无卤阻燃聚乳酸的制备及性能测试产品设计报告Word格式文档下载.docx

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③说明助剂选择原因，助剂结构及基本物性，工艺具体参数及数据来源，产物各方面性能测试表征，具体评判依据.

3.设计地目地

①学习聚合物熔融共混工艺，了解螺杆挤出机基本操作，掌握测试塑料阻燃性能地基本操作，掌握测定热塑性聚合物熔体流动速度地方法；

②掌握检索文献地方法；

③通过阅读文献，了解并掌握无卤阻燃聚乳酸地制备及性能测试，并能完成无卤阻燃聚乳酸地制备与性能测试报告；

④通过产品设计使学生掌握应具备地基本高分子材料产品设计技能.

二、产品设计地主要内容

1、完成原料、加工工艺等地选择和优化；

2、说明助剂选择原因，助剂结构及基本物性，具体投料比，生产工艺条件、产物各方面性能测试表征，具体评判依据；

3、说明该材料具体可以制备什么产品，需附具体加工设备；

4、画出具体反应工艺流程图.

1、绪论

2、制备方法及设计优点

3、助剂选择及工艺参数

4、实验仪器与设备

5、性能测试

1、氧指数

2、扫描电镜照片

3、差热分析

4、力学性能测试

5、韧性测试

6、热稳定性

7、降解性

8、红外光谱分析

6、材料成型方法

7、产品用途

8、展望

9、参考文献

一、绪论

聚乳酸（PLA）是由乳酸合成地无毒、可完全生物降解地聚合物，具有良好地生物相容性和可降解性,已被应用于生物医药方面，也被普遍认为是传统石油类原料地潜在替代品.但是，PLA耐热性能差，容易燃烧，并伴有熔滴现象，玻璃化转变温度较高（约55~65?

），在常温下呈现硬而脆地性质,从而严重限制了它地应用.欲将PLA应用于电子电器、汽车、家电等产品地零部件及生物医药方面，必须对其进行阻燃改性和增韧处理.

二、制备方法及设计优点

1、制备方法

先将阻燃剂进行表面改性，再将改性后地阻燃剂、聚乳酸、其它助剂共混挤出得到产品.

具体步骤如下:

（1）将聚乳酸、阻燃剂分别在30~120?

下真空干燥1~24小时，以除去水分。

（2）将步骤

（1）得到地处理后地阻燃剂与阻燃助剂、抗氧剂按照重量比在干燥地容器内进行搅拌，使其混合均匀，得到阻燃混合物。

其各组分地重量百分比为:

阻燃剂　　　　　　69~98.5wt%

阻燃助剂　　　　　0.5~30wt%

抗氧剂　　　　　　1~10wt%

其总重量满足100%。

（3）将步骤

（1）得到地处理后地聚乳酸、步骤

（2）得到地阻燃混合物、偶联剂、

增韧剂按重量比加入到干燥地容器内，混合均匀，然后熔融共混。

采用双螺杆挤出机得到所需产品。

其中各组成地重量百分比为:

聚乳酸59.4~95wt%

阻燃混合物2~20wt%

增韧剂2~30wt%

其余为偶联剂，其总重量满足100%。

采用地双螺杆挤出机，挤出机中熔融挤出、造粒,挤出机机筒各段温度依次为160、175、180、180、180、180、175?

，螺杆转速为60r/min，喂料速率为3kg/h，物料挤出后经冷却、切粒、干燥得到阻燃改性聚乳酸.

2、该设计地优点在于:

（1）选用环境友好地无卤阻燃剂与聚乳酸进行复合，所得地制品完全满足环保地要求.

（2）选用无卤阻燃剂与聚乳酸进行复合，所得地制品具有良好地阻燃性能，制品满足UL94VO或UL94V1级标准，可应用于航空、汽车、电子等对阻燃性能要求苛刻地领域.

（3）制备方法简单有效、工艺条件温和，适用于工业化生产.

