蔗糖水解物化实验报告Word下载.docx
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4、研究不同浓度酸对蔗糖水解反应反应速率常数的影响,了解催化剂的比活性概念。
实验原理
1、蔗糖的水解反应和利用旋光法测水解速率常数的原理
蔗糖在水中转化为葡萄糖和果糖:
C12H22O11+H2O—→C6H12O6+C6H12O6
(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)
其中,20℃时,蔗糖的比旋光度〔α〕=66.6°
;
葡萄糖比旋光度〔α〕=52.5°
果糖的比旋光度〔α〕=-91.9°
蔗糖水解反应,开始体系是右旋的角度大,随反应进行,旋光角度减少,变成左旋。
蔗糖水解反应是一个二级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常在H+催化作用下进行,由于反应时水是大量存在的,尽管有部分水分子参加了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的,而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。
因此,蔗糖转化反应可作为一级反应。
如果以c表示到达t时刻的反应物浓度,k表示反应速率常数,则一级反应的速率方程为:
-dc/dt=kt
对此式积分可得:
lnc=-kt+lnc0
式中c为反应过程中的浓度,c0为反应开始时的浓度。
当c=c0/2时,时间为t1/2,称为半衰期。
代入上式,得:
t1/2=ln2/k=0.693/k
测定反应过程中的反应物浓度,以lnc对t作图,就可以求出反应的速率常数k。
但直接测量反应物浓度比较困难。
在这个反应中,利用体系在反应进程中的旋光度不同,来度量反应的进程。
用旋光仪测出的旋光度值,与溶液中旋光物质的旋光能力、溶剂的性质、溶液的浓度、温度等因素有关,固定其它条件,可认为旋光度α与反应物浓度c成线性关系。
物质的旋光能力用比旋光度来度量:
蔗糖的比旋光度[α]D20=66.6°
,葡萄糖的比旋光度[α]D20=52.5°
,果糖是左旋性物质,它的比旋光度为[α]D20=-91.9°
。
因此,在反应过程中,溶液的旋光度先是右旋的,随着反应的进行右旋角度不断减小,过零后再变成左旋,直至蔗糖完全转化,左旋角度达到最大。
当t=0时,蔗糖尚未开始转化,溶液的旋光度为:
α0=β反应物c0......1
当蔗糖已完全转化时,体系的旋光度为:
α∞=β生成物c0......2
此处,β为旋光度与反应物浓度关系中的比例系数。
时间t时,蔗糖浓度为c,旋光度应为:
αt=β反应物c+β生成物(c0-c)......3
由1、2式:
由2、3式:
代入lnc=-kt+lnc0式,可得:
ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)
根据实验测得的反应过程中的旋光度值计算ln(αt-α∞),再对时间作图,可得一条直线,根据直线斜率可求得反应速率常数。
均相酸催化布朗斯特德定律
在酸催化反应中包含了催化剂分子把质子转移给反应物,因此催化剂的效率常与酸催化剂的酸强度有关。
在酸催化时,酸失去质子的趋势可用它的解离常数K来衡量:
HA+H2O=H3O++A-
酸催化反应速率常数ka应与酸的解离常数Ka成比例,实验表明,两者有如下的关系:
ka=GaKaα
或lgka=lgGa+αlgKa
式中Ga,α均为常数,它决定于反应的种类和反应条件。
对于碱催化的反应,碱的催化作用速率常数kb同样与它的解离常数Kb有如下的关系:
kb=GbKbβ
式中Gb,β均为常数,它决定于反应的种类和反应条件。
3、催化剂的比活性
催化活性是指催化剂催化物质发生反应的能力,是催化剂的重要性质之一。
物质的催化活性是针对给定的化学反应而言的。
通常,催化剂并不按照化学方程式计量关系进行作用,其用量可以是任意的。
在相同条件下,反应速率与催化剂用量成正比,在均相催化中可以用生成中间化合物来解释。
为了描述不同物质催化活性的差异,工业生产上常以每单位容积(或质量)催化剂在单位时间内转化原料反应物的数量来表示,如每立方米催化剂在每小时内能使原料转化的千克数。
对于液相催化反应,通常用速率常数与催化剂浓度之比来表示比催化剂活性。
比催化活性表明,催化剂的催化作用取决于其本性,而与用量无关。
仪器药品
旋光仪1台;
停表1块
锥形瓶(100ml)2个;
移液管(20ml)2支
蔗糖(分析纯);
HCl溶液(2M);
HCl溶液(4M);
磷酸(4M);
硫酸(2M);
实验操作步骤
测定不同浓度盐酸(2M和4M)催化蔗糖水解的速率常数,计算盐酸的比催化活性。
(1)在室温下进行实验。
(2)旋光仪零点校正:
开启旋光仪,将光源开关拔至交流(AC),钠灯亮,经20分钟预热后使之发光稳。
按测量开关,仪器进入待测状态。
将装有蒸馏水的旋光管放入样品测量室,盖好箱盖,待显示读数稳定后,按清零钮完成校零。
(3)2MHCl催化蔗糖水解过程中at的测定:
用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中,然后再移取30mL6mol/LHCl溶液于另100mL带赛三角瓶中。
将HCl溶液迅速倒入蔗糖溶液中,来回倒三次,使之充分混合。
并在加HCl时同时启动秒表以记录反应时间,立即用少量反应液荡洗旋光管两次,然后将反应液装满旋光管,旋上端盖,外部用滤纸擦干后放进旋光仪内,盖好箱盖,先记下时间,再读取旋光度值。
