分析操作规程.docx
- 文档编号:14437478
- 上传时间:2023-04-23
- 格式:DOCX
- 页数:56
- 大小:48.91KB
分析操作规程.docx
《分析操作规程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《分析操作规程.docx(56页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
分析操作规程
EDTA滴定法测定
锌粉中全锌的分析操作规程
GB/T6890——2000
1范围:
1.1本方法使用于锌粉中全锌量的测定,测定范围:
90—99%。
2方法提要:
2.1试样用盐酸和过氧化氢溶解,在pH(5—6)的乙酸—乙酸钠的缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液直接滴定。
3试剂:
3.1抗坏血酸(固体)。
3.2乙酸钠(无水)。
3.3盐酸:
1.19g/ml。
3.4氨水:
ρ0.90g/ml。
3.5冰乙酸:
1.049g。
3.6盐酸:
1+1。
3.7氨水:
1+1。
3.8甲基橙:
:
1g/1。
3.9二甲酚橙指示剂:
5g/l,限2周内使用。
3.10乙酸—乙酸钠缓冲溶液:
称取180g乙酸钠(3.2)溶于少量水中,加入15ml的冰乙酸,用水稀释至1L,混匀。
3.11过氧化氢:
30%
3.12硫代硫酸钠:
100g/l
3.13氟化钾:
200g/l
3.14乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液[[C(C10H14N2O8Na2.2H2O)=0.05mol/l]:
称取18.6克EDTA二钠盐溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置3日后标定。
4标准溶液的标定操作:
4.1标定:
称取3份0.1000g金属锌(>99.99%)置于400毫升烧杯中加入10毫升盐酸(3.6),盖上表皿,盖上表皿,冷却至室温,稀释至50毫升,加1滴甲基橙(3.8)指示剂,用氨水(3.7)和盐酸(3.6)调至溶液恰变红色,加入15ml缓冲溶液(3.10),加2滴二甲酚橙指示剂(3.9),用待标定的Na2EDTA溶液(3.14)滴至溶液出紫色为亮黄色为终点。
4.2同时作空白试验。
5计算标准溶液的滴定系数:
5.1按(A1式)计算Na2EDTA标准溶液对锌的滴定系数。
5.2F=m/(v-v0)----------------(A1)
5.3F-----Na2EDTA对锌的滴定系数;g/ml
5.4m-----称取金属锌质量;g
5.5V----标定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积;ml
5.6V0----空白实验消耗Na2EDTA标准溶液的体积。
ml
6锌粉试样的分析步骤:
6.1称取样0.15±0.00001g放入400毫升烧杯中,加5毫升盐酸(3.3),滴入4—5滴过氧化氢(3.11),盖上表皿,低温加热至试样完全溶解,取下表皿,用少量水吹洗表皿及杯壁,冷却至室温。
6.2滴加2滴甲基橙指示剂(3.8),用氨水和盐酸调至溶液恰变红色,加0.1克抗坏血酸(3.1)溶解,加入15毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液(3.10)、5毫升硫代硫酸钠(3.12)、5毫升氟化钾溶液(3.13),摇匀。
加入1—2滴二甲酚橙溶液,用Na2EDTA标准溶液(3.14)滴定,溶液由紫红色变黄色为终点。
7分析结果的计算:
7.1按式(A2)计算全锌的百分含量。
7.2Zn(%)={[F.(V1-V2]/m}×100
7.3F-----Na2EDTA对锌的滴定系数;g
7.4m-----称取试样质量;g
7.5V1----标定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积;ml
7.6V2----空白试验消耗Na2EDTA标准溶液的体积。
ml
8允许差:
8.1实验室之间分析结果的差值应不大于表A1所列允许差:
表A1
全锌含量
允许差
90~99
0.60
金属锌的测定操作规程
1范围:
1.1本方法适用于锌粉中金属锌含量的测定。
测定范围:
88%~99%。
2方法提要:
2.1在二氧化碳作保护气的条件下,试样中的金属锌与硫酸铁作用(铜盐作催化剂)生成相当量的硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液测定,间接计算试样中的金属锌量。
3试剂:
3.1二氧化碳(瓶装、临时制备4.1)。
3.2磷酸(ρ=1.69g/ml)。
3.3硫酸(1+19)。
3.4甲基红指示剂(1g/l):
称取0.10g甲基红溶于100ml乙醇(1+1)溶液中。
3.5硫酸铜溶液(200g/l):
称取200gCuSO4.5H2O溶于1L的水中。
3.6硫酸铁溶液(330g/l):
称取330gFe2(SO4)3溶于1L水中。
3.7高锰酸钾标准溶液:
3.7.1配制:
称取20克的高锰酸钾置于3L的烧杯中,加入2L的蒸馏水,煮沸1小时,冷却,静置至次日,移入2L容量瓶中。
