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于清半夏饮片中白矾的限量控制。
【关键词】清半夏;
滴定法;
白矾残留量;
含量测定
1
Abstract:
ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofalumresidualamount
inRhizomaPinelliaePreparatafromdifferentcompanies,andtoprovideascientificevidence
forqualityevaluationofRhizomaPinelliaePreparata.MethodsNa2EDTAtitrationmethod
wasappliedforthequantitativeanalysis.ResultsTherewereobviousdifferencesinresidual
quantityofaluminRhizomaPinelliaePreparatafromdifferentcompanies.ConclusionThe
methodissimple,reproducibleandaccurate,itcanbeusedforthedeterminationofalum
residualamountinRhizomaPinelliaePreparata.
Keywords:
RhizomaPinelliaePreparata;
titrationmethod;
alumresidualamount;
content
determination
清半夏为天南星科植物半夏Pinelliaternate(Thunb.)Breit经过白矾[含水硫酸铝
钾,KAl(SO4)2?
12H20]溶液浸泡后所得的炮制品。
始载于宋?
《圣济总录》白矾水浸七
日,焙干。
《中华人民共和国药典》2005年版将清半夏收载于半夏项下。
临床上清半夏
主要用于湿痰咳嗽、痰热内结、风痰吐逆、痰涎凝聚、咯吐不出。
白矾为含铝化合物,
作为炮制辅料在降低半夏毒性过程中起着重要的作用[1],但有文献报道,长期接触或摄入
Al3+可能会导致老年性痴呆,引起小细胞性贫血[2]。
清半夏经白矾炮制后,炮制品中均有
白矾残留,作为临床上配伍率极高的一味常用中药,饮片中白矾残留量究竟多少,未见报
道。
我们在白矾相关检测方法[3-4]的基础进行了改进,选用乙二胺四醋酸二钠
(Na2EDTA)络合滴定法测定清半夏饮片中白矾的残留量,取得满意效果。
1试药与仪器
2
KAl(SO4)2?
12H20(广州光华化学厂有限公司,分析纯,纯度99.5%,批号
20070830),Na2EDTA(成都市科龙化学试剂厂,分析纯,纯度99.0%,批号T20090108),硫酸
锌(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度99.5%,批号T2008042108),其他试剂均为
分析纯。
锌滴定液(0.05mol/L)、Na2EDTA滴定液(0.05mol/L):
配制参照2005年版
《中华人民共和国药典》(一部)滴定液(附录ⅩⅤF)。
醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0):
配
制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)缓冲液(附录ⅩⅤD)。
二甲酚橙指示
剂:
取二甲酚橙0.2g,加适量的水使溶解成100mL,摇匀,即得。
BP211D电子天平(德国
Sartorius公司)、箱式电炉(上海锦屏仪器仪表有限公司)、恒温水浴锅(上海申胜生物技
术有限公司)、电子万用炉(天津泰斯特仪器有限公司)等。
2含量测定
2.1样品处理条件的选择
白矾在高温下不稳定[5],故对试验中样品的灰化条件进行了考察。
将样品5g置于马
弗炉中进行灰化,选择灰化温度300、400、500、600、700℃,灰化时间4、5、6、7h。
综合考察500℃灰化6h的效果最好。
可用于清半夏中白矾的残留量测定研究。
测定
结果见图1。
3
图1灰化温度和时间对清半夏饮片中白矾残留量的影响
2.2供试品溶液的制备
取清半夏粉末(过4号筛)约5g(同时另取本品粉末测定水分),精密称定,置坩埚中,缓缓
炽热,至完全炭化时,移入马弗炉中500℃灰化6h。
取出,放凉。
在坩埚中小心加入稀盐
酸约10mL,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5mL冲洗,洗液并入
坩埚中,滤过,坩埚及残渣用水100mL分次洗涤,合并滤液,滤液加0.025%甲基红的乙醇
溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色。
加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20mL,精密加
Na2EDTA滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3~5min,放冷,加二甲酚橙指示液1mL,即得。
2.3测定方法
用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为橙红色,并将滴定的结果用空白试验
校正。
每1mL的Na2EDTA滴定液(0.05mol/L)相当于23.72mg的
KAl(SO4)2?