每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每3分钟读一次,30min后,每5min读一次。
(4)a∞的测定:
将步骤(3)剩余的混合溶液置于近60℃的水浴中,恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,此值即可认为是a∞。
(5)3MHCl催化蔗糖水解过程中at的测定:
将步骤(3)的2MHCl换成4MHCl,重复步骤(3)、(4)。
2.测定不同种类酸对催化速率常数的影响,包括HAC(4M)、磷酸(4M)、硫酸(4M)、验证布朗斯特德定律:
lgka=lgGa+αlgKa。
(6)不同种类酸催化蔗糖水解过程的测定:
将2MHCl分别换成4M磷酸、2M硫酸按照步骤(3)测定水解过程中at,然后再按照步骤(4)测定a∞。
数据记录与处理
1、2mol/LHCl催化蔗糖水解数据记录与处理:
蔗糖溶液完全水解旋光度a∞=-1.302
2mol/LHCl催化蔗糖水解数据记录:
表一温度:
室温盐酸浓度:
2mol/L
(3)以ln(αt-α∞)对t作图如图1:
图12mol/LHCl催化蔗糖水解
由图1得ln(αt-α∞)t所做图的直线为ln(αt-α∞)=1.65044-0.02931tR2=0.991,可见直线的斜率为-0.02931,则反应的速率常数为0.02931,半衰期t1/2=0.693/k=23.6438。
2、4mol/LHCl催化蔗糖水解数据记录与处理:
(1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞=-1.345
(2)4mol/LHCl催化蔗糖水解数据记录:
表二温度:
4mol/L
(3)以ln(αt-α∞)对t作图如图2:
图24mol/LHCl催化蔗糖水解
由图2得ln(αt-α∞)对t所做图的直线为ln(αt-α∞)=1.56427-0.05759tR2=0.999,可见直线的斜率为-0.05759,则反应的速率常数为0.05759,半衰期t1/2=0.693/k=12.0333。
3、2mol/LH2SO4催化蔗糖水解数据记录与处理:
(1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞=-1.003
(2)2mol/LH2SO4催化蔗糖水解数据记录:
表三温度:
室温硫酸浓度:
ln(αt-α∞)对t作图如图3:
图32mol/LH2SO4催化蔗糖水解
由图3得ln(at-a∞)对t所做图的直线为ln(αt-α∞)=1.61793-0.03254tR2=0.993可见直线的斜率为-0.03254,则反应的速率常数0.03254,半衰期t1/2=0.693/k=21.2969。
4、4mol/LH3PO4催化蔗糖水解数据记录与处理:
(1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞=-1.0365
(2)4mol/LH3PO4催化蔗糖水解数据记录:
表四温度:
室温磷酸浓度:
(3)ln(αt-α∞)对t作图如图4:
图44mol/LH3PO4催化蔗糖水解
由图4得ln(at-a∞)对t所做图的直线为ln(αt-α∞)=1.56649-0.0126tR2=0.988,可见直线的斜率为-0.0126,则反应的速率常数为0.0126,半衰期t1/2=0.693/k=55。
5.不同浓度盐酸下的比催化活性:
表五不同盐酸浓度的比催化活性
反应的速率常数是和[H+]的浓度呈线性相关。
根据lgk=lgk'
-pH这一公式,k'
其实和比催化活性是相同的,该公式应该对同一种酸的不同浓度使用,或者对特殊酸催化体系(只与H+有关,与其他离子存在无关)适用。
表六Lgk和pH的数值
图5以lgk对pH作图
由图5所得的不同浓度盐酸的比催化活性得:
lgk=-1.82631-0.97442pH。
6.布朗斯特德定律的应用:
根据布朗斯特德定律:
lgk=lgGa+algKa,由硫酸和磷酸的速率常数和解离平衡常数,计算出Ga、a。
查阅硫酸和醋酸的解离常数,其中磷酸只考虑一级电离。
H2SO4的一级解离常数:
1.0×
103
H3PO4的一级解离常数:
7.52×
10-3
所得数据如下表:
表七硫酸、磷酸相关数据
按照公式lgk=lgGa+algKa作图,如下图6:
图6蔗糖在硫酸、磷酸水解过程中,布朗斯特德关系图
由图6可知lgk=-1.72884+0.08042lgKa,则Ga=--1.72884,α=0.08042。
7、不同酸根离子的比催化活性:
计算硫酸的比催化活性与盐酸比较,如下表:
表八不同酸根离子比催化活性的比较
8、不同强度酸的蔗糖水解速率常数:
表九不同强度酸的蔗糖水解速率常数
六、结果与讨论
1、蔗糖水解反应:
观察图1-4,可见以ln(at-a∞)对t作图,并不是完全的直线,而是有稍稍的弯曲,这是因为蔗糖浓度比较高,水的浓度无法远远大于蔗糖的浓度,不属于稀溶液的范畴,因此不可以看成是一级反应,因此曲线开始是稍稍弯曲的线,这会对实验结果引起一定的误差,但曲线的线性还是不错的。
2、不同浓度盐酸下的比催化活性:
为了描述液相催化反应催化活性的差异,通常用速率常数与催化剂浓度之比来表示比催化剂活性。
从表五可以得到2mol/LHCl、4mol/LHCl比催化活性分别是0.014655和0.0143975,可看出不同浓度盐酸的比催化活性基本上是相同的。
因此,通过比较可以得知催化剂的催化作用取决于其本性
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