循环水分析全套标准.docx
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循环水分析全套标准
循环水分析
1、碱度的测定
1.1分析原理
用硫酸标准滴定溶液,滴定水中所有能和酸反应的所有物质。
以酚酞或甲基橙为指示剂进行滴定,根据酸的浓度及消耗体积进行碱度的计算。
1.2试剂
1.2.1酚酞指示液1%;
1.2.2甲基橙指示液0.1%;
1.2.3硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。
1.3分析步骤
量取100ml透明水样,注入三角瓶中。
加入2~3滴酚酞指示液,此时溶液若显红色,则用0.1000mol/L或0.0100mol/L(脱盐水或冷凝水用0.0100mol/L)硫酸标准溶液滴定至恰好为无色,记录消耗酸量V1,在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液,继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止,记录消耗的总体积数V2。
如果加酚酞后不显色,可直接加甲基橙指示液用硫酸标准溶液滴定,记录消耗酸量V2。
1.4结果计算
酚酞碱度(mmol/L)JD酚=C×V1×10............
(1)
总碱度JD(mmol/L)甲=C×V2×10............
(2)
式中:
C-硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1-以酚酞为指示剂时消耗酸的体积,mL;
V2-以甲基橙为指示剂时消耗的总体积数,mL。
1.5注意事项
1.5.1总碱度即为甲基橙碱度。
1.5.2在用此方法区分水中的重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物时,水中不能有其它有机酸或弱无机酸盐。
2硬度的测定
2.1测定原理
水中的钙镁离子在pH值为10的条件下,
2.2试剂和溶液
0.01mol/LEDTA标准溶液(高硬度用)
0.005mol/LEDTA标准溶液(低硬度用)
氨-氯化铵缓冲溶液
硼砂缓冲溶液
0.5%铬黑T指示液(乙醇溶液)
酸性铬兰K指示剂:
5g/l。
2.2分析步骤
量取100ml透明水样注入250ml三角瓶中,加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液(脱盐水加1ml硼砂缓冲溶液,2-3滴酸性格兰K)。
在不断的摇动下,用0.01mol/L(或0.005mol/L)EDTA标准溶液滴定至蓝色,即为终点。
同时做空白。
2.3结果计算
C(V1-V0)×1000
YD(mmol/L)=
v
式中C-EDTA标准溶液的浓度,mol/L
V1-消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V-水样的体积,ml
3氯离子含量的测定
3.1试剂和溶液
硝酸银标准滴定溶液0.01mol/L
50g/L铬酸钾溶液
10g/L酚酞指示液
2g/L氢氧化钠溶液
硝酸溶液:
1+300
3.2分析步骤
量取100ml水样于250ml三角瓶中,加2~3滴酚酞指示液,若显红色,有硝酸溶液中和至刚好无色,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色。
然后,以硝酸溶液滴回刚好无色,再加入1ml铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色,同时作空白试验。
3.3结果计算
氯离子含量(mg/L)按下式
(V1-V0)CM
X=----×1000
V
式中V1-试样消耗硝酸银溶液体积,ml
V1-空白消耗硝酸银溶液体积,ml
C-硝酸银标准溶液的滴定度,mol/l
V-水样体积,ml
M—35.45
4、铁含量的测定方法
4.1铁表法:
(1)取样后立即酸化至PH=1,每100ml水样加入硫酸1ml。
(2)取100mL水样移入约200ml的锥形瓶中,加入4mL盐酸(1+1),加热浓缩到略小于50mL,放入水浴中冷却至30℃左右。
(3)加入2ml盐酸羟胺(10%)摇匀,静止等待5分钟。
(4)加入5mL1,10-菲罗啉(5g/l)溶液,摇匀。
(5)在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色,此时PH值为(3.8~4.1)。
(6)加入10mL乙酸—乙酸铵溶液,摇匀。
(7)用高纯水稀释至100mL即可进行测量。
4.2分光广度法:
铁含量的测定曲线
铁含量分析的测定方法
a取样后立即酸化至PH=1,每100ml水样加入硫酸1ml。
b取100mL水样移入约200ml的锥形瓶中,加入4mL盐酸(1+1),加热浓缩到略小于50mL,放入水浴中冷却至30℃左右。
c加入2ml盐酸羟胺(10%)摇匀,静止等待5分钟。
d加入5mL1,10-菲罗啉(5g/l)溶液,摇匀。
e在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色,此时PH值为(3.8~4.1)。
f加入10mL乙酸—乙酸铵溶液,摇匀。
转移至100ml容量瓶中。
g用高纯水稀释至100mL即可进行测量。
波长510nm。
h、根据吸光度查表,或输入K,b值,即可得出溶液中的铁含量。
5电导率的测定(DDS-307型电导率仪)
5.1校准
将“选择”指向“检查”,“常数”补偿调节旋钮指向“1”,“温度”补偿调节指向“25”,调节“校准”,使显示为100.0us/cm,至此校准完毕。
5.2测量
5.2.1电极常数的设置
将“选择”指向“检查”,“湿度”补偿旋钮指向“25”,调节“校准”,使显示为100.0us/cm。
调节“常数”补偿旋钮,使仪器显示值与电极所标数值一致。
例如,电极常数为1.004,则调节“常数”补偿旋钮,使显示为100.4。
5.2.2温度补偿的设置
调节仪器面板上的“温度”补偿旋钮,使其指示待测溶液的实际温度值,此时,测量得到的待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值。
5.2.3测量
选择一个合适的量程,用蒸馏水清洗电极,再用被测溶液清洗一次,将电极插入被测溶液中,用玻璃棒搅拌,待均匀后读数。
5.3电极的简单维护
铂黑电极不允许干放,必须存在蒸馏水中。
6.PH值的测定(PHS)
6.1标定
一般在连续使用的情况下,每天标定一次。
6.1.1打开电源,按“PH/mV”按钮,使仪器进入PH测量状态。
6.1.2按“温度”按钮,使显示为溶液温度(此时温度指示灯亮),按“确认”,仪器确定溶液温度后回到PH测量状态。
