有机化学实验教案--17黄连中黄连素的制备_精品文档Word格式文档下载.docx
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课时
4学时
教学目标
和要求
1.学习从中草药中提取生物碱的原理与方法
2.熟悉固液提取装置及操作方法
教学重点
和难点
提取操作
生物碱纯化操作
授课内容与教学过程设计
一、实验目的
二、原理
黄连为我国特产药材之一,具有良好的抗菌能力,其中含有多种生物碱,以黄连素为主要成分,含量在4%-10%,含黄连素植物较多,以黄连和黄柏最高。
黄连素黄色针晶,微溶于水和乙醇,易溶于热水和热乙醇,几乎不溶于乙醚,黄连素有三种互变异构体,自然界以季铵碱形式存在,其盐酸盐,硝酸盐,硫酸盐等均难溶于冷水,易溶于热水,各种盐的纯化较容易。
三、主要仪器与试剂
仪器:
回流装置(索氏提取器)、减压过滤装置、冷凝管、蒸馏头、1ml吸量管,布氏漏斗,抽滤瓶
药品:
黄连药材、浓盐酸(C.P.)、1%醋酸、乙醇(95%)
四、试验步骤
1.提取
称取2g磨碎的黄连药材,放入25ml圆底烧瓶,加入10ml乙醇,装上回流装置,在热水浴加热回流0.5h,冷却静置浸泡0.5h,抽滤,滤渣重复操作一次,合并两次所得滤液,蒸出乙醇,加入1%醋酸6-8ml,加热溶解,趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊约2ml,放置冷却,即有黄色针状晶体析出,抽滤结晶,冰水洗涤两次,丙酮洗涤一次,50-60℃烘干、称重。
2.计算产率
附常量试剂用量:
10g药材,100ml乙醇,20ml醋酸,8ml浓盐酸
用量可以根据实际增加
五、思考题
1.黄连素为哪种生物碱类的化合物?
2.为何用石灰乳来调节pH?
用强碱氢氧化钠可否?
为何?
课后作业
完成实验报告
课后总结
2
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