水质项目检测操作规程完整Word格式文档下载.docx
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4.2水样的保存与初步处理
废水采样后应尽快检验,变化较快的成分,需在现场进行分析,如余氯、PH等。
常采用的转化方法:
(1)硫化物:
于250-500ml采样瓶中,加入1ml250g/L醋酸锌溶液,使硫化物沉淀。
(2)酚类物质:
于每升水样中加0.5g氢氧化钠和1g硫酸铜。
(3)溶解氧:
按后述的测定方法在所用水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾、
(4)氮化合物:
于每升水样中加0.8ml浓硫酸,保持氮的平衡。
分析前,在用氢氧化钠溶液和之。
4.3造纸废水的检测
检测项目:
悬浮物(SS)、PH与水温、溶解氧(DO)、化学需氧量(COD)、五日生物需氧量(BOD5)、总磷(TP)、氨氮(NH3-N)、SV30、生物相观察
4.3.1悬浮物(SS)测定操作规程
4.3.1.1将滤纸放入称量瓶中,于(105±
2)℃温度下在烘箱烘干至恒重。
4.3.1.2迅速取经搅动混匀的水样100ml于滤纸上过滤(悬浮物太少,可增加取样量)。
4.3.1.30用蒸馏水洗涤两次,将滤纸烘干再称滤纸重量,然后将滤纸和残渣置于称量瓶中,在烘箱中于(105±
2)℃温度下烘干至恒重。
所增加之质量即为悬浮物重。
4.3.1.4结果计算
废水悬浮物含量X(㎎/L)按以下公式计算
X=(m2-m1)÷
v*1000
m1——称量瓶与滤纸的质量(单位㎎)
m2——称量瓶与滤纸和悬浮物的质量(单位㎎)
v——水样体积(单位ml)
同时进行两次测定,取平均值作为结果,两次平行测定结果之差的绝对值应小于0.4㎎。
4.3.2PH与水温测定操作规程
测定仪器:
雷磁PHBJ-26便携式PH计
1.打开电源,将电极保护瓶盖旋开。
2.电极球泡测量端向下,捏住电极帽部分空甩数次,使球泡充满溶液没有气泡。
3.用蒸馏水清洗球泡测量端数次,用滤纸轻轻擦拭球泡表面的水渍。
4.开始测量样品PH值;
电极浸入被测溶液时,晃动电极数次,使溶液均匀与球泡接触,读取PH值与水温测量结果。
4.3.3溶解氧(DO)
哈纳HI9146N溶解氧测定仪
一、技术参数
量程
溶解氧:
0.00-45mg/L;
0.0-300%温度:
0.0-50.0℃
解析度
0.01mg/L;
0.1%温度:
0.1℃
精度
±
1.5%F.S;
温度:
0.2℃
校准方式
饱和空气中单点校准
温度补偿
自动温度补偿0-50℃
盐度补偿
0-80g/L
高度补偿
0-4000米
供电方式
3x1.5V电池或选购12Vdc电源适配器
使用环境
0-50℃,RHmax100%
尺寸重量
185x72x36mm300g
二、使用前的准备
1.初步探头检查
1去掉红色和黑色塑料盖,因其视为装运目的而设计,可以扔掉。
2将探头底部2.5cm浸泡于电解液中,以浸湿感应器。
3轻荡电解液以漂洗薄膜,然后再装满干净的电解液;
用指尖轻击薄膜的边缘,确保无气泡,并与水分离。
4避免损坏薄膜,不能直接拍击薄膜的底部。
5确保橡胶O型环准确地位于膜盖。
6将感应器面朝下,顺时针方向旋拧膜盖,一些电解液将会溢出。
2.校准
为获得最大的精度,建议仪器经常校准。
仪器标准的校准程序通常是两个值:
0.0%(零点),100%(斜率)。
仪器校准简单,在校准之前,确定探头安装无误并极化完全,探头处于可测量状态。
初步准备:
将少量的HI7040零氧液倒入一个烧杯,如果有肯能使用塑料烧杯以降低EMC干扰。
确保电极可测量。
按ON/OFF键打开仪器。