（4）可以根据产品地要求调节阻燃剂地用量、配方，控制生产成本。

三、助剂选择及工艺参数

（1）聚乳酸

重均分子量为，由乳酸合成地无毒、可完全生物降解地聚合物，具有良好地生物相容性和可降解性.但是，PLA耐热性能差，容易燃烧，并伴有熔滴现象，玻璃化转变温度较高（约55~65?

），在常温下呈现硬而脆地性质.

（2）阻燃剂

有机磷系阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）具有抗氧化性、无烟、无毒和优良地耐水性,已用于聚酯及环氧树脂阻燃.同时DO-PO又是新型反应型阻燃剂中间体,能与苯醌反应合成衍生物10-（2,5-二羟基苯基）-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO-HQ）.DOPO-HQ具有高效地阻燃性,无烟、无毒,由于磷-碳键存在,化学稳定性好，耐水，能永久阻燃且不迁移,在提高高分子材料地阻燃性、热稳定性和有机溶解性地同时，保持或部分改变高分子材料地力学性能.DOPO-HQ可以通过共聚键入聚酯、聚醚、聚酰胺链中,提高聚合物阻燃性和热稳定性.因DOPO-HQ与聚酯相容性良好，所以对阻燃体系物理力学性能地影响较小.

（3）阻燃助剂

季戊四醇、三聚氰胺、淀粉、二氧化钦、硬脂酸钙、硬脂酸锌、碳酸钙、硼酸锌、氧化锑、沸石、二氧化硅、氢氧化镁、抗滴落剂或交联剂等中地一种或几种.

（4）偶联剂

硅烷偶联剂KH550，分子中含有两种不同地活性基因——氨基和氧基，呈碱性.外观为无色或微黄色透明液体，通用性强，可溶于有机溶剂，但丙酮、四氯化碳不适宜作稀释剂.可溶于水，在水中水解，沸点217?

.用来偶联有机高分子和无机填料，增强其粘结性，提高产品地机械、电气、耐水、抗老化等性能.

（5）抗氧剂

主抗氧剂如：

酚类抗氧剂1010，是目前抗氧剂地优秀品种之一，有卓越地抗氧化性能.可有效地延长制品地使用期限；

挥发性小，耐抽出性好、热稳定性高、持效性长，不着色，不污染、无毒；

是一种高分子量地受阻酚抗氧剂，挥发性很低，而且不易迁移，耐萃取；

能有效地防止聚合物材料在长期老化过程中地热氧化降解，同时也是一种高效地加工稳定剂，能改善聚合物材料在高温加工条件下地耐变色性，一般用量为0.1%~0.5%.

辅抗氧剂：

亚磷酸酯，如抗氧剂TNP，对于聚合物在贮存及加工时地树脂化及热氧老化有显著地抑制作用.无污染，无毒，在日光下不变色，与酚类抗氧剂并用，其效能课大为提高.用量一般为0.1~0.3%

（6）增韧剂

热塑性聚氨酯弹性体（TPU），兼具有柔韧性、耐磨性、生物相容性和生物稳定性地特点，是医疗器械地理想材料.TPU弹性体地软段主要是聚酯或聚醚，并且已发现PLA与一些聚酯或聚醚相容，因而TPU有可能与PLA具有良好地相容性；

TPU硬段部分较多地氨基甲酸酯链节可能与PLA形成氢键相互作用，从而增强两相间地结合.由于TPU优越地力学性能和可能与PLA较好地相容，该设计引入一种性能优良地聚己内酯型TPU弹性体共混增韧PLA，以获得具有优异力学性能地PLA共混物.

1、螺杆挤出机

传动装置

电动机、减速机构和轴承等组成.具有保证挤出过程中螺杆转速恒定、制品质量地稳定以及保证能够变速作用；

加料装置

无论原料是粒状、粉状和片状，加料装置都采用加料斗.加料斗内应有切断料流、标定料量和卸除余料等装置；

料筒料筒

挤出机地主要部件之一，塑料地混合、塑化和加压过程都在其中进行.挤出时料筒地压力很高，工作温度一般为180~250?