用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
放置至沉淀下降,经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中,盖上玻璃塞。
3.7.2标定:
称取0.72g±0.0002g无水草酸钠(在105℃±5℃烘箱中1小时)置于500ml的锥形瓶中,将其溶解于200ml的硫酸(3.3))溶液中,加热至70~80℃,立即用高锰酸钾溶液滴定至出现淡红色为终点。
3.7.3高锰酸钾对Zn的滴定系数计算如式(B1):
F=(m×0.4879)/(V—V0)----------(B1)
F------------高锰酸钾标准溶液对锌的滴定系数,g/ml
m------------称取草酸钠的质量,g
V------------标定时消耗高锰酸钾溶液的体积,ml
V0-----------空白实验消耗高锰酸钾的体积,ml
0.4879-------草酸钠转化为Zn元素系数。
当3次测定的极差值不大于0.00001g/ml,取其平均值,否则重新标定。
4分析步骤:
4.1二氧化碳的制备:
4.1.1在一个干燥的750ml的锥形瓶中充满二氧化碳气,塞好瓶塞。
若无二氧化碳,按4.1.20步执行。
4.1.2在一个干燥的750ml的锥形瓶中加入35ml的饱和碳酸氢纳溶液,滴加2滴甲基红指示剂(3.4),加入10ml硫酸(3.3),在摇动下将瓶内空气赶尽,再继续滴加硫酸(3.3)直到溶液由黄色变为红色,立即塞好胶塞。
4.2称取0.4g~0.0002g(差减法称量)试样,迅速打开瓶塞将试样倒入锥形瓶中。
立即塞好胶塞。
摇动,使试样散开(避免生成焦聚物)。
4.3向锥形瓶中加入10ml硫酸铜(3.5)剧烈摇动一分钟,然后加入5ml的硫酸铁(3.6)冲洗锥形瓶颈部,把附在上面的金属粒子冲下去,塞紧锥形瓶口,放置在搅拌器上搅拌或用手摇动直到完全溶解(需15~30分钟)。
4.4试样完全溶解后,加入20ml磷酸(3.2)及200ml硫酸(3.3),立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。
5分析结果的计算与表述:
5.1金属锌百分含量按式(B2)计算
5.2Zn(%)={[F×(V1—V0)]/m}×100------------(B2)
5.3F-------------高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数,g/ml
5.4V1-----------滴定试样消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,ml
5.5V0------------滴定空白消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,ml
5.6m------------称取的试样质量。
g
6允许差:
6.1实验室之间分析结果的差值不大于表B1所列允许差。
表B1
锌量
允许差
88~99
0.80
火焰原子吸收光谱法测定铅量
1范围:
1.1本方法适用于锌粉中铅量的测定。
测定范围:
0.010%~0.40%。
2方法提要:
2.1试料以盐酸,过氧化氢分解,在稀盐酸介质中于原子吸收分光光度计波长283.3nm处以空气
---乙炔火焰测量铅的吸光度,按标准曲线法计算其含量。
3试剂:
3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2过氧化氢(30%)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4硝酸(1+3)
3.5铅标准溶液:
称取0.1000g金属铅(>99.99%)于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.4),加热至溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度混匀,此溶液1mL含铅0.1mg。
4仪器:
4.1原子吸收分光光度计,附铅空心阴极灯。
5分析步骤:
5.1试料:
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1
铅含量%
试料量g
测定体积mL
移取溶液体积mL
0.010~0.025
2.0
100
——
0.025~0.05
1.0
100
——
0.05~0.1
0.50
100
——
0.1~0.5
1.0
100
10.00
5.2空白试验:
随同做空白试验。
5.3将试样(5.1)置于250mL烧杯中,加10~15mL盐酸(3.3)和1mL过氧化氢(3.2),盖上表皿,低温加热至溶解完全,煮沸片刻,冷却,按表
(1)移入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
5.4使用空气---乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长283.3nm处,与标准溶液系列同时,以水调零测量溶液的吸光度,减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铅浓度。
