有机化学实验试题模拟题汇编Word文档下载推荐.docx
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7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为(3%)以下,如果杂质含量太高,可先用(萃取、),(色谱)方法提纯。
二、选择题。
(每空2分,共20分)
1、常用的分馏柱有(abc)。
A、球形分馏柱B、韦氏(Vigreux)分馏柱
C、填充式分馏柱D、直形分馏柱
2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为(a)。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物
B、从挥发性杂质中分离有机物
C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为(c)。
A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾
5.1)卤代烃中含有少量水(b)。
2)醇中含有少量水(e)。
3)甲苯和四氯化碳混合物(a)。
4)含3%杂质肉桂酸固体(c)。
A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠
E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥
6、重结晶时,活性炭所起的作用是(a)。
A、脱色B、脱水
C、促进结晶D、脱脂
三、判断题。
(每题1分,共10分)
1、液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
(T)
2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;
而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。
(F)
8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。
9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。
五、简答题。
(每题6分,共30分)
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。
当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?
为什么?
()
答:
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
否则,发生倒吸。
3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量?
对于任何有机反应而言,除了考虑反应是否进行外,还须考虑后处理的难易程度。
从后处理的角度来看,选择冰醋酸过量更易理,因为冰醋酸溶于水,苯胺不溶于水。
当反应完成后,将反应液倒入水中,搅拌后,冰醋酸则溶入水中,便于除去
5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
1)苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐
2)苯胺硫酸盐在180-190º
C加热时失水,同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸
试卷二
1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用(空气冷凝管)。
2、减压蒸馏装置主要由(蒸馏)、(抽气)、(保护)和(测压)四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于(220℃)以下,可采用浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可采用热稳定性优良的(硅油)为浴液.
4、液-液萃取是利用(物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同)而达到分离,纯化物质的一种操作.
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC,PCC是(三氧化铬)和(吡啶)在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸,可以采用(硝酸)、(高锰酸钾)等。
7、重结晶溶剂一般过量(20%),活性炭一般用量为(1%-3%)。
9、减压过滤结束时,应该先(通大气),再(关泵),以防止倒吸。
(每题2分,共20分)
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、(A)、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头B、毛细管
C、温度计套管D、普通蒸馏头
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积(a,d)。
A、1/3-2/3B、1/3-1/2
C、1/2-2/3D、1/3-2/3
3
4、由于多数的吸附剂都强烈吸水,因此,通常在使用时需在(c)条件下,烘烤30分钟。
A、100℃B、105℃
C、110℃D、115℃
5、测定熔点时,使熔点偏高的因素是(c)。
A、试样有杂质B、试样不干燥
C、熔点管太厚D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么?
(c)
A、增加重量B、增加pH
C、便于分层D、便于蒸馏
7、下列哪一个实验应用到升华实验。
A、乙酸乙酯B、正溴丁烷
C、咖啡因D、环己酮
8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去(abc)。
A、未反应的正丁醇B、1-丁烯
C、正丁醚D、水
9、为防上钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色,如:
氧气瓶身是(b)。
A、红色B、黄色
C、天蓝色D、草绿色
10、金属钠不能用来除去(c)中的微量水分。
A、脂肪烃B、乙醚
C、二氯甲烷D、芳烃
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,不能太快,否则达不到分离要求。
2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。
6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。
8.纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。
9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。
10、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。
1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?
在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;
另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时,被提纯物质应该具备什么条件?
蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性的杂质。
但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质,这一方法不适用。
4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验,为什么要严格控制反应温度在55~60℃之间,温度过高或过低有什么不好?
己酮的制备反应是一个放热反应,温度高反应过于激烈,不易控制,易使反应液冲出,温度过低反应不易进行,导致反应不完全,因此,反应温度应严格控制在55~60℃之间
5、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?
当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层。
有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成。
被洗涤的有机物在水中的溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的溶解度,减少洗涤时的损失
试卷三
1、常用的分馏柱有(填充式分馏柱)、(韦氏(Vigreux)分馏柱)和(球形分馏柱)。
2、温度计水银球(上限)应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
4、在正溴丁烷的制备实验中,用硫酸洗涤是(除去未反应的正丁醇)及副产物(1-丁烯)和(正丁醚)。
第一次水洗是为了(除去部分硫酸)及(水溶性杂质)。
碱洗(Na2CO3)是为了(中和残余的硫酸)。
第二次水洗是为了(除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质)。
5、乙酰水杨酸即(阿司匹林),是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用。
乙酰水杨酸是由(水杨酸)与(乙酸酐)通过酯化反应得到的。
1、在水蒸气蒸馏操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象,应(b),方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子,移去热源,找出发生故障的原因
B、立刻打开夹子,移去热源,找出发生故障的原因
C、加热圆底烧瓶
2、进行简单蒸馏时,冷凝水应从(b)。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进,下口出B、下口进,上口出C、无所谓从那儿进水
3、在苯甲酸的碱性溶液中,含有(c)杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。
A、MgSO4B、CH3COONa
C、C6H5CHOD、NaCl
6、在对氨基苯磺酸的制备过程中,可用(c)来检查反应是否完全。
A、10%氢氧化钠溶液B、10%醋酸C、10%碳酸钠溶液
7、在进行脱色操作时,活性炭的用量一般为(a)。
A、1%-3%B、5%-10%
C、10%-20%D、30-40%
9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是(b)。
A、杂质B、乙酰苯胺
C、苯胺D、正丁醚
1
1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物,有敏锐的熔点。
5、环己酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。
6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。
8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。
10、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。
四、实验装置图。
(每题10分,共20分)
2、在苯甲酸的重结晶实验中,请装一套热过滤装置,并回答下列问题。
1)重结晶操作中,为什么要用抽滤方法?
1)重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解,同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶,从而达到有效的分离提纯。
2)热过滤时,漏斗中为什么要放折叠滤纸?
如何折叠?
有效面积以加快过滤速度
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