红外光谱操作规程_精品文档Word文件下载.doc
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玛瑙研钵压片模具
(2)糊状法:
在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF2晶片上测试。
(3)溶液法:
把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a:
镜片;
b:
液体池部件(不含镜片);
c:
装配图;
d:
使用方法
2、液体样品
(1)液膜法:
油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)
(2)水溶液样品:
可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品
(1)溶液涂膜:
把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
(2)溶液制膜:
把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01~0.05mm),用刀片剥离。
薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。
这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。
或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。
4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。
磁性样品架
5、其它样品
对于一些特殊样品,如:
金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:
ATR,DR,SR等附件。
(二)测量操作
1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。
光学台开启后3min即可稳定。
2、开始/所有程序/ThermoscientificOMNIC,弹出如下对话框。
或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。
3、仪器自检:
按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。
4、主机面板当中的四个知识等分别代表:
电源、扫描、激光、光源。
扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。
如果出问题时,会熄灭。
5、样品ATR测定
(1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。
此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。
ATR试验台(a:
弹性探头;
b:
弧形探头,c:
平面探头)样品架
(2)将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。
(3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。
6、样品压片检测:
安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。
把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上。
7、软件操作
(1)进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件。
①扫描次数通常选择32。
②分辨率指的是数据间隔,通常固体、液体样品选4,气体样品选择2。
③校正选项中可选择交互K-K校正,消除刀切峰。
④采集预览相当于预扫。
⑤文件处理中的基础名字可以添加字母,以防保存的数据覆盖之前保存的数据。
⑥可以选择不同的背景处理方式:
采样前或者后采集背景;
采集一个背景后,在之后的一段时间内均采用同一个背景;
选择之前保存过的一个背景。
⑦光学台选项中,范围在6-7为正常。
⑧诊断中可以进行准直校正(通常一个月进行一次,相当于能量校正),和干燥剂试验。
(2)设定结束,点击确定,开始测定。
①点击采集样品,弹出对话框。
输入图谱的标题,点击确定。
准备好样品后,在弹出的对话框中点击确定,开始扫描。
②扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集,。
采集后,点击“是”,自动扣除背景。
③也可以设定先扫描背景,按采集背景光谱。
后扫描样品。
(3)可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:
选择谱图、区间处理、读坐标(按住shift直接读峰值)、读峰高(按住shift自动标峰,调整校正基线)、读峰面积、标信息(可拖拽)、缩放或者移动。
(4)采集结束后,保存数据,存成SPA格式(omnic软件识别格式)和CSV格式(Excel可以打开)。
(5)用ATR测定时,无论先测背景还是后测背景,只要点击,按照提示进行测定。
测定结束后,需清理试验台,用无水乙醇清洗探头和检测窗口,晾干后测定下一个样品。
8、数据分析
(1)定性分析
①基团定性
根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。
②化合物定性:
从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数),初步判断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。
同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合物。
③未知化合物的结构鉴定
未知化合物必须是单一的纯化合物。
测定其红外光谱后,进行定性分析,然后与质谱,核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。
(2)定量分析
一般情况下很少采用红外光谱作定量分析,因分析组份有限,误差大,灵敏度较低,但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。
(3)写出结果报告。
9、停水停电的处置
在测试过程中发生停水停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。
待水电正常后,重新测试。
仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。
故障排除后,恢复测试。
10、其他注意事项:
(1)在主机背面purgein口,可安装N2吹扫,必须用高纯N2。
(2)如果需要搬动仪器,需要用光学台内的海绵固定镜子,放置搬动过程中损坏仪器。
(3)注意仪器防潮,光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂。
(4)样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶,吸收仪器内的水蒸气。
(5)红外压片时,所有模具应该用酒精棉洗干净。
(6)取用KBr时,不能将KBr污染,避免影响其他学生做实验。
(7)红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr的比例大约在1:
100
(8)用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:
进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。
压片机使用时压力不能过大,以免损坏模具。
压出来的片应该较为透明。
(9)采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
(10)用ATR附件时,尽量缩短使用时间。
(11)实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开。
(12)隔层内干燥剂应及时更换,通过观察标准卡查看是否需要更换。
(13)如操作过程中出现失误弄脏检测窗口,不可用含水物清洗,应用吸耳球吹去污染物。
1、谱图中低波数范围出现水波纹状干涉条纹的处理方法:
(1)将样品片稍稍倾斜,不与光路垂直,再扫描图谱。
(2)降低分辨率,如分辨率从4改成6
(3)压个稍厚的样品片
(4)将样品片的一侧打毛,减少干涉。
2、扫谱时,系统自动增益,操作不再进行,如何处理:
(1)检查一下空光路时,实验设置中光学台选项,其中最大值的范围是否在6-7范围内。
(2)插入样品后,如果光学台选项中最大值低,说明样品厚,重新压片。
(3)扫描过程中,仪器受到振动,也会停止扫描
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