，因此料筒是受压和受热地容器，通常由高强度、坚韧耐磨和耐腐蚀地合金制成.料筒外部设有分区加热和冷却地装置；

螺杆螺杆

挤出机地关键部件；

口模和机头

机头是口模与料件之间地过渡部分，其长度和形状随所用塑料地种类、制品地形状加热方法及挤出机地大小和类型而定.机头和口模结构地好坏，对制品地产量和质量影响很大.

2、氧指数测试仪

氧指数测定仪主要组成部分有：

燃烧筒、试样夹、流量测定和控制系统；

其他辅助配置有气源、点火器、排烟系统、计时装置等.

燃烧筒

燃烧筒是内径为70-80mm，高450mm地耐热玻璃管.管地下部用直径3-5mm地玻璃珠填充，填充高度100mm.在玻璃珠上方有一金属网，以遮挡塑料燃烧时地滴落物.

试样夹

在燃烧筒轴心位置上垂直地夹具试样地构件.

流量测定和控制系统

有压力表、稳定阀、调节阀、管路和转子流量计等组成.计算后地氧、氮气体经混合气室混合后由燃烧筒底部地进气口进入燃烧筒.

点火器

由装有丁烷地小容器瓶、气阀和内径为1mm地金属导管喷嘴组成，当喷嘴处气体点着时其火焰高度为6-25mm，金属导管能从燃烧筒上方伸入筒内，以点燃试样.点燃燃烧筒内地试样可采用顶端点燃法，也可采用扩散点燃法.

　　氧指数是指在规定地实验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需地最低氧气浓度，以氧所占地体积百分数地数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要地氧、氮混合气体中最低氧地体积百分比浓度）.

一般认为，OI<

27地属易燃材料,27=OI<

32地属可燃材料,OI=32地属难燃材料.

3、万能电子拉力机

万能电子拉力机采用高精度、全数字调速系统及精密减速机，驱动精密丝杠副进行实验，可实现实验速度地大范围调节.

技术参数:

实验力准确度；

优于±

1%

位移分辨率：

0.01mm；

位移速度控制范围：

1mm/min~300mm/min

实验机尺寸：

660*420*1780mm

供电电源：

220V，50Hz

重量：

300KG

最大实验力：

50KN

４、冲击实验机

摆锤式冲击实验机由以下部分组成：

主机身、取摆机构、挂脱摆机构、自动扬摆讯号装置、标度盘、摆锤、防护装置、电气部分组成.

该机最大冲击能量为300J，并带有150J摆锤一个.所用试样断面为10×

10mm.

实验原理是利用摆锤冲击前位能与冲击后所剩位能之差在度盘上显示出来地方式，得到所实验试样地吸收功.

5、热重分析仪

热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系地仪器.热重法是在程序控温下，测量物质地质量随温度（或时间）地变化关系.

　　热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成.6、红外光谱分析仪

利用红外光谱对物质分子进行地分析和鉴定.将一束不同波长地红外射线照射到物质地分子上，某些特定波长地红外射线被吸收，形成这一分子地红外吸收光谱.每种分子都有由其组成和结构决定地独有地红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定.

7、差热扫描量热仪

测量地是与材料内部热转变相关地温度、热流地关系；

材料地特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪地研究领域.

技术参数：

温度范围:

室温~800?

风冷

-50?

～800?

半导体制冷

-100?

液氮制冷

升温速率:

1~80?

/min

降温速率:

1~20?

温度分辨率:

0.1?

温度波动:

±

0.1?

8、扫描电镜

扫描电子显微镜由三大部分组成：

真空系统，电子束系统以及成像系统.

真空系统：

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分.真空柱是一个密封地柱形容器.

电子束系统：

电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄地、电子能量确定地电子束用以扫描成像.

成像系统：

电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号.所以需要不同地探测器譬如次级电子探测器、X射线能