5.5工作曲线的绘制:
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铅标准溶液(3.5)于100mL容量瓶中,分别加入10mL盐酸(3.3)以水稀释至刻度,混匀。
以铅浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算与表述:
6.1按式
(1)计算铅的百分含量:
6.2Pb(%)=[(c×V×10—6)/m]×100----------------
(1)
6.3C----------自工作曲线上查得的铅浓度,ug/ml;
6.4V----------试液体积,ml;
6.5m----------试料的质量,g。
7允许差:
7.1实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
铅含量
允许差
0.010~0.030
0.003
>0.030~0.100
0.010
>0.10~0.20
0.02
>0.20~0.40
0.03
火焰原子吸收光谱法测定镉量
1范围:
1.1本方法适于锌粉中镉量的测定。
测定范围:
0.010%~0.40%。
2方法提要:
2.1试料以盐酸,过氧化氢分解,在稀盐酸介质中于原子吸收分光光度计波长228.8nm处以空气
---乙炔火焰测量镉的吸光度,按标准曲线法计算其含量。
3试剂:
3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2过氧化氢(30%)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4硝酸(1+3)
3.5镉标准溶液:
称取0.1000g金属铅(>99.99%)于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.4),加热至溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度混匀,此溶液1mL含镉0.1mg。
4仪器:
4.1原子吸收分光光度计,附镉空心阴极灯。
5分析步骤:
5.1试料:
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1
镉含量%
试料量g
测定体积mL
移取溶液体积mL
0.010~0.025
2.0
100
——
0.025~0.05
1.0
100
——
0.05~0.1
0.50
100
——
0.1~0.5
1.0
100
10.00
5.2空白试验:
随同做空白试验。
5.3将试样(5.1)置于250mL烧杯中,加10~15mL盐酸(3.3)和1mL过氧化氢(3.2),盖上表皿,低温加热至溶解完全,煮沸片刻,冷却,按表
(1)移入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
5.4使用空气---乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长228.8nm处,与标准溶液系列同时,以水调零测量溶液的吸光度,减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铅浓度。
5.5工作曲线的绘制:
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铅标准溶液(3.5)于100mL容量瓶中,分别加入10mL盐酸(3.3)以水稀释至刻度,混匀。
以镉浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5.6按式
(1)计算镉的百分含量:
5.7Cd(%)=[(c×V×10—6)/m]×100---------------
(1)
5.8C----------自工作曲线上查得的镉浓度,ug/ml;
5.9V----------试液体积,ml;
5.10m----------试料的质量,g。
6允许差:
6.1实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
铅含量
允许差
0.010~0.030
0.003
>0.030~0.100
0.010
>0.10~0.20
0.02
>0.20~0.40
0.03
锰矿石中有效氧的测定
GB1507—79
总则
总则及一般规定除按GB1467-78执行外,根据锰矿石的特点补充以下规定
1、同一元素同一范围列有二个方法者,仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议,则以第一法分析结果为准。
2、分析时一律称取空气风干的式样;与测定同时称取式样测定湿存水的百分含量(A)。
计算分析结果时,应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(K),即为完全干燥式样中所分析元素(组分)的百分含量。
换算系数(K)=100/(100-A)
3、试样粒度需通过150~200目筛子。
有效氧量的测定[硫酸亚铁(室温浸取)容量法
1方法提要:
