离子迁移数的测定文档格式.docx
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其中,t为无量纲的量。
若正负离子传递电量分别为q+和q-,通过溶液的总电量为Q,则正负离子的迁移数分别为:
t+=q+/Qt-=q-/Q
离子迁移数与浓度、温度、溶剂的性质有关,增加某种离子的浓度则该离子传递电量的百分数增加,离子迁移数也相应增加;
温度改变,离子迁移数也会发生变化,但温度升高正负离子的迁移数差别较小;
同一种离子在不同电解质中迁移数是不同的。
离子迁移数可以直接测定,方法有希托夫法、界面移动法和电动势法等。
本实验选用希托夫法。
希托夫法是根据电解前后,两电极区电解质数量的变化来求算离子的迁移数。
用希托夫法测定CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的迁移数时,在溶液中间区浓度不变的条件下,分析通电前原溶液及通电后阳极区(或阴极区)溶液的浓度,比较等重量溶剂所含CuSO4的量,可计算出通电后迁移出阳极区(或阴极区)的CuSO4的量。
通过溶液的总电量Q由串联在电路中的电量计测定。
可算出t+和t-。
以Cu为电极,电解稀CuSO4溶液为例。
通电时,溶液中的Cu2+在阴极上发生还原,而在阳极上金属铜溶解生成Cu2+。
电解后,阴极附Cu2+浓度变化是由两种原因引起的:
①Cu2+迁移入,②Cu在阴极上发生还原反应。
1/2Cu2++e→1/2Cu(s)。
因而有:
(阴极区)
,
式中:
n前为电解前阴极区存在的Cu2+的物质的量;
n后为电解后阴极区存在的Cu2+的物质的量;
n电为电解过程中阴极还原生成的Cu的物质的量;
n迁为电解过程中迁入阴极区的Cu2+的物质的量;
根据电解前后CuSO4总量未变,阳极区CuSO4增加的物质的量是阴离子迁入造成的,理论上同一种离子在阳极区与阴极区的迁移数应该相等。
可以看出希托夫法测定离子的迁移数至少包括两个假定:
(1)电的输送者只是电解质的离子,溶剂水不导电,这一点与实际情况接近。
(2)不考虑离子水化现象。
实际上正、负离子所带水量不一定相同,因此电极区电解质浓度的改变,部分是由于水迁移所引起的,这种不考虑离子水化现象所测得的迁移数称为希托夫迁移数。
若考虑水的迁移对浓度的影响,算出阳离子或阴离子实际上的迁移数量,这种迁移数称为真实迁移数。
图1希托夫法测定离子迁移数装置图
三、仪器试剂
迁移管1套;
铜电量计1套;
分析天平1台;
台秤1台;
精密稳流电源1台;
碱式滴定管(100mL)1只;
锥形瓶4支;
移液管(10mL)只;
铁架台;
滴管若干。
硫酸铜电解液(100ml水中含15gCuSO4·
5H2O,5ml浓硫酸,5ml乙醇);
硫酸铜溶液(0.05mol·
L-1);
KI溶液(10%);
淀粉指示剂(0.5%);
硫代硫酸钠溶液(0.0500mol·
HAc(1mol·
乙醇(A.R.)
四、实验步骤
1.水洗干净迁移管,然后用0.05mol/L的CuSO4溶液荡洗两次(注意,迁移管活塞下的尖端部分也要荡洗),盛满硫酸铜溶液(注意,迁移管活塞下的尖端部分也要充满溶液),并安装到迁移管固定架上。
电极表面有氧化层用细砂纸打磨,处理洁净并用硫酸铜淋洗后装入迁移管中。
A、B活塞导通。
2.将铜电量计中阴极铜片取下,(铜电量计有三片铜片,中间那片为阴极)。
先用细砂纸磨光,除去表面氧化层,用蒸馏水洗净,在1mol·
L-1硝酸溶液中稍微洗涤一下,以除去表面的氧化层,用蒸馏水冲洗后,用乙醇淋洗并吹干(注意温度不能太高),在分析天平上称重m1,装入盛有硫酸铜电解液电量计中。
3.按图1所示的电路图连接好迁移管,离子迁移数测定仪和铜电量计(注意铜电量计中的阴、阳极切勿接错)。
4.接通电源,按下“稳流”键,调节电流强度为18mA,连续通电90min(通电时要注意电流稳定),记录下平均室温。
5.停止通电后,立即关闭A、B活塞。
取出库仑计中的铜阴极,用蒸馏水洗净,用乙醇淋洗并吹干,在分析天平上称重m2。
取两个空、干燥的锥形瓶称重,取阴极区溶液以及中间区溶液全部放入标记好的锥形瓶中,称重,滴定。
(从迁移管中取溶液时电极需要稍稍打开,尽量不要搅动溶液,阴极区和阳极区的溶液需要同时放出,防止中间区溶液的浓度改变)。
6.Na2S2O3溶液的滴定。
用10mL量筒在各瓶中加10%的碘化钾10mL,1mol/L醋酸溶液10mL(置于暗处),用标准硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml淀粉指示剂,再滴至紫色消失。
五、注意事项
1.实验中的铜电极必须是纯度为99。
999%的电解铜。
2.实验过程中凡是能引起溶液扩散,搅动等因素必须避免。
电极阴、阳极的位置能对调,迁移数管及电极不能有气泡,两极上的电流密度不能太大。
3.本实验中各部分的划分应正确,不能将阳极区与阴极区的溶液错划入中部,这样会引起实验误差。
4.本实验由铜库仑计的增重计算电量,因此称量及前处理都很重要,需仔细进行。
5.加入KI后,析出I2的速度很快,故应立即滴定。
六、数据记录与处理
电流强度I=;
通电时间t=:
实验温度:
硫代硫酸钠浓度:
通电前铜阴极质量通电后铜阴极质量
锥形瓶(克)
溶液质量Δm
滴定(Na2S2O3)用量(mL)
m空瓶
m总
V1
V2
ΔV
中间区
阴极区
数据处理:
1、根据通电前后阴极Cu板的质量差,计算出n点解;
2、计算中间部的质量摩尔浓度
3、n点解后=c(Na2S2O3)´
DV(阴极部所滴定Na2S2O3用量)
n点解前=b点解前´
Dm(阴极部溶液质量)
4、
七、思考题
1.通过电量计阴极的电流密度为什么不能太大?
2.通过电前后中部区溶液的浓度改变,须重做实验,为什么?
3.0。
1mol.L-1KCl和0。
1mol.L-1NaCl中的Cl-迁移数是否相同?
4.如以阳极区电解质溶液的浓度计算t(Cu2+),应如何进行?
4
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