内部质量控制IQC 与外部质量控制Word文档下载推荐.docx

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2.实验室可使用有证标准物质、采用特定方法准确赋值后的材料（如实施能力验证计划后的剩余样品）、实验室在确认自身条件可靠的情况下得到准确含量或浓度的样品（如实验室确认分析系统稳定可靠的时间段内，重复检测样品得到的平均值作为目标组分含量或浓度的最佳估计值），作为质控样品，应确保质控样品与检测过程中用于赋值的标准物质之间相互独立。

三、对分析批的要求

分析批即由同一分析人员、用相同的程序和试剂在同一台仪器上同时或不间断地依次对由数个待测样品和控制样品组成的一组样品进行的一组分析。

应尽可能以分析批为IQC对象。

实验室在检测中，应使用相同方法和程序，将具有相同或相近的物理化学性质的样品组成一个分析批。

物理化学性质相近上指性质可能有区别，但这种区别不会导致检测条件改变。

在一批样品分析过程中，试剂、仪器、分析人员各实验室条件都应相同。

在此情况下，分析批的系统误差都会保持不变，该批样品是IQC操作的一个基本单元。

在分析批中应随机安排质控样品检测顺序，将分析过程中由于系统的微小变化（如试剂可能发生降解、仪器可能发生漂移、对仪器设备的微调工实验室温度有可能发生变化）所导致的系统效应转化为随机效应。

