上饶师范学院优质课程建设资助项目化学与环境科学学院Word文档格式.docx
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2007年7月
目 录
前言·
·
(ⅰ)
一、仪器及装置图的绘制·
(1)
二、元素定性分析(钠熔法)·
(2)
三、熔点的测定·
(5)
四、蒸馏和微量法测沸点·
(9)
五、水蒸汽蒸馏·
(14)
六、减压蒸馏·
(17)
七、分馏·
(19)
八、重结晶提纯法·
(21)
九、萃取·
(28)
十、液态有机物折光率的测定·
(33)
十一、薄层色谱和柱色谱·
(35)
十二、无水乙醇的制备·
(40)
十三、乙醚的制备·
(42)
十四、1-溴丁烷的制备·
(45)
十五、三苯甲醇的制备·
(49)
十六、苯片呐醇和苯片呐酮的制备·
(51)
十七、苯甲醇和苯甲酸的制备·
(53)
十八、肉桂酸的制备·
(54)
十九、甲基橙的制备·
(56)
二十、乙酰苯胺的制备·
(61)
二十一、乙酰水杨酸的制备·
(63)
二十二、己二酸的制备·
(65)
二十三、乙酸乙酯的制备·
(68)
二十四、苯乙酮的制备·
(71)
二十五、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备·
(73)
二十六、脲醛树脂的制备·
(74)
二十七、乳胶防老剂DBH的制备·
(77)
二十八、烟碱的提取·
(79)
二十九、芳烃的性质·
(80)
三十、醇和酚的性质·
(81)
三十一、醛和酮的性质·
(85)
三十二、羧酸及其衍生物的性质·
(89)
三十三、油脂的性质和肥皂的制备·
(90)
三十四、胺类的性质·
(92)
三十五、糖类物质的性质·
(94)
三十六、α-氨基酸和蛋白质的性质·
(97)
一、仪器及装置图的绘制
1、仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求?
答:
图形要正确;
要绘剖面图;
线条要清楚、合适;
图面要清洁整齐。
2、单个仪器的绘制应注意哪些问题?
要点:
仪器本身的比例;
各部位的位置一律绘剖面图;
先画中间,后画两边,再连接;
适当画些辅助线,但最后必须擦掉。
3、画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成?
以普通蒸馏装置图来说明?
分三个程序来完成。
(1)用铅笔标出几根线,确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例);
(2)按确定的位置画成各单个仪器,先画中间的,再画两边的;
(3)连接各部分,擦去多余的线条,保持画面的整洁。
二、元素定性分析(钠熔法)
4、在检验N、S、X等元素时,为什么要用钠熔法?
有机物分子中原子间一般都是以共价键结合的,共价键的键能较大,很难在水中离解成相应的离子。
只有通过钠熔等方法,才能使有机物的共价键被破坏转变成无机离子。
通过对无机离子的分析达到对化合物的元素定性分析的目的。
5、在进行钠熔操作时应注意哪些问题?
要注意:
(1)使用的试管要洁净干燥;
(2)加热钠粒时,当钠蒸气上升约2厘米时,移去热源,立即用纸槽加入试样,尽可能不沾在试管壁上;
(3)加热温度要高,要使试管底部烧至紫红色;
(4)无论加样还是爆裂钠熔的试管,为了安全,脸不要直对试管口或烧杯口。
6、切取金属钠,应注意些什么问题?
应注意:
(1)要用镊子从煤油中取钠块,不能用手也不能接触到水;
(2)用洁净干滤纸吸干钠表面的煤油,用刀刮去钠表面的氧化膜,切取具有光泽的钠粒;
(3)切下的氧化膜及剩余的钠块、钠屑应放回煤油中,不能乱丢。
(4)切钠取钠的整个过程,操作要迅速,不能让其在空气中暴露太久。
7、用钠熔法处理固体试样所得的溶液呈什么颜色?
什么原因会引起钠熔不完全?
用钠熔法处理固体试样所得的溶液应该是无色的。
如钠熔不完全,则呈棕色。
钠熔不完全,可能是下列原因引起的:
(1)钠粒太小而样品相对较多,难以使固体样品完全分解;
(2)加入样品时,样品沾在试管壁上,不能充分与钠蒸气接触;
(3)加热温度不够高,未使试管底部烧红。
8、用醋酸铅试纸测定硫时,为何要在钠溶液中先加20%的醋酸?
因为钠溶液是碱性的,加醋酸酸化后,钠溶液中的S2-才会转化为H2S,加热时逸出的H2S与醋酸铅试纸接触。
可见,加醋酸可使试验简便、现象明显。
9、鉴定氮时,在钠熔液中加NaOH溶液并煮沸的目的是什么?
目的之一是除去钠溶液中的硫,否则会影响氮的鉴定。
二是有利于亚铁氰化盐的生成。
三是部分Fe2+在碱性溶液中煮沸时被氧化成Fe3+,有助于普鲁氏蓝的生成。
10、鉴定氮时,为什么加入10%H2SO4使Fe(OH)3沉淀恰好溶解为止?
因为酸太多会影响普鲁氏蓝的生成。
11、鉴定氮时,若呈负反应(普鲁氏蓝现象不明显),这可能是什么原因?
能否用其它方法鉴定?
这可能是钠粒小、样品多,钠熔不完全造成的。
若未知样品已证明是含硫的话,可通过检验是否含SCN-来鉴定氮。
具体方法是:
取1毫升含硫的钠熔液,加5%盐酸酸化,再滴加1%FeCl3。
若溶液出现血红色,即表示SCN-存在,也可证明含氮。
12、鉴定卤素时,若钠溶液中含氮和硫时,应先加硝酸酸化、煮沸,这是为什么?
加硝酸酸化、煮沸的目的是为了除去N和S,否则将影响卤素的鉴定。
13、在钠溶液中直接滴加5%AgNO3溶液有沉淀时,能否断定未知样品中含卤素?
怎样通过试验来确证钠溶液中含溴和碘的?
不能断定未知样中是否含卤素。
因为,未知试样中若含N和S而又未除去的话,加AgNO3时S2-、CN-也能产生沉淀。
要鉴定钠溶液中含溴和碘的话,可按如下操作:
取少量钠溶液用1︰3的
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