1.1式样用一定量(必需过量)的硫酸亚铁銨溶液在室温下振荡溶解,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸鉀标准溶液回滴剩余的亚铁,与滴定空白试液所消耗重铬酸鉀标准溶液的体积差减后,计算有效氧的含量。
1.2测定范围:
30-90%
2试剂与仪器:
2.1硫酸亚铁銨溶液(4%和5%):
分别将40克`,50克硫酸亚铁銨[FeSO4(NH4)2SO4.6H2O]溶解于硫酸(1+7)溶液中,并用相同浓度的硫酸溶液稀释至一升。
2.2氟化钠碳酸氢纳
2.3磷酸:
比重1.70
2.4二苯銨磺酸纳指示剂:
0.5%溶液
2.5三氧化二铁(高纯试剂)
2.6重铬酸鉀标致溶液(约0.1N或约0.125N):
称取4.903克或6.029克重铬酸钾(基准试剂)置于250毫升烧杯中,加适量水溶解,转入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.7标定:
称取0.2000克预先在110度烘干的三氧化二铁置于30毫升锥形瓶中,加入30毫升盐酸(1+1),低温加热至完全溶解,趁热滴加10%二氯化锡溶液还原至黄色刚退去,再过量2-3滴,用水吹洗瓶壁,流水冷却至室温,加入10毫升饱和二禄化汞溶液,放置数分钟后,用水稀释至约120毫升,加入30毫升硫酸磷酸混合夜(硫酸+磷酸+水为15+15+70)。
3滴0.5%二苯胺磺酸纳指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫蓝色即为终点。
3重铬酸钾标准溶液对有效氧滴定度按下式计算:
3.1T=0.2000×0.04347/(V×0.07985)
3.2T………………重铬酸钾标准溶液对有效氧(MNO2)的滴定度(克/毫升)
3.3V………………滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积(毫升)
3.40.07985………三氧化二铁的毫克当量(即Fe2o3/2000)
3.50.04347………二氧化锰的毫克当量(即Mno2/2000)
玻璃珠(直径约6毫米)
电动振荡机(振荡次数:
200~300次每分钟)。
4分析步骤:
4.1称取0.2000克风干试样(粒度通过200筛目,置于300毫升锥形瓶中,加入4---5粒玻璃珠,0.3---0.5克氟化钠和50.00毫升硫酸亚铁铵溶液(MnO2<80%者,用4%溶液;MnO2>80%者,用5%溶液)。
用少量水吹洗瓶壁,加入约0.5克碳酸氢钠,摇动锥形瓶驱逐空气,立即塞紧瓶塞,放在振荡机上振荡30分钟。
取下,打开瓶塞并用水洗净,用煮沸过的冷蒸馏水稀体积至约140毫升,加入10毫升磷酸(比重1.70)、3滴0.5%二笨胺磺酸钠指示剂,用约0.1N重铬酸钾标准溶液滴定至出现稳定的紫蓝色即为终点。
4.2试剂空白按分析步骤随同式样操作。
4.3有效氧(MnO2)的百分含量按下式计算:
MnO2(%)=(V0-V)×T/M×100×[100/(100-A)]
4.4式中:
V0____滴定空白试液消耗;重铬酸钾标准溶液的体积(毫升);
4.5V____滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(毫升);
4.6T____重铬酸钾标准溶液对有效氧的滴定度;
4.7A____试样中湿存水的百分含量;
4.8M____称样量(克)
锰矿石、锰精粉湿存水量的测定
GB/T14949.8—94
5主题内容与适应范围:
5.1本标准规定了用重量法测定样品湿存水量。
5.2本标准适用于锰矿石、锰精矿中湿存水量的测定。
5.3测定范围:
0.1%~10%。
6方法提要:
6.1将预先在实验室条件下风干过的试样在105~110℃的烘箱中干燥到恒温。
7仪器:
7.1一般的实验仪器及Φmm带盖的扁型称量瓶、可在105~110℃控温的烘箱。
8试样:
8.1试样应通过0.100mm筛网,并在实验室条件下风干。
9分析步骤:
9.1试料量:
称取2克试样,精确至0.0001克,置于预先在105~110℃恒重过的称量瓶中(3.1),同时称3份试样平行测定。
9.2测定:
把装有试料(5.1)敞口称量瓶及瓶盖放入控制在105~110℃的烘箱中2小时后,将称量瓶盖取出,放在干燥器中冷却20~30分钟,从干燥器中取出称量瓶,稍开瓶盖,再迅速盖好,称重。
重复干燥(每次30分钟),冷却,称重。
直至两次连续称重的差不超过0.0005克,如果重复干燥后的试料质量增中,则将增加之前的质量作为最后的质量。
10分析结果的计算:
10.1按下式计算湿存水的百分含量:
10.2A(%)=[(m1—m2)/m]×100
10.3m-----------试样的质量;g
10.4m1----------试样、称量瓶和瓶盖在干燥前的质量;g
10.5m2----------试样、称量瓶和瓶盖在干燥后的质量。
G
10.6应采用一个试样的三份平行测定结果的算术平均值为试样的湿存水量。
11允许差:
%
湿存水量
允许差
0.10~0.50
0.02
>0.50~1.00
0.04
>1.00~5.00
0.10
>5.00~10.00
0.20
工业硫酸的分析操作规程
1说明:
1.1本标准规定了工业硫酸中硫酸含量的试验方法。
1.2本标准适用于公司硫酸厂生产的工业硫酸。
