食品分析实验报告Word文件下载.docx
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感量0.0001g;
干燥器:
内装有效的变色硅胶;
坩埚钳;
瓷坩埚。
2.试剂
三氯化铁溶液(5g/L):
称取0.5g三氯化铁(分析纯)溶于100ml蓝黑墨水中。
四、实验步骤
1.配制浓盐酸:
蒸馏水=1:
4的稀盐酸,将洗净后的坩埚放入浸泡15min。
2.将浸泡过后的坩埚取出,放入马弗炉中灼烧30min。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温,称取坩埚的质量30.5337g。
4.称取固体样品——奶粉1.0636g放入坩埚内,置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。
5.把坩埚放入马弗炉内,错开坩埚盖,关闭炉门进行灼烧。
6.冷至200℃一下取出坩埚,并移至干燥器内冷却至室温,称量至恒重得30.5835g。
m3—m1
X=×
100
m2—m1
五、结果计算
样品总灰分含量计算如下:
式中,X为每100g样品中灰分含量,g;
m1为空坩埚质量,g;
m2为样品和坩埚质量,g;
m3为坩埚和灰分质量,g。
X=(30.5835—30.5337)/1.0636×
100
=4.68%
六、注意事项
1.样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚,造成实验误差。
对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止泡沫溢出,炭化前可加数滴纯净植物油
2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致,以消除系统误差。
3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。
4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因强热冷空气的瞬间对流作用,易造成残灰飞散;
而且多热的坩埚放入干燥器,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。
5.新坩埚使用前须在1:
1盐酸溶液中煮沸1h,用水冲净烘干,经高温灼烧至恒重后使用。
用过的旧坩埚经初步清洗后,可用废盐酸浸泡20min,再用水冲洗干净。
6.样品灼烧温度不能超过600℃,否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。
样品经灼烧后,若中间仍包裹炭粒,可滴加少许水,使结块松散,蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。
7.对较难灰化的样品,可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂,这类物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,仅起到加速灰化的作用。
如,若灰分中夹杂炭粒,向冷却的样品滴加硝酸(1:
1)使之湿润,蒸干后再灼烧。
8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。
因为有些样品即使灰化完全,残灰也不一定是白色或灰白色。
例如铁含量高的食品,残灰呈褐色;
锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。
反之,未灰化完全的样品,表面呈白色的灰,但内部仍夹杂有炭粒。
七、思考题
1.简述测定食品灰分的意义。
对于食品行业来说,灰分是一项重要的质量指标。
例如,在面粉加工中,常以总灰分含量评定面粉等级,面粉的加工精度越高,灰分含量越低;
在生产果胶、明胶等胶质产品时,总灰分说明这些制品的胶冻性能;
水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品的水果含量;
而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
2.灰分测定的基本实验步骤及操作注意事项是什么?
实验步骤:
3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温,称取坩埚的质量
4.称取固体样品放入坩埚内,置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。
6.冷至200℃一下取出坩埚,并移至干燥器内冷却至室温,称量至恒重
注意事项:
3.判断样品是否灰化完全的方法有哪些?