6.1.3把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=6.86的标准缓冲液中,读数稳定后按“定位”(此时PH指示灯慢闪烁,表明仪器在定位标定状态),使读数为该溶液当时温度下的PH值,“确认”,仪器进入PH测量状态,PH值指示灯停止闪烁。
6.1.4把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=9.18的标准缓冲液中,读数稳定后按“斜率”(此时PH指示灯慢闪烁,表明食品在斜率标定状态),使读数为该溶液当时温度下的PH值,“确认”,仪器进入PH测量状态,PH指示灯停止闪烁,标定完成。
6.1.5蒸馏水清洗电极。
6.2测PH值
6.2.1被测液与定位溶液温度相同时:
6.2.1.1蒸馏水清洗电极头部,被测溶液清洗一次。
6.2.1.2把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出PH值。
6.2.2被测溶液与定位溶液温度不同时:
6.2.2.1蒸馏水清洗电极头部,被测溶液清洗一次。
6.2.2.2用温度计测出被测溶液温度值。
6.2.2.3按“温度”,使仪器显示为被测溶液温度,“确认”。
6.2.2.4把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出PH值。
6.3电极的简单维护
测量结束时,及时将电极保护套套上,电极套内应放少量参比补充液,以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中。
7.循环水磷含量的测定
1、取水样5-10ml,至100ml的三角瓶中,用水稀释至40ml,加入硫酸1ml,小火煮沸至近干,冷却后转移至50ml容量瓶中,加入2.0ml钼酸铵溶液,1.0ml抗坏血酸,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。
在分光光度计710nm波长处,用1cm吸收池,测定吸光度查表求磷酸根含量(或在710nm波长下,输入K,b值后进行测定,仪器可以自动显示磷酸根的量)。
以空白调零测定吸光度。
2、计算:
磷酸根含量mg/l=磷酸根量(查表值)/移取水样的毫升数
:
8:
硅酸根的测定
(一)工作原理
引用国标GB12150-89《锅炉用水和冷却水分析方法》硅的测定(硅钼蓝光度法)。
在PH为1.1~1.3条件下,水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用1-氨基-2萘酚-4-磺酸(简称1-2-4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加入掩蔽剂—草酸(或酒石酸)可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
仪表利用光电比色原理进行测量。
根据朗伯-比耳定律:
当一束单色平行光通过有色的溶液时,一部分光能被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的程度(消光E)与溶液中有色物质的浓度成正比。
(二)技术指标
测量范围:
(0~200)μg/L
显示:
中文,点阵液晶
仪器示值误差:
±2%F.S
分辨率:
0.1μg/L
重复性:
不大于1%
稳定性:
±1%F.S/4h
环境温度:
(5~45)℃
环境湿度:
不大于90%RH(无冷凝)
外形尺寸:
420mm×190mm×280mm
电源:
交流(220±22)V,频率(50±1)Hz
功率:
30W
重量:
5kg
(三)试剂的制备
注意
所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。
在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗,然后用最高品质的去离子水冲洗几遍。
所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上,并且是新鲜有效的。
用于配制溶液的I级试剂水必须是纯度很高的,最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水(25℃时,电导率小于0.2us/cm),这样,才能尽量避免由于I级试剂水本底含硅量而造成测量误差。
警告!
使用浓硫酸时必须小心,特别是在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸往水中倒!
3.1显色试剂的制备
酸性钼酸铵溶液:
①取50g钼酸胺[(NH4)6MO7O244H2O]溶于约500mL高纯水中。
②取42mL硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL高纯水中。
③将溶液①加入到溶液②中,然后用高纯水稀释到1L。
10%草酸(或酒石酸)溶液(质量/体积):
称取100g草酸(或酒石酸)溶于1000mL高纯水。
1-2-4酸还原剂:
1.称取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3),溶于约200mL高纯水中。
2.称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于约600mL高纯水中。
3.将溶液①、②混合后用高纯水稀释至1L,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。
注:
高纯水系指SiO2本底低于5ppb的二次去离子水。
3.2水样的显色方法
①取待显色的水样100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5分钟;
②加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,混匀后放置1分钟;
③加入2mL的1-2-4酸还原剂,混匀后放置8分钟。
水样即显色完毕。
3.3“倒加药”溶液
取100mL高纯水注入塑料杯中,先加入2mL的1-2-4酸还原剂,摇匀,再加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,摇匀,最后加入3mL酸性钼酸铵溶液,摇匀即可。
提示:
①倒加药溶液应在配置好后2分钟之内使用,否则会产生一些微小漂移。
②高纯水系指SiO2本底低于5ppb的二次去离子水。
3.4硅储备溶液(1000mg/L)
用本方法制备的储备液可保存一年。
方法一:
称取1.000(±0.001)克经700—800℃灼烧过的二氧化硅(优级纯),与(7~10)克已于270—300℃
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