12H2O。
2.4精密度考察
4
tips:
感谢大家的阅读,本文由我司收集整编。
仅供参阅!
浅谈通导散对银屑病患者微循环的影响
【摘要】目的观察通导散对血瘀型银屑病微循环的影响。
方法将60例患者随机
分为2组。
治疗组(30例)口服通导散,对照组(30例)口服消银片,疗程1个月,观察2组患
者治疗前后甲襞微循环及血小板指数的改变,并与正常组对照。
结果通导散与消银片对
于血瘀型银屑病患者降低血小板指数水平及改善甲襞微循环程度差异有统计学意义(P
0.01),通导散可使患者治疗后基本恢复到正常水平。
结论通导散能够有效改善血瘀型
银屑病患者的微循环。
【关键词】银屑病;
通导散;
消银片;
血瘀;
微循环
5
ObjectiveToobservetheeffectofTongdaosanonbloodplateletindexaswell
asnailfoldmicrocirculationinpatientswithbloodstasissyndromeofpsoriasis.Methods
Totalof60patientswithbloodstasissyndromeofpsoriasiswererandomlydividedinto2
groups,thetreatmentgroupwastreatedwithTongdaosanandthecontrolgroupwastreated
withXiaoyinpian.ResultsComparedwiththecontrolgroup,bloodplateletindexaswellas
nailfoldmicrocirculationofthetreatmentgroupweresignificantlydifferent(P0.05).After
therapywithTongdaosan,bloodplateletindexwasdecreased,andmicrocirculation
disturbancewasameliorated.ConclusionMicrocirculationofpatientswithbloodstasis
syndromeofpsoriasishasbeenobviouslyimprovedbyTongdaosan.
psoriasis;
Tongdaosan;
Xiaoyinpian;
bloodstasis;
microcirculation
银屑病是一种慢性、顽固性、易复发的慢性炎症性皮肤病,以红色丘疹或斑块上复盖
多层银白色鳞屑为特征。
现代医学研究表明,银屑病患者因血液粘度增高,高粘滞状态导
致血液动力学改变和血成分异常,造成微循环障碍,使组织器官缺血、缺氧,引起银屑病的
发生和发展[1]。
笔者运用通导散加减治疗血瘀型银屑病患者,有效地改善微循环,现报道
如下。
1资料与方法
6
1.1一般资料
全部病例来源于2007年8月-2009年3月本院门诊、病房的银屑病、中医辨证属血
瘀证患者,共60例。
随机分为2组。
治疗组30例,男性13例,女性17例;
年龄最大59岁,
最小19岁,平均35.94岁。
对照组30例,男性12例,女性18例;
年龄最大58岁,最小20
岁,平均37.02岁。
正常组来自门诊体检的健康志愿者30例,男性15例,女性15例;
年龄
最大57岁,最小21岁,平均36.27岁。
3组年龄、性别差异没有统计学意义。
1.2诊断标准
银屑病诊断参照《中药新药临床研究指导原则(试行)》中中药新药治疗白疕的临床
研究指导原则[2];
血瘀证诊断标准依据《中医病证诊断疗效标准》[3]。
1.3治疗方案
治疗组:
通导散加减(大黄10g,枳壳10g,厚朴5g,当归5g,陈皮5g,木通5g,红花5g,
苏木5g,甘草3g),先浸泡10min,武火煮沸,文火煎煮30min,取汁去渣,再煮1次,2次药
液混合,分2次服下,30d为1个疗程(如果患者大便干结,则大黄后下,煎煮5min)。
7
对照组:
口服消银片(黑龙江华星制药股份有限公司,批准文号:
(91)卫药准字Z-69
号,规格:
60片/瓶),每次4片,温水送服,日3次,30d为1个疗程。
1.4观察指标与方法
1.4.1甲襞微循环室温25℃左右,相对湿度70%;
高压汞灯逆手指45检测前1d禁
服对心血管系统有影响的药物,检查前1h避免剧烈运动,检查前休息15min。
患
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