准确裁切长200mm,宽40mm的接装纸样品(应包含一个单边);
烟用内衬纸的裁剪方式按照YC264-2008的规定进行,即裁剪面积约为170cm2(即相当于普通卷烟软盒包装所采用的内衬纸面积);
卷烟条与盒包装纸的裁剪方式按照YC/T207-2006的规定进行,即对硬盒包装纸,参照印刷压痕准确裁取主包装面,面积为22.0cm×
5.5cm,对软盒包装纸,取一张软盒包装纸,面积为15.5cm×
10.0cm,对条包装纸,在包装正面中央区域,准确裁取22.0cm×
5.5cm的样品。
将裁剪后的样品置于天平上称量,精确至0.1mg,并以剪刀将样品剪成不大于0.5cm×
0.5cm碎片,将碎片置于50mL具塞三角瓶(5.6)中,准确加入20mL水(4.1.1),浸润30min,然后准确加入20mL无水乙醇(4.1.3)和50μL内标溶液(4.2),超声萃取30min,静置,待萃取液冷却至室温后,取2mL上层清液于25mL具塞三角瓶(5.7)中,加入5mL正己烷(4.1.2),在振荡器(5.5)上以200rpm的转速振荡10min,静置,取上清液进行GC/MS分析。
若所测试样邻苯二甲酸酯浓度超出标准曲线范围,则作适当倍数的稀释后进行测定。
6.3空白实验
不加样品,重复6.2步骤,进行GC/MS分析。
6.4仪器条件
6.4.1气相色谱条件
进样口温度:
280℃;
进样量:
1μL,分流进样(分流比:
10:
1)。
载气:
氦气(纯度≥99.999%),恒流模式,流速:
1.0mL/min。
升温程序:
初始温度60℃,保持1min,以20℃/min的速率至220℃,再以5℃/min的速率至280℃,保持15min。
6.4.2质谱条件
电离方式:
电子轰击源(EI);
电离能量:
70eV。
传输线温度:
离子源温度:
230℃;
四极杆温度:
150℃。
测定方式:
选择离子监视方式(SIM)扫描。
溶剂延迟:
6min。
6.5标准工作曲线制作
分别取标准工作溶液(4.3.3)进行GC/MS分析,纵坐标为各邻苯二甲酸酯的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值,横坐标为各邻苯二甲酸酯浓度,取其中至少5点,作各邻苯二甲酸酯的标准工作曲线,工作曲线线性相关系数R2>
0.99。
每次试验均应制作标准曲线,每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液,如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行标准曲线的制作。
6.6样品测定
按照仪器测试条件测定样品(6.2),每个试样重复测定两次。
同时每批样品做一组空白。
7定性确证
在6.4仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±
0.2min)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比应符合:
相对丰度>50%时,允许±
10%偏差;
相对丰度20%~50%时,允许±
15%偏差;
相对丰度10%~20%时,允许±
20%偏差;
相对丰度≤10%时,允许有±
50%偏差,此时可定性确证目标分析物。
各邻苯二甲酸酯化合物的保留时间、定性离子和定量离子参见附录B。
各邻苯二甲酸酯化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C。
8结果的计算与表述
试样中各邻苯二甲酸酯的含量按式
(1)进行计算:
式中:
Xi——试样中邻苯二甲酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
Ci——由标准曲线得出的试样中邻苯二甲酸酯浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
Ci0——由标准曲线得出的空白中邻苯二甲酸酯浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V——测试液的体积,单位为毫升(mL),此处为正己烷的体积,5mL;
Ve——萃取液的体积,单位为毫升(mL),此处为水和无水乙醇的体积之和,40mL;
Vc——取出的萃取液的体积,单位为毫升(mL),此处为2mL;
m——试样质量,单位为克(g)。
以两次平行测定的平均值为最终测定结果,精确至1mg/kg。
平行测量结果其相对平均偏差应小于10%。
9回收率、检出限和定量限
本方法的回收率、检出限和定量限结果见表1。
表1方法的回收率、检出限和定量限结果
序号
化合物
回收率
(%)
检出限
(mg/kg)
定量限
1
邻苯二甲酸二甲酯
96.3
0.8
3
2
邻苯二甲酸二乙酯
98.2
0.6
邻苯二甲酸二异丁酯
104.3
4
邻苯二甲酸二丁酯
103.1
0.3
5
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
104.9
2.1
7
6
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
105.3
3.4
11
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
87.0
7.4
25
8
邻苯二甲酸二戊酯
92.0
1.0
9
邻苯二甲酸二己酯
102.4
1.7
10
邻苯二甲酸丁基苄基酯
101.9
5.2
17
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
102.3
9.3
31
12
邻苯二甲酸二环己酯
105.8
4.1
14
13
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
104.6
7.8
26
邻苯二甲酸二苯酯
103.7
1.9
15
邻苯二甲酸二正辛酯
102.5
5.6
19
16
邻苯二甲酸二壬酯
101.8
19.2
64
邻苯二甲酸二异壬酯
92.3
15.9
53
10试验报告
试验报告应说明:
——识别被测试样需要的所有信息;
——参照本标准所使用的试验方法;
——测定结果,包括各单次测定结果及其平均值;
——与本标准规定的分析步骤的差异;
——在试验中观察到的异常现象;
——试验日期;
——测定人员。
附录A
(资料性附录)
17种邻苯二甲酸酯类化合物信息
17种邻苯二甲酸酯类化合物信息表见表A.1。
表A.117种邻苯二甲酸酯类化合物信息表
中文名称
英文名称
英文缩写
CAS
化学分子式
Dimethylphthalate
DMP
131-11-3
C10H10O4
Diethylphthalate
DEP
84-66-2
C12H14O4
Diisobutylphthalate
DIBP
84-69-5
C16H22O4
Dibutylphthalate
DBP
84-74-2
Bis(2-methoxyethyl)phthalate
DMEP
117-82-8
C14H18O6
Bis(4
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