为精确校准,建议等候15分钟,调整电极。
设置合适的高度系数,盐度系数设置为零。
1零点校准
1将电极插入HI7040零氧液中,轻轻搅动2-3分钟
2按CAL键,“~”符号和“NOTREADY”字样会闪烁直到读数稳定
3一旦读数稳定且偏差在围之u,开始闪烁“CFM”,按CFM键确认“0.0%”读数
4按CAL键,仪器会回到测量模式并会记录零点校准数据。
2斜率校准
建议在空气中进行斜率校准。
用大量洁净清水清洗电极,去掉电极上残留的零氧液。
1擦干电极头等候几分钟让读数稳定,“~”符号和“NOTREADY”字样会闪烁直到读数稳定。
2一旦读数稳定,“CFM”开始闪烁,按“CFM”键确认“100.0%”D.O.值。
3一旦读数稳定且在偏差围之。
仪器会保存数据(同时调整斜率点),仪器会记录零点校准数据,并回到测量模式。
4如果读数未接近选定值,“WRONG”字样会闪烁,如果读数超出量程,则“WRONG”字样会同时闪烁。
三、操作指南
1.DO测量
确保仪器已校准,保护盖去掉,然后将探头浸入被测样品溶液中。
同时确保温度感应器也浸入样品中,等待读数稳定(约1分钟左右)。
溶解氧值显示在主屏幕上,下方屏幕显示温度。
按RANGE键,数值在ppm和饱和百分比之间转换。
2.温度测量
仪器置温度探头,在测量之前应使探头与外界达到热平衡,这可能需要几分钟时间。
温度差距越大,所需时间越长。
1若屏幕上出现“---”以与有“NOProbe”字样闪烁,表明溶解氧探头连接有误或测量温度超出量程,也有可能是探头损坏。
2若测量温度超出量程,“℃”字样会闪烁。
3若读数超出量程,则所有围数值或闪烁
4确定仪器在测量样本前已经过校准
5若需成功测量多个样本,得到精准读数,在探头浸入样本前,需用去离子水彻底的清洗探头。
4.3.4化学需氧量(COD)测定操作规程
4.3.4.1使用普通移液管,则罐放入一支玻璃棒。
①吸取水样5ml(同时做空白试验)沿玻璃棒流入(为消除氯离子干扰,则加水样后先加约0.1g固体硫酸汞使其反应);
②加入重络酸钾消解液5ml;
③加入硫酸→硫酸银5ml,对准玻璃棒放液;
将玻璃棒上残留的水样和消解液全冲洗入罐,加盖拧紧,均匀放入微波消解仪关好炉门;
操作:
CODcr消解时间(分钟)=(消解灌个数+2)分钟(例如:
CODcr消解罐个数6个,消解时间应为6+2=8分钟)
消解程序:
1.按动停止/取消键
2.按功能键1次,接通微波炉消解电路
3.设定消解时间,按1分钟按键设置消解时间。
如按1分钟按键8次,将显示8分钟
4.按启动键消解时间倒计时开始进行消解
4.3.4.2消解完打开微波消解仪炉门,戴手套取出消解罐后将消解罐竖立放入冷水中进行冷却。
①小心旋开罐帽,将试样转入150ml锥形瓶中,用小量水冲洗帽和罐部2-3次,控制总体积30-40ml;
②加入2滴试亚铁灵指示剂(1,10-菲绕啉);
③用硫酸亚铁铵0.042mol/L滴定由黄转蓝绿色再至清亮的红棕色;
4.3.4.3计算公式
[(v0-v1)*C*8*1000]
CODcr(1/2O2㎎/L=————————————
V2
v0——空白消耗的硫酸亚铁铵单位:
ml
v1——滴定水样的硫酸亚铁铵用量单位:
C——硫酸亚铁铵的标定浓度单位:
mol/L
8——氧(1/2O2)摩尔质量g/mol
V2——取水样的体积单位:
4.3.5五日生物需氧量(BOD5)的测定操作规程
哈希BOD测定仪
4.3.5.1采样量的选择
测量围BOD单位:
㎎/L采样量单位:
0-35420
0-70355
0-350160
0-70095
4.3.5.2水样的测定
①量取水样(20℃)注入反应瓶,加入一粒营养剂,加一粒干净的磁子搅拌子;