反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。
索氏抽提法测定大豆粗脂肪含量
1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法
2.掌握索氏抽提法测定脂肪的基本操作要点及影响因素
利用脂肪能溶于某些有机溶剂的性质,将干燥后的样品用无水乙醚经索氏抽提器反复抽提,使样品的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的物质即为粗脂肪。
索氏抽屉器;
电热恒温水浴锅;
电热鼓风干燥器;
干燥器;
电子天平
无水乙醚
1.称取滤纸重量1.4848g,加上奶粉,称量得到滤纸加奶粉重量4.9491g,将滤纸包裹奶粉折叠成滤纸包,宽度小于抽提筒直径,高度低于抽提筒。
2.将滤纸包放入索氏抽提器,连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,连接冷凝器,由抽提器冷凝管上端加入乙醚至瓶内体积的2/3处,将接收瓶浸入水浴中,通入冷凝水,开始加热抽提。
3.水浴温度控制在使抽提筒内的抽提液每6~8min回流一次为宜。
抽提时间一般在10~12h,提取结束前,用滤纸接取一滴提取液,溶剂挥发后,不留下油斑为提取终点。
4.提取完毕,取出滤纸包,用原抽提器回收乙醚,直至接受瓶内溶剂几乎全部回收完,取下接收瓶,在水浴上蒸去残余的溶剂。
5.将滤纸包放入干燥箱干燥30min后称量,反复干燥直至恒重4.7242g。
m1—m0
m
式中,X为每100g样品中脂肪含量,g;
m为样品的质量,g;
m1为滤纸包加样品的重量,g;
m0为脂肪提取过后滤纸包的重量。
X=(4.9491-4.7242)/3.4643×
=6.49%
1.抽提脂肪的试剂是易燃、易爆物质,因此抽提室内严禁明火存在,同时注意抽提室的通风换气。
2.测定样品、抽提器、抽提溶剂均需进行去水处理。
因为抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶解而使测定值偏高;
或由于水的存在,抽提溶剂因被水饱和后影响脂肪的抽提效率;
同时因样品中水的存在,使抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,脂肪未被提尽而产生误差。
3.抽提筒内的滤纸筒不能超过虹吸管,否则样品中的脂肪不能提尽而造成误差。
4样品和乙醚的浸出物在烘箱中干燥时间不应过长,以免不饱和脂肪酸受热氧化而增加质量。
5.注意易燃有机溶剂的安全使用,接收瓶中的有机溶剂残留物必须彻底挥尽后,才能放入烘箱内干燥。
干燥初期瓶口侧放,半敞开烘箱门,,于90℃以下鼓风干燥10~20min,然后将烘箱门关闭,升至所需温度。
6.乙醚放置时间过长,容易被氧化而含有过氧化物。
过氧化物不稳定,在蒸馏或干燥时会发生爆炸。
故使用前应检查是否含有过氧化物,若有要去除。
(1)乙醚中过氧化物的检验方法取5mL乙醚于试管中,加入KI(100g/L)溶液1mL,充分振荡1min,静置分层。
若有过氧化物则释放游离碘,水层呈黄色(或加入4滴5g/L淀粉指示剂显蓝色),该乙醚试剂必须处理后使用。
(2)去除过氧化物的方法将乙醚倒入蒸馏瓶中,加一段无锈铁丝或铝丝,收集重蒸馏乙醚。
1.简述索氏抽屉器法测定食品中脂肪的原理、应用范围以及确保实验操作安全的要点。
原理:
应用范围:
本法可用于各类食品中脂肪含量的测定,特别适用于脂肪含量较高而结合态脂肪含量少,易烘干磨细、不易潮解结块的样品。
操作安全要点:
抽提脂肪的试剂是易燃、易爆物质,因此抽提室内严禁明火存在,同时注意抽提室的通风换气。
乙醚放置时间过长,容易被氧化而含有过氧化物。
挥发乙醚时不能直火加热,应采用水浴挥净。
2.潮湿的样品能否采用乙醚直接提取?
不能。
测定样品需进行去水处理。
3.使用乙醚作脂肪抽提溶剂时,应注意的事项有哪些?
直接滴定法测定食品中还原糖含量
1、目的与要求
1、学习直接滴定法测定还原糖的原理,并掌握其测定的操作技术。
2、通过对实验结果的分析,了解影响测定准确性的因素。
将等量的碱性酒石酸铜甲液、乙液混合时,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀立即与酒石酸钾钠溶液,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
此络合物与还原糖共热时,二价铜即被还原糖还原为一价的氧化亚铜沉淀,氧化亚铜与亚铁氰化钾反应,生成可溶性化合物,达到终点时稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成为无色,溶液呈淡黄色时即为滴定终点。
根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量,以及测定样品液所消耗的体积,计算还原糖的含量。
3、仪器与试剂
1、仪器
定糖滴定装置(150mL锥形瓶,匹配的胶塞,25mL酸式滴定管);
电炉:
500W。
2、试剂
(1)盐酸
(2)碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜()及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。
(3)碱性酒石酸铜乙液称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
(4)葡萄糖标准溶液准确称取1.0000g至96℃2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。
此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。
4、实验步骤
1、样品制备
量取12mL样品(汽水)加水稀释至1000mL,备用。
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