四、检测过程质量控制要求

1.检测样品均应附带空白（或阴性样品）、加标回收（或已知值样品）、重复样品。

检测顺序为：

空白（或阴性样品）、样品、加标回收（或已知值样品）、重复样品。

2.隔20个样品附带一组质量控制样品。

如果样品批量不足20，也应视为一批，实施完整的检测过程质量控制。

3.实验室可根据具体情况对样品批量作出适当调整。

例如，长时间分析系统核查结果表明，分析系统处于稳定状态，则可在其后的检测中适当加大批量；

如果核查表明，分析系统处于不稳定状态，则应减小批量。

4.仲裁检验或验证检验时，检测过程质量控制措施更为严格。

阳性对照样品（实物样品或加标样品）中目标组分含量或浓度应大致等于法宝限量或方法检出限的2~3倍，奶性对照和试剂空白样应与每批样品一同分析。

在分析仪器上的进样顺序是：

试剂空白、阴性对照品、要验证或仲裁的样品、阴性对照样品，最后是阳性对照样品。

任何顺序的调整都应有充分的理由证明其合理性。

5.检测结果准确性判断准则

每批样品检测中，检测人员应根据SOP的要求判断质量控制结果是否满足要求。

样品和重复样品检测结果之间的差异不能超过实验室重复性限；

回收率应处于实验室方法验证或确认阶段所确认的回收率置信范围内。

6.样品前处理液中的目标组分浓度调整

必要时，还应对样品前处理液中目标组分的浓度进行调整，并满足以下要求：

①一般情况下，样品经过前处理并定容之后，其中目标组分的浓度至少应处于校准曲线工作范围内，最好处于校准曲线工作范围的中部。

如果超出工作范围，应调整样品处理液中目标组分浓度，直到满足上述要求。

②实验室应根据上述要求，在SOP中给出可行的程序。

7.校准曲线维护

校准曲线维护应满足下列要求：

①如果要使用校准曲线，应在SOP（标准操作程序）的要求判断质量控制结果是否满足要求。

②每次使用已有标准曲线时，应按照SOP的要求实施校准曲线的核查。

只有通过核查满足要求的标准曲线才能继续使用，否则应重新制作校准曲线。

③应在检测原始记录中记录校准曲线核查的结果。

④必要时应建立校准曲线的截距和斜率控制图，用于控制校准曲线的质量。

五、记录

应在检测原始记录中记录过程质量控制措施、实施和判断结果。

六、分析系统核查

分析系统是指影响检测结果质量的条件范围，包括仪器、试剂、操作程序、检测样品、工作人员、环境和质量保证措施等。

1.一般原则

实验室核查分析系统，应符合以下一般原则：

应使用下文中所列分析系统核查工具核查已建立的分析系统。

通过核查表明系统运行超出控制范围之外，则检测结果不可信，需要调查原因，对分析系统实施纠正措施后，再重新检测。

实验室管理者还需制定有关分析系统核查信息反馈、纠正措施以及有关员工激励机制的程序。

由于误差影响，可能会对个别样品存在的过失误差或短期的干扰无法鉴别。

实验室应明确承担分析系统核查职责的部门或人员。

通过分析系统核查结果所得结论，只适合检测方法验证或确认后的浓度范围内的样品检测。

通过方法验证或确认建立的分析系统，其构成系统的要素均被确定，且系统的性能指标证明能满足相关要求，能出具准确可靠的检测结果。

一旦要素发生变化，需重新确认变化的要素对检测结果的影响程度，据确认的结果调整分析系统。

检测人员在检测过程中主要质量责任是确保分析系统稳定，严格按照SOP的要求实施检测过程质量控制措施，当结果满足SOP要求时，可以报出检测结果。

实验室质控部门或质控人员按照SOP的要求实施分析系统核查，核查结果得出系统是否正常的结论。

如果核查表明系统已发生偏离，质控部门或质控人员与检测人员一道分析原因，制定和实施纠正措施。

纠正措施实施完毕后，质控部门或质控人员应再次核查分析系统，以证明系统已经恢复正常。

2.用于分析系统核查的质控样品

（1）质控样品的性质

用于分析系统核查的质控样品应具备性质稳定、含量不变、足够均匀、数量足够的特点。

实验室应确保此4个要求得到满足。

（2）质控样品的种类

控制样品的基质应与待测样品尽可能相同，应有良好的稳定性、有足够的量、有合适的分析物浓度并便于保存。

同时满足这些条件的控制样品是很难得到的，实验室可以用不同类型的控制样品来满足质量控制的需要。

用于分析系统核查的质控样品包含有证标准样品即CRM基质，标准溶液、参考物质或内部质控物质，空白样，常规测试样4类。

①第一类：

有证标准物质/标准样品（CRM）

有证标准物质/标准样品（CRM）的分析结果可以给出分析程序可能存在的系统效应（偏倚）。

如果在一个分析批中对CRM进行重复分析，还可以用标准偏差（或极差）来估计测量的重复性。

由于CRM的均匀性通常比待测样品更好，因此使用CRM作为控制样品，其重复性通常要优于待测样品。

这类控制样品可以使用X-图，如果对控制样品进行两个或两个以上平行样的重复分析，也可以使用R-图。

