交流阻抗的原理与应用_精品文档Word文档格式.docx
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而这些阻力正好可以用电阻R进行表征。
再者,在电极和溶液界面上,两相中的剩余电荷会引起静电相互作用,以及电极表面与溶液中的各种粒子(溶剂分子、溶剂化了的离子和分子等)的相互作用。
复数阻抗的测量是以复数形式给出电极在一系列频率下的阻抗,不仅能给出阻抗的绝对值,还可给出相位角,可为研究电极提供较丰富的信息。
对于一个纯粹电化学控制的电极体系,可等效成如图2一1所示的电路。
图2一1测试电池的等效电路
图2一1中,Re为溶液电阻,CP为电极/溶液的双电层电容,RP为电极电阻。
此等效电路的总阻抗为:
其中,实部是
虚部是
对于每一个w值,都有相应的Z’与Z’’,在复数阻抗平面内表示为一个点连接各w的阻抗点,得到一条曲线,成为复数阻抗曲线,如图2一2所示。
当w→∞时,半圆与Z’轴的交点即为电解质溶液的电阻Re;
当W→0时,半圆与Z,轴的交点即为Re十Rp。
一般情况下,电解质溶液的电阻Re,可忽略,因此,根据半圆与Z’轴的交点即可求得电极体系的电阻Rp;
当w=wxax为半圆最高点的角频率)时,据公式q可求得电极/溶液的双电层电容Cp。
三、仪器、用具和材料
仪器:
CHI电化学工作站1台。
用具:
甘汞电极(参比电极)1只;
铂丝电极(辅助电极,又叫对电极)只;
铂盘电极(工作电极)1只;
烧杯(25ml,用作电解池)1个;
固定支架1个。
材料:
0.1mol/L苯胺和1mol/L硫酸的混合溶液;
0.5mol/L的硫酸溶液;
0.1mol/L的KCl;
5mmol/L的K3[Fe(CN)6];
5mmol/L的K4[Fe(CN)6]。
四、实验步骤
(l)将铂盘电极在抛光布上用0.05μm的α-Al2O3进行抛光,并依此在丙酮、水中超声各2min。
将预处理好的铂盘电极放人电解池,将0.5mol/LH2SO4溶液作为电解液加人电解池,连接好测量线路(一般红色夹头接对电极,白色夹头接参比电极,绿色夹头接工作电极)。
(2)依次打开电化学工作站、计算机、显示器等电源,并启动CHI软件。
(3)在电化学工作站上对铂盘电极进行硫酸预处理。
在“Setup”菜单中执行“Technique”命令,在显示的对话框中选择“CyclicVotammetry”进人参数设置界面(如未出现参数设置界面,再执行“Setup”菜单中的“Parameters”命令进人参数设置界面)。
参数设置如下图所示:
InitE(V):
-0.28;
HighE(V):
1.4;
LowE(V):
FinalE(V):
InitialScan:
Positive;
ScanRate(V/s):
0.1;
SweepSegments:
20;
SampleInterval:
0.001;
QuietTime(Sec):
2;
Sensitivity(A/V):
1.e-004。
执行“Control”菜单中的“RunExperiment”命令,开始硫酸预处理实验。
(4)铂盘电极预处理后,用双蒸水冲洗干净,放入恒温箱中在不超过60℃下干燥;
待电极表面完全干燥后,以苯胺溶液为电解液,连接好电路进行电聚合,通过改变聚合圈数可以在铂盘电极上得到不同厚度的聚苯胺。
20圈
30圈
40圈
参数设置如下图所示:
-0.2;
0.8;
40;
(5)将修饰好的铂盘电极放人电解池,将5mmol·
L-1[Fe(CN)6]3-/4-/KCl溶液作为电解液加人电解池,连接好测量线路(一般红色夹头接对电极,白色夹头接参比电极,绿色夹头接工作电极)。
(6)在电化学工作站上测开路电位。
在“Setup”菜单中执行“Technique”命令,在显示的对话框中选择“OpenCircuitPotential-Time”进人参数设置界面(如未出现参数设置界面,再执行“Setup”菜单中的“Parameters”命令进人参数设置界面)。
RunTime(Sec):
1400;
HighELimit(V):
1;
LowELimit(V):
-1。
执行“Control”菜单中的“RunExperiment”命令,测开路电位(开路电位只取小数点后3位,小数点后第三位是几就是几,不四舍五入)。
(7)在电化学工作站上测定修饰电极的交流阻抗谱。
在“Setup”菜单中执行“Technique”命令,在显示的对话框中选择“A.C.Impedance”进人参数设置界面(如未出现参数设置界面,再执行“Setup”菜单中的“Parameters”命令进人参数设置界面)。
InitE(电位):
0.188步骤(6)测得的开路电位;
HighFrequency(高频率):
100000Hz;
LowFrequency(低频率):
0.001Hz;
Amplitude(所加正弦波信号的幅度):
0.005V;
其他为默认值。
执行“Control”菜单中的“RunExperiment”命令,开始交流阻抗实验。
(8)重复步骤
(1)~(7),其中改变第(4)步的聚合苯胺的圈数。
(9)测量结束,关闭电源,拆掉导线,取出电极用双蒸水冲洗干净备用,冲洗电解池。
五、注意事项
在电脑桌面指定文件夹内建立自己的文件目录存储图形和数据(实验完毕必须将自己的实验数据复制回去,并删除电脑桌面上自己的实验数据文件,请勿留在实验室的电脑内或枷除别人的实验数据文件以及其他文件)。
六、数据记录及处理
对比不同修饰层数的电极的电阻大小,分析修饰物质对电子传导的影响。
由上图可以看出苯胺聚合40圈时对电子的传导能力最强
七、思考题
(1)简述电化学交流阻抗谱(EIS)作用。
答:
为了探索不同修饰电极表面的电子传导能力,采用电化学交流阻抗谱(EIS)来进行表征。
电化学交流阻抗谱(EIS)是研究电极过程动力学和表征修饰电极界面现象的有力工具。
电极表面的Nyquist一般分为两个部分:
在高频区是一个半圆,受电化学动力学控制;
在低频区则为一条直线,受扩散控制。
高频半圆的直径等效于电极表面电子传递的电阻(Rct),这可以用来描述电极的表面特性。
(2)聚苯胺的颜色为什么容易变化?
在电聚合过程中,苯胺溶液中的H+首先使亚胺上的氮原子质子化,这种质子化使得聚苯胺链上掺杂段的价带上出现了空穴,即P型掺杂,形成一种稳定离域形式的聚翠绿亚胺原子团,使聚苯胺呈绿色。
聚苯胺的一个重要特性就是电致变色性,当电位在-0.2~+1.0V之间时,聚苯胺的颜色随电位变化而变化,由亮黄色(-0.2V)变成翠绿色(+0.5V),再变至暗蓝色(+0.8V),最后变成黑色(+1.0V),呈现完全可逆的电化学活性和电致变色效应。
当电位变化范围缩小到-0.15~0.4V时,其电致变色的循环次数可达1,000,000次以上,响应时间在100ms以内。
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