1.3本标准所用试剂和水均指分析试剂和符合GB/6682—1992中规定的三级水。
2引用文件:
2.1GB/T534—2002工业硫酸
2.2GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备
2.3GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
2.4Q/HD316.1—3—2002冶炼中间控制分析
3方法提要:
3.1用水溶解硫酸,以甲基红—亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定至溶液由紫红色变为灰绿色为终点,根据消耗氢氧化钠滴定溶液的体积计算硫酸含量。
4试剂、仪器:
4.1带盖磨口小称量瓶12mm×18mm;
4.2带胶头的小滴管(使用前必须干燥);
4.3烧杯250ml;
4.4硫酸溶液:
0.05mol/l;
4.5氢氧化钠溶液:
0.05mol/l;
4.6甲基红—亚甲基蓝混合指示剂:
称取0.125g甲基红,0.085g亚甲基蓝,仔细研磨后,溶于100ml95%的乙醇溶液中混匀,置于棕色小滴瓶中避光保存;
4.7氢氧化钠标准溶液:
0.3mol/l;
4.7.1配制:
称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,用塑料管量取上层清液16.5毫升,用无二氧化碳的水稀释至1000毫升,摇匀,存于聚乙烯容器中,备标。
4.7.2标定:
称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的容量基准试剂邻笨二甲酸氢钾2.2克(准确至0.0001g),加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈红色,并保持30秒。
同时做空白试验。
4.7.3氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)计算:
C(NaOH)=m×1000/(V1—V2)×M
m----------邻笨二甲酸氢钾的重量;g
V1---------滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积;ml
V2---------空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积;ml
M----------邻笨二甲酸氢钾的摩乐质量。
(g/mol=204.22)
5测定步骤:
5.1于1000毫升烧杯中加入1000毫升(视样品数量而定)蒸馏水,加适量甲基红—亚甲基蓝混合指示剂,用0.05mol/l硫酸溶液和0.05mol/l氢氧化钠溶液调节至呈灰绿色。
5.2于一组250毫升烧杯中,分别加入上述5.1.1已调制灰绿色的水150毫升。
用干燥的带盖小称量瓶称取0.4~0.5g试样(精确至0.0001g),小心移入预先盛有150毫升调制好灰绿色水的250毫升烧杯中,冷却至室温,用0.3mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为灰绿色为终点。
6硫酸含量的计算:
6.1H2SO4%=C×V×0.04904×100/M
6.1.2C-------氢氧化钠标准溶液的浓度;mol/L
6.1.3V-------滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积;ml
6.1.4M-------试样重量;g
7允许差:
7.1浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差不大于0.2%。
工业高锰酸钾的分析操作规程
GB/T1608—1997
代替GB/T1608—86
1方法提要:
1.1酸性介质中,高锰酸钾与草酸钠发生氧化—还原反应,终点后微过量的高锰酸钾使溶液呈粉红色,从而确定高锰酸钾含量。
2试剂和材料:
2.1草酸钠:
容量基准
2.2硫酸溶液:
1+1
3分析步骤:
3.1试验溶液的制备:
称取约1.65克试样,精确至0.0002克,置于500毫升烧杯中,加300毫升水,使试样完全溶解,溶液转移至500毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后于暗处放置1小时,取上层清液置于滴定管中。
3.2测定:
称取预先在105—110摄氏度下恒重的约0.3克草酸钠,精确至0.0002克,置于250毫升锥形瓶中,加入100毫升水,使其完全溶解,加6毫升硫酸溶液。
滴加试验溶液近终点时加热至70—75摄氏度,继续滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不褪色即为终点。
同时作空白试验。
3.3分析结果的表述:
3.3.1以质量百分数表示的高锰酸钾(KMnO4)含量(X1)按式
(1)计算:
3.3.2X1={(m1×0.4717)/[m×(V1—V2)/500]}×100
=(m1×23.585)/[m×(V1—V2)]---------
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 分析 操作规程