②把橡皮套固定在瓶口,用漏斗把氢氧化锂加入到橡皮套;
③把反应瓶放到B0D计上,盖上相应管道的盖子,放入20℃恒温培养箱;
④打开BOD计的电源,检查搅拌子是否正常运转;
⑤同时按住“<(左)”“>(右)”键,设定时间、日期;
⑥选择测定渠道编号,按“OFF”键,显示屏出现END时,按“ON”键,再按“<(左)”或“>(右)”键选择测量围;
⑦然后一直按住“ON”键,直至出现反映坐标,反映即开始,坐标右边显示DLY,一小时后变为RUN,五天后变成END;
⑧选择反映渠道编号,可读取每一编号的反应过程或结果。
4.3.6总磷(TP)的测定操作规程
连华科技5B-2P总磷快速测定仪
1.打开消解系统开关,消解器自动升温;
准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。
2.准备量取8.0ml蒸馏水加到“0”号反应管中;
然后分别准确量取各水样8.0ml,依次加入到其他反应管中。
3.依次向各个反应管中加入1.0ml过硫酸钾试剂。
4.盖上各反应管的密封盖,然后将密封盖拧紧;
将反应管的水样与试剂充分摇匀。
5.将各反应管依次放入消解器的消解孔中,盖上防喷罩;
按定时键(调整为30分钟),定时键,进行定时消解。
6.消解完成后仪器报警提示;
将各样品依次从消解器中取出,放入冷却架的水冷槽中,(提前在水冷槽中加入自来水)按定时键(调整为2分钟),再按定时键。
7.消解器2分钟报警提示;
依次取出各反应管置于冷却架的空冷架上拧下密封盖;
分别向各反应管中加入P1试剂1.0ml。
8.依次向各反应管中加入P2试剂1.0ml并混匀。
9.将水样与加入的试剂充分混匀;
按定时键(调整为10分钟),再按定时键。
对样品进行静置;
打开比色系统开关,对其进行预热。
10.静置完成后仪器报警提示;
将各反应管中的溶液依次倒入对应编号的比色皿中。
11.先将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。
12.按空白键,仪器屏幕将显示C=0.000㎎/L;
然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。
13.再将“1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。
此时屏幕上所显示的结果即为1号样品的总磷值;
其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭删改,仪器将显示处该样品的总磷值。
4.3.7氨氮(NH3-N)的测定操作规程
LovibondET6500氨氮离子测量仪
1.将仪器设置到用户校正模式或出厂校正模式。
2.打开仪器电源开关,开机后按MODE键,选择分析模式A2(测量围0.2至10.0㎎/L)
3.取1个清洁干净的Φ24比色皿,加入1ml水样再加入过滤去离子水,至其10ml刻度处,盖紧盖子。
将比色皿放入比色槽,并确保比色皿▲与仪器比色槽▲对齐。
4.按ZERO键,屏幕显示闪烁约3秒钟后,显示为0.0.0.
5.零点校准完毕,取出比色皿,倒出少许水样。
6.将比色皿中去离子水倒去,加ET512580(AMMONIA1)试剂1片,并用随机所配药品搅拌棒将药品碾碎,再加入ET515470(AMMONIA2)试剂1片并碾碎,加入待测样品,至其10ml刻度处,盖紧盖子上下轻轻摇动,使药品充分溶解。
7.将比色皿放入比色槽,并确认比色皿▲与仪器比色槽▲对齐。
8.等待10分钟,是溶液可充分进行
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