②第二类：

标准溶液、室内样品或室内标准物质/标准样品（RM）

这类控制样品可以给出随机效应和部分系统效应。

标准溶液可以从外部供应商购买，但通常由实验室自己配制。

对实验室收集（或从送检的样品中选择）的稳定、均匀、天然的室内基质样品，应确保样品量足够数年之用。

合成的室内控制样品是以纯化学品和纯溶剂（如水）模拟待测样品的基质组成配制的，其浓度标称值的扩展不确定度应小于控制图中标准偏差的五分之一。

制备合成控制样品和方法校正的标准溶液应使用不同的化学品。

如果使用同一试剂或同一储备液既配制校正标准又配制控制样品，就不可能发现试剂的纯度误差或储备液的配制误差。

由于在大多数情况下合成样品与真实样品分析结果的精密度不同，因此，在可能的情况下应选择稳定、均匀的真实样品作为控制样品。

这类控制样品可以使用X-图，如果对控制样品进行两个或两个以上的重复分析，也可以使用R-图。

③第三类：

空白样品

这类控制样品既可用于监控检出限，还可用于监控污染。

在低浓度时，空白误差所导致的系统效应也可以用这类控制样品来进行监控。

这类控制样品可以是分析程序中用于空白校正的空白样品。

因此，制作空白控制图不用增加额外的分析。

此类控制样品通常使用X-图，也可以使用R-图。

④第四类：

待测（常规）样品

当第一类和第二类控制样品精密度小于待测样品时，例如，在只有合成控制样品或非常均匀的CRM可用的情况下，应使用第四类控制样品。

当不能获得稳定的控制样品（第二类）时（一个典型的例子是水中的溶解氧和叶绿素A），或在非常规分析中，以待测样品作为控制样品是非常有价值的。

对待测样品进行重复分析可以给出批内随机变化的实际情况。

用待测样品进行加标回收试验则可以监控分析的正确度和基体干扰。

这类控制样品通常是从待测样品中随机选择。

此类控制样品应使用r%-图。

3.核查频次

应将分析任务区分为检测频率高、检测频率低和特殊分析等几类，按下列要求决定分析系统核查频次：

（1）检测频率低，每批样品数量不足20个，批内样品目标组分浓度或含量范围较小。

这种情况下，可确定一个浓度或含量点，在此浓度或含量点制作控制图，以后分析系统核查中，每批样品中至少加入一个质控样，将检测所得的单个结果或平均值（重复检测多外质控样）标在控制图上，判断分析系统稳定性。

（2）检测频率高，每批样品数量大于20个。

批内样品目标组分浓度或含量范围较小。

这种情况下，也可以只确定一个浓度或含量点，在此浓度或含量点制作控制图，以后分析系统核查中，每间隔20个检测样品中加入一个质控样，将检测所得的单个结果或平均值（重复检测多外质控样）标在控制图上，判断分析系统稳定性。

（3）检测频率高，批内样品目标组分浓度或含量范围较大。

这种情况下，应确定至少两个具有代表性的目标浓度或含量水平，一个需接近目标浓度或含量的中等水平，另一个需接近较高或较低目标组分浓度或含量水平。

在此两个浓度或含量水平上制作控制图，以后分析系统核查中，每批样品检测时，每20个检测样品中加入一个质控样，将检测所得的单个结果或平均值（重复检测多外质控样）标在控制图上，判断分析系统稳定性。

（4）特殊分析，对于一些特殊分析，统计控制的方法可能不适用。

但是可以假设批内样品为同一类型，即误差充分相似。

在这种情况下，应对所有被测物质重复测定，并插入空白对照，加入适当数量的质控样。

在合适的情况下可对不同浓度的被测物进行回收率试验。

当没有适当的质控限可用时，可用偏差或其他标准进行比较。

确定控制分析的频度应考虑分析系统的稳定性，并在质量控制和样品分析之间取得平衡。

最低的要求是每个分析批中应至少分析一个控制样品。

如样品中分析物浓度范围大，应采用至少两个不同浓度水平的控制样品。

原则上控制样品应按随机的顺序进行分析，但建议每个分析批开始和结束前各分析一次控制样品。

4.分析系统核查工具

（1）控制图

使用控制图核查分析系统，应满足下列要求：

a）应在SOP中规定利用控制图实施分析系统核查的要求。

明确使用的控制图种类和建立、使用控制图的方法。

b）建立控制图时，实验室应确认分析系统是稳定的，能出具准确可靠的检测结果。

同时应根据上面的要求确定控制的浓度或含量点，应在再现性条件下重复检测25次以下，并确保有20个以上的合格数据，才能利用这些结果建立控制图。

c）质控样品应以盲样的形式混入检测样品中，确保检测人员以正常的程序实施检测，以便反映检测过程的实际状况。

应由负有质量管理职责的人员或部门完成质控样的结果分析及判断，并将分析及判断结果及时反馈至检测部门或检测人员。

d）建立控制图维护体系，管理者以及技术动作管理层应定期对控制图进行审查。

如果分析系统发生了实质性改变，实验室应重新建立控制图。

e）按照GB/T32464给出的方法建立和使用控制图。

（2）参加能力计划或测量审